正交试验设计案例分析

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正交实验设计案例分析

45120611 戴杰

摘要:正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域,但

由于推广不够,在实践少有应用,除了观念上的影响外,对操

作方法的疑惑和不熟悉,也是重要因素。我们小组选取了两个

典型案例,对正交实验设计法的操作方法和步骤进行了介绍。

正交实验设计法在工业生产中具有广阔的应用领域。作为一种科学的实验方法,它以投资少、易操作见效快的特点而为人们所关注,在已经试点过的单位都不同程度地取得了明显效果,受到企业的普遍欢迎。正交实验设计法虽然已经取得了骄人的业绩,但它的推广并不普遍。原因主要是许多企业科学意识差,对正交法缺乏正确认识,不懂操作程序,甚至怕麻烦。鉴于此,我们选择了两个典型案例,对正交法的应用程序和方法做出了说明。

一、双氰胺生产工艺的优化研究

1.1 立项背景

山西省双氰胺厂。1989 年引进技术,设计能力为年产双氰胺500t,1990 年投产,

1991 年全年生产双氰胺300t。虽然当时双氰胺出厂价为15000 元/t,市场供不应求,但由

于该企业产量达不到设计能力,成本很高,年亏损30 多万元,企业处于非常困难的境地。1.2 经诊断发现的问题

(1)双氰胺的主要原材料质量差,有效含氮量低。调查结果:石灰氮最好是一级品占

一半,其余为二级品以下。石灰氮产品的行业标准(有效含氮量)是:优级品>=20%,一级品>18%,二级品>17%,次品<17%。经过对比,该厂石灰氮有效含氮量低,是双氰胺消耗高、成本高、产量低的主要原因。

(2)石灰窑CO2 气体浓度太低且很不稳定,是制约双氰胺生产的关键因素。经调查

发现,CO2 气体浓度一般在17%以下,有时12%左右,致使双氰胺车间第一道工序(即水

解工序)脱钙速度慢、时间长,是制约双氰胺产量的关键。

(3)双氰胺的生产工艺影响因素多,优化潜力大。经分析认为:水解投料量、水解pH

值、聚合工序的聚合温度、聚合pH 值、结晶温度等因素,均对产品质量和消耗有影响。多因素影响正好适用正交法。

1.3 正交法在各生产车间的应用及效果

(1)提高白灰窑CO2 气体浓度的正交实验。经调查,投入的煤和石头的比例是由人工估计的,并不计量,每天加料总量和分配的层次随意性很大。由于没有固定的工艺标准,

CO2 气体浓度既不可能稳定,生产效果也不可能提高。故采取了以下措施:一是安装地磅,

投入的煤和石头要求过磅计量;二是实施正交优化。

经计算,石灰窑优化方案的因素水平及实验结果(选用L9(3^4)正交表安排实验)分别

如表1、表 2 所示。

因素水平表1 表.

水煤石投料量t次投料层次(/

1:0.15.1:0.11:0.3

2 表实验结果表

方实验结CO投料层次(B投料量(CA煤石班班浓度26.1:0.1

28.1:0.1

1:0.227.5.28.1:0.1

5.1:0.130.1:0.25.29.47671:0.1429.288630.41:0.17691:0.20932.229.128.127.5K1 平均值:因素主次C29.8B,29.432.1A,平均值K2

优水平:29.730.630K3 平均值Rj1.7 3.13C3,B2,A3

1:0.17煤石比为A 。化方案为A2B3C3即,料量为6t/次,加料加经计算分析,显然优12 料层次为。经进一步优化,加/d 9 层次为次次38%气体浓度达/d,使二氧化碳。实验。经过对氮化车间2()提高石灰氮有效含氮量和产量的正交台沉降炉产出成3

连厚,在两层3cm的,每层品状况分析和操作情况分析,我们发现成品不均匀,一层一层

接处质量好,而在两工人操作,电石在上端有加层之间质量疏松,经化验有效含氮量低。80 摄氏度时,,待炉温降低由于冷料加入,炉温逐步下降,连续加料料机均匀撒于料面,。3cm才停止加料,致使料层厚度超过析:连续加料时间太长,使得料层太厚,从上面的操作过程分在停止加料后,氮气与电石进行氮化反应,,CaCN2于氮化反应是一个放热由反应,炉温慢慢升高,当再回生成炉温降低摄氏度重新加料,又是厚厚一层,900 80 摄氏度才停止加料。这样就造成停止到内部反应不易,于料层厚,氮气深入由,CACN2加料后,氮气与料层表面接触,反应生成低。由于找准了石灰氮质量充分,造成质量差,而且反应慢,产量也因此两层中间氮化不20 的温差由正交优化方案制定如下:首先把加料前后差和产量低的原因,摄氏度降低为80 反应,和氮气能充CaC2是为了减少一次加料的数量和这),摄氏度以内(越低越好厚度使分

所示。4 、表3实验结果分别如表质量,又可促进产量提高。其因素水平及既可提高产品.表 3 因素水平表

优化方案为A3B2C2D2。由于人工操作,温差太小,操作困验难,后来安装了自动控制加料

装置,可把温差控制在10摄氏度以下,使CaCN2质量大幅度提高。9个方案均达到优级品,

从极差大小来看,其他因素影响不大。当按优化方案生产后,有效含氮量稳定在22%~23%,100%为优级品。

(3)双氰胺生产工艺的正交优化。双氰胺工序正交试验,主要是降低消耗,提高产量。

考察指标只计产量,其因素水平及实验结果(选用L8(2^7)正交表)分别如表5、表 6 所示。

表 5 因素水平表因素

水平聚合温度(摄氏kg)pH 值pH 水解值投料量(聚合度)9.57210.5800190011 75102.

表 6 试验结果表

直接可看出8 号试验产量最高,班产29 袋,其条件为A2B2C1D2。经观察发现,投料过程中,由于投料速度快,再加上水解过程为放热反应,故料液温度升高。本来水解工序料液温度应低于70℃,如果达到聚合温度,会提前生成双氰胺,过滤过程将把生成的双氰胺滤到废渣中丢弃,使消耗高、产量低、温度高,将生成的大量氨气排放到空气中,造成损失。因此,除优化生产条件外,应着重控制加料速度的均匀性,保持料液温度低于60℃。这样按优化方案操作,使每t 双氰胺消耗石灰氮由6.5t 降至4t 以下。石灰氮售价2000 元/t,双氰胺成本下降约5000 元/t。

(4)经济效益分析。由于CO2 气浓度提高,产量增加1/3,石灰氮有效含氮量的提高

可使双氰胺的石灰氮耗量大幅度下降。

2 八水钡生产工艺的优化及一水钡的开发研究

2.1 立项背景

1995 年,榆次钡盐厂月产八水钡不足70t,投产近两年亏损约90 多万元。该项目投产

后只能生产八水钡,消耗极大,成本很高,企业亏损严重。

2.2 发现问题

(1)毒重石煅烧工艺问题最大。主要有以下几点:一是煅烧温度和恒温时间不确定,

工人凭经验操作;二是煅烧罐煅烧过程中破裂严重,高温情况下空气进入,熟料变色提取不出八水钡;三是矿石粒度大,熟料中仍有大量BaCO3 矿石颗粒。该工序是该厂生产工艺的关键工序,BaCO3 矿石不能很好地转化为BaO,产品无法生产出来。当时生产1t 八水钡,需矿石5t 以上,试产时曾用20t 矿石生产出1t 八水钡,每t 矿石从四川运到山西,进厂费用

300 元/t 以上,造成企业亏损。

(2)浸取工序中成品和废渣分离不彻底,仅废渣中带走的成品约占1/3。

杂质经常超标。BaCO3)成品中杂质含量高,3(.

2.3 科研课题组采取的措施

(1)在浸取过滤工序中增加真空过滤装置,收回大量成品;

(2)改自然结晶为真空结晶,提高结晶效率和产品质量;

(3)配料中增加添加剂,有效解决因热胀造成煅烧罐大量破裂的问题;

(4)针对煅烧转化率极低的难题,用正交试验法找出最佳工艺参数。

2.4 毒重石煅烧提高转化率的正交试验

为了找到最佳恒温湿度,工厂专门建小型试验窑一座,经摸索发现恒温温度在1100 至

1150 摄氏度范围,转化率有保证,故以下试验把恒温温度作为固定因素。试验1、试验2、试验 3 的结果分别见表7、表8、表9。试验 1 考察了恒温时间、保温措施、添加剂对转化率的影响。该试验告诉我们,恒温时间长些好,在保温措施下增加添加剂有明显效果,转化率有

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