舒肺贴提取工艺优选
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河南中医学院， 河南 郑州 450008 Zhengzhou， Henan， China 450008 Henan University of Traditional Chinese Medicine， 摘要： 目的： 优选复方制剂舒肺贴中芫花 、 延胡索等药物的提取工艺 。方法： 采用单因素考察、 正交试验， 以高效液相色谱法测 定提取液中芫花素的含量 ， 优选最佳提取工艺。结果： 70% 乙醇 10 倍量回流提取 3 次， 每次 1 h 为最佳提取工艺。 结论： 优化 后的工艺合理、 稳定、 可行， 适于舒肺贴中芫花等药物的精制提取 。 Abstract： Objective： To optimize the extraction technology of some ingredients of the compound preparation of Shufei Paste such as Daphne genkwa and Rhizoma Corydalis． Methods： Single factor investigation and orthogonal experiment method were used and HPLC was adopted to determine the content of genkwanin in extract and to optimize the best extraction technology． Results： The best extracting technology was as follows 10 times the amount of reflux of 70% ethanol was extracted for three times with each for 1 h as the optimum extraction． Conclusion： The optimized extractrion technology is reasonable， stable and feasible for the extraction and refinement of some ingredients such as Daphne genkwa from Shufei Paste． 关键词： 舒肺贴； 芫花素； 提取工艺； 单因素考察； 正交试验 Key words： shufei paste； genkwanin； extraction technology； single factor investigation； orthogonal experiment 中图分类号 CLC number： R284． 2 文献标识码 Document code： A 文章编号 Article ID： 1674 － 8999 （ 2012 ） 06 － 0718 － 02
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舒肺贴由芫花、 荆芥子、 延胡索等七味药材组成的中药 ， 、 、 复方制剂 具有祛痰 活血 温振肺气、 祛邪扶正之功效， 主要 ［1 ］ 治疗慢性阻塞性肺疾病 。芫花味苦、 辛， 具有泻水逐饮、 解 毒杀虫的功效， 用于水肿胀满， 胸腹积水， 痰饮喘咳等症的治 ［2 ］ 芫花中主要含有的芫花素等黄酮类化 疗 。现代研究表明， ［3 ］ 合物成分， 具有镇咳祛痰的功效 。 为保证舒肺贴的质量， 本研究采用单因素考察 、 正交试验方法， 以提取液中芫花素 的含量为指标优选最佳提取工艺 。
2012 年 6 月 1 日 第 6 期 No． 6 1 Jun． 2012
中
医
学
报
第 27 卷 Vol． 27
总第 169 期 Serial No． 169
CHINA JOURNAL OF CHINESE MEDICINE
舒肺贴提取工艺优选研究
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Study on Optimization of the Extraction Technology of Shufei Paste 贾永艳 Jia Yongyan， 贾永 Jia Yong， 陈波 Chen Bo， 魏超娟 Wei Chaojuan， 田效志 Tian Xiaozhi
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方法与结果
2． 1 样品中芫花素的含量测定 2． 1． 1 色谱条件 Venusil XBP C18 （ L ） 色谱柱 （ 4． 6 mm × 250． 0 mm） ； 流动相： 甲醇水冰醋酸 = 78． 0 21． 9 0． 1 ； 流速： 每分钟 1． 0 mL； 柱温： 25 ℃ ； 检测波长： 338 nm。 理论 塔板数按芫花素计算应不低于 6 000 。 2． 1． 2 对照品溶液的制备 取芫花素对照品精密称定 ， 加
* 基金项 目： 河 南 省 科 技 攻 关 重 点 项 目 （ 编 号： 092101210112 ）
甲醇溶解， 得 0． 088 g·L 的对照品溶液。 2． 1． 3 供试品溶液的制备 精密吸取样品浓缩液 10 mL， 水 浴挥干， 残渣加甲醇溶解并定容于 25 mL 容量瓶中， 作为供 试品溶液。 2． 1． 4 阴性对照品溶液的制备 精密吸取未加芫花的样品 浓缩液 10 mL， 同供试品溶液制备方法， 制备阴性对照品溶液。 2． 1． 5 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液 10 μL、 供试 品溶液 20 μL、 阴性对照品溶液 20 μL， 注入液相色谱仪， 记 录色谱图， 见图 1 ， 从图中可知， 供试品色谱中， 在与对照品色 谱相应的保留时间有色谱峰 ， 阴性对照品溶液在此保留时间 表明此法用于测定提取液中芫花素的含量具有较好 无吸收， 的专属性。 2． 1． 6 标准曲线制备 精密移取芫花素对照品溶液 2 mL、 4 mL、 6 mL、 8 mL、 10 mL， 用甲醇定容至 10 mL， 混匀即得浓度 －1 0． 035 2 g · L － 1 、 0． 052 8 g·L － 1 、 分别为 0． 017 6 g · L 、 －1 －1 0. 070 4 g·L 、 0． 088 0 g·L 的芫花素对照品溶液。 按上 以峰面积 （ Y ） 为纵坐标， 对照品的 述色谱条件各进样 10 μL， 溶度（ X） 为横坐标， 绘制标准曲线， 回归方程为 Y = 773． 94X － －1 10. 031 ， r = 0． 999 9 ， 芫花素在0． 017 6 ～ 0． 088 0 g · L 范围 内呈良好线性关系。 2． 1． 7 测定方法 分别精密吸取对照品溶液 10 μL， 供试品 溶液 25 μL， 注入液相色谱仪， 测定， 即得。 2． 2 芫花药材中芫花素的含量测定 取芫花药材粉末（ 过四号筛） 约 1． 0 g， 精密称定， 置具塞 锥形瓶中， 精密加入甲醇 50 mL， 称定质量， 加热回流 1 h， 放 再称定质量， 用甲醇补足减失的质量 ， 摇匀， 滤过， 取续滤 冷， 液， 作为样品溶液， 依照上述条件进样测定 。见表 1 、 图 1。 2． 3 提取溶剂量考察 按处方量取芫花、 延胡索等药材共 6 份， 分别加入 6 倍
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仪器与试药
DIONEX Summit 系统高效液相色谱仪（ 美国戴安公司） ， METTLER AE240 十 万 分 之 一 天 平 （ 德 国 梅 特 勒 公 司 ） ， JY6001 型电子天平 （ 上海民桥精密科学仪器有限公司 ） ； 芫 花、 延胡索等药材（ 购自河南中原正信药材有限责任公司 ， 经 鉴定为正品 ） ， 芫花素对照品 （ 购自中国生物药品检验所批 201001 ） ， 号： 111899甲醇为色谱纯， 水为市售纯净水， 其余试 剂均为分析纯。
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舒肺贴由芫花、 荆芥子、 延胡索等七味药材组成的中药 ， 、 、 复方制剂 具有祛痰 活血 温振肺气、 祛邪扶正之功效， 主要 ［1 ］ 治疗慢性阻塞性肺疾病 。芫花味苦、 辛， 具有泻水逐饮、 解 毒杀虫的功效， 用于水肿胀满， 胸腹积水， 痰饮喘咳等症的治 ［2 ］ 芫花中主要含有的芫花素等黄酮类化 疗 。现代研究表明， ［3 ］ 合物成分， 具有镇咳祛痰的功效 。 为保证舒肺贴的质量， 本研究采用单因素考察 、 正交试验方法， 以提取液中芫花素 的含量为指标优选最佳提取工艺 。
2012 年 6 月 1 日 第 6 期 No． 6 1 Jun． 2012
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第 27 卷 Vol． 27
总第 169 期 Serial No． 169
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舒肺贴提取工艺优选研究
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Study on Optimization of the Extraction Technology of Shufei Paste 贾永艳 Jia Yongyan， 贾永 Jia Yong， 陈波 Chen Bo， 魏超娟 Wei Chaojuan， 田效志 Tian Xiaozhi
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方法与结果
2． 1 样品中芫花素的含量测定 2． 1． 1 色谱条件 Venusil XBP C18 （ L ） 色谱柱 （ 4． 6 mm × 250． 0 mm） ； 流动相： 甲醇水冰醋酸 = 78． 0 21． 9 0． 1 ； 流速： 每分钟 1． 0 mL； 柱温： 25 ℃ ； 检测波长： 338 nm。 理论 塔板数按芫花素计算应不低于 6 000 。 2． 1． 2 对照品溶液的制备 取芫花素对照品精密称定 ， 加
* 基金项 目： 河 南 省 科 技 攻 关 重 点 项 目 （ 编 号： 092101210112 ）
甲醇溶解， 得 0． 088 g·L 的对照品溶液。 2． 1． 3 供试品溶液的制备 精密吸取样品浓缩液 10 mL， 水 浴挥干， 残渣加甲醇溶解并定容于 25 mL 容量瓶中， 作为供 试品溶液。 2． 1． 4 阴性对照品溶液的制备 精密吸取未加芫花的样品 浓缩液 10 mL， 同供试品溶液制备方法， 制备阴性对照品溶液。 2． 1． 5 专属性试验 分别精密吸取对照品溶液 10 μL、 供试 品溶液 20 μL、 阴性对照品溶液 20 μL， 注入液相色谱仪， 记 录色谱图， 见图 1 ， 从图中可知， 供试品色谱中， 在与对照品色 谱相应的保留时间有色谱峰 ， 阴性对照品溶液在此保留时间 表明此法用于测定提取液中芫花素的含量具有较好 无吸收， 的专属性。 2． 1． 6 标准曲线制备 精密移取芫花素对照品溶液 2 mL、 4 mL、 6 mL、 8 mL、 10 mL， 用甲醇定容至 10 mL， 混匀即得浓度 －1 0． 035 2 g · L － 1 、 0． 052 8 g·L － 1 、 分别为 0． 017 6 g · L 、 －1 －1 0. 070 4 g·L 、 0． 088 0 g·L 的芫花素对照品溶液。 按上 以峰面积 （ Y ） 为纵坐标， 对照品的 述色谱条件各进样 10 μL， 溶度（ X） 为横坐标， 绘制标准曲线， 回归方程为 Y = 773． 94X － －1 10. 031 ， r = 0． 999 9 ， 芫花素在0． 017 6 ～ 0． 088 0 g · L 范围 内呈良好线性关系。 2． 1． 7 测定方法 分别精密吸取对照品溶液 10 μL， 供试品 溶液 25 μL， 注入液相色谱仪， 测定， 即得。 2． 2 芫花药材中芫花素的含量测定 取芫花药材粉末（ 过四号筛） 约 1． 0 g， 精密称定， 置具塞 锥形瓶中， 精密加入甲醇 50 mL， 称定质量， 加热回流 1 h， 放 再称定质量， 用甲醇补足减失的质量 ， 摇匀， 滤过， 取续滤 冷， 液， 作为样品溶液， 依照上述条件进样测定 。见表 1 、 图 1。 2． 3 提取溶剂量考察 按处方量取芫花、 延胡索等药材共 6 份， 分别加入 6 倍
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仪器与试药
DIONEX Summit 系统高效液相色谱仪（ 美国戴安公司） ， METTLER AE240 十 万 分 之 一 天 平 （ 德 国 梅 特 勒 公 司 ） ， JY6001 型电子天平 （ 上海民桥精密科学仪器有限公司 ） ； 芫 花、 延胡索等药材（ 购自河南中原正信药材有限责任公司 ， 经 鉴定为正品 ） ， 芫花素对照品 （ 购自中国生物药品检验所批 201001 ） ， 号： 111899甲醇为色谱纯， 水为市售纯净水， 其余试 剂均为分析纯。