硫酸盐方法确认

水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法

HJ/T 342-2007方法确认

1.目的

通过分光光度法测定水中硫酸盐的浓度，分析方法检出限、回收率及精密度，判断本实验室的检测方法是否合格。

2. 适用范围

本标准适用于地面水和地下水中硫酸盐浓度的测定。

3. 职责

3.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各

种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、方法回收率与精密度的计算方法。

3.2 复核人员负责检查原始记录、检出限、方法回收率及精密度的计算方法。

3.3 技术负责人负责审核检测结果及检出限、方法回收率、精密度分析结果。

4.测定步骤

4.1空白试验

按同试样完全相同的处理步骤进行空白实验，仅用蒸馏水代替试样。

4.2 分取50ml水样，置于150ml锥形瓶中。

4.3 另取150ml 锥形瓶8个，分别加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml 硫酸根标准溶液，加去离子水至50ml 。

4.4 向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L 盐酸溶液，加热煮沸5分钟左右，取下后再各加入2.5ml 铬酸钡悬浊液，再煮沸5分钟左右。

4.5 取下锥形瓶，稍冷后，向各瓶滴加入（1+1）氨水至呈柠檬黄色，再多加2滴。

4.6 待溶液冷却后，用慢速定性滤纸过滤，滤液收集于50ml 比色管内（如滤液浑浊，应重复过滤至透明）。用蒸馏水洗涤锥形瓶及滤纸三次，滤液收集于比色管中，用蒸馏水稀释至标线。

4.7 在420mm 波长，用10mm 比色皿测量吸光度，绘制校准曲线。

4.8 计算方法

硫酸盐含量按下式计算，

硫酸盐（SO 42- ，mg/L ）= m/V ×1000

式中：m —根据校准曲线计算出的水中硫酸盐量（mg ）

V —取样体积（ml ）

标准偏差 相对标准偏差 5. 结果分析

5.1检出限

选取10份空白样品，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，

SD =SD RSD=100%x

⨯

检出限满足标准HJ/T 342-2007的要求。

5.2方法回收率与精密度

选取6份样品加标，使加标浓度均为93.83mg/L，按4进行测试。结果见附表。由附表可知，回收率在89.1%－113.9%之间，精密度RSD<0.52%，满足要求。