Φ200mm蓝宝石晶体生长工艺研究

Φ200mm蓝宝石晶体生长工艺研究

于旭东,孙广年,张会选,吕进

(浙江巨兴光学材料有限公司324004)

摘要：采用单晶提拉炉成功生长出φ200×180mm大尺寸Al2O3晶体。探讨了晶体生长工艺参数和晶体开裂之间的关系，并讨论了晶体中的热应力、热应变、温度梯度、提拉速度之间的关系，分析了影响晶体质量主要是晶体开裂的原因，设计出生长大尺寸Al2O3晶体的最佳工艺条件。

关键词：大直径Al2O3晶体温度梯度晶体开裂

Study on Crystal Growth Parameters

For φ200mm Sapphire Single Crystal

YU Xudong, SUN Guangnian, ZhANG Huixuan, LV Jin

（ZheJiang JuXing Optical Materials Company，324004,China）

Abstract：A Large size Al2O3single crystal was grown by using Kyropouls Method in monocrystal furnace. The relationship between crystal crack and growth parameter was investigated and the relationships among the thermal stress thermal strain, temperature gradient and pulling rate were also discussed. The Crystal growth procedure was optimized .

Key words：Large size Al2O3 single crystal，temperature gradient，crystal cracking

1、引言

蓝宝石晶体（α-Al2O3）具有硬度大（仅次于金刚石），物理化学性质稳定的特点，是一种耐高温、耐磨损、抗腐蚀和透光波段宽的优质光功能材料，还是使用最广泛的氧化物衬底（主要）用作半导体衬底和大规模集成电路衬底）材料之一，可用于微电子——光电子技术，军事、航空航天、通信、医学等领域，有着广阔的应用前景。

α-Al2O3晶体，X-ray衍射晶体结构为六方晶胞，物理化学性质表现为各向异性。本实验通过采用定向籽晶生长出高质量的蓝宝石单晶，并对晶体开裂等问题进行了相应的检测分析。

经过计量院测试2mm厚的晶片的透过率在250nm——5000nm可以达到约80%以上，300nm起超过83%。详细数据见下表。

收稿日期：

基金项目：国家科技攻关项目（浙江省科技厅2001BA321C）

作者简介：于旭东（1976—），男，山东省人；E-Mail:daniel_yuee@

2、实验过程

2.1原料

本实验原料为压制处理过后的Al2O3粉体块料，纯度≥99.996%。

2.2晶体生长

本实验采用自行设计的电阻单晶提拉炉[2]，隔热式后热器，在φ250mm（内径）坩埚内生长Al2O3晶体。用Euro-818P精密控制系统控制整个系统的功率。

将制备好的Al2O3粉体块料20.00Kg一次性装入坩埚中，8h升温，待料化后恒温6-12h。调节加热器功率，手动缓慢下放籽晶进行引晶。

晶体生长工艺主要分为引晶、缩颈，放肩，晶体生长，退火、冷却四个过程。晶体生长过程中均匀缓慢的提拉晶体，晶体不与坩埚壁接触，避免了晶体生长过程中的寄生成核。

2.3工艺参数及功率控制曲线

本实验通过对生长气氛以及温场温度梯度的合理设置，成功的生长出φ200×180mm 的蓝宝石晶体（如图示）。

FIG ：Sapphire φ200×180mm

3、实验分析与讨论

实验发现晶体有开裂及线形的散射颗粒。晶体开裂取决于温度梯度、生长速率等生长工艺参数；线形散射颗粒则取决于温场、功率控制及炉膛的洁净度等工艺条件。

3.1生长速率对晶体开裂的影响

根据界面稳定条件[1]

0≥⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂l

Z T (1) 而 S

S l l Z T K fL Z T K ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂=+⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂ρ （2） 所以有 S

s Z T L K f ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂≤ρ （3）

因此界面保持稳定的最大生长速率为S s Z T L K f ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂=ρmax ，l Z T ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂和S

Z T ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂分别为界面附近 熔体和晶体中的温度梯度，l K 和s K 分别为熔体和晶体的热导率，L 为结晶潜热，ρ为晶体密度。

从（3）中可以看出晶体的最大生长速率取决于晶体中温度梯度的大小，要提高晶体的生长速率，必须加大晶体中的温度梯度，但是，晶体中温度梯度太大，将会增加热应力，引起位错密度增加，甚至导致晶体开裂。

考虑热效应对晶体开裂的影响，这时允许的最大热应力为

()S Z T hR hR R ⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂⎪⎭⎫ ⎝⎛-=-1

21max 21141αε (4) max ε为晶体中最大热应力

从（3）、（4）式中可以看出：晶体中允许的最大热应力（或热应变）与生长极限速率成正比。故，为得到高质量完整的晶体，通常生长速率低于极限生长速率。否则，由于晶体生长速率过快，将会引起高的热应力，引起位错密度增加，晶体结构完整性变差，导致晶体开裂。

另一方面我们可以看出，实际上在保证晶体中温度梯度稳定的条件下，适当减少熔体中的轴向温度梯度也可以增大晶体生长速率。蓝宝石晶体具有较大的导热系数，在适当的较小的轴向温度梯度温场以及在保证径向温度合理的条件下，更有利于凸生长界面的形成，也就相对提高了晶体生长速率。

本实验，在生长Al 2O 3晶体的过程中，采取分段生长晶体，以保持恒定的结晶速率与晶体等径。生长速率为2.5-3.0mm/h ，此速率对Al 2O 3晶体开裂基本上没有影响。

3.2热效应对晶体开裂的影响

在晶体生长过程中，由于温场不合理，温度梯度过大，冷却速率过快等都会使晶体产生热应力，产生相对形变，造成晶体开裂。

3.2.1生长无开裂晶体所允许的最大轴向温度梯度

当)(max 晶体破裂应变-

⎪⎭⎫ ⎝⎛-⎪⎭⎫ ⎝⎛=⎪⎭⎫ ⎝⎛∂∂hR h R Z T b 211142/12/3max αε

(5)