科研课题报告_10%甲氰菊酯微乳剂的研制

10%甲氰菊酯微乳剂的研制

摘要：本文以10%甲氰菊酯微乳剂为例报道了拟除虫菊酯类杀虫剂微乳剂的组成和制备方法；研究

了温度、水质等因素对该制剂物理化学性能的影响，以及该制剂的杀虫活性。证明该制剂成本低、药

效好、质量稳定、社会效益显著。

关键词：微乳剂；拟除虫菊酯类杀虫剂；甲氰菊酯

微乳剂是由原药、乳化剂、水组成的透明或半透明的单相体系，具有杀虫效果好、质量稳定、贮运安全、对环境污染小等优点，是乳油的主要改进剂型之一。微乳剂在国外已经得到了很好的发展，已开发成功并得以应用的品种有10%高效苯醚菊酯、5%氯菊酯、10%氟氰菊酯、30%乐杀螨微乳剂等[1，2]。我国也有8%氰戊菊酯[3]、5%高效氯氰菊酯[4]、10%丰微等微乳剂商品在局部地区推广应用[2]，并且还有10%氯氰菊酯[5]、5%缓释型高效氯氰菊酯微乳剂[6]、0.3%阿维菌素微乳剂[7]研制成功的报导。这些微乳剂中乳化剂的用量比乳油中乳化剂的用量多得多，造成微乳剂制剂成本一般均高于乳油。例如日特开昭5-221333中介绍的一个微乳剂配方为，5%胺菊酯、1%苄呋菊酯、30%胡椒基丁醚、25%乳化剂和余量水[1]。即便降低了成本(如8%氰戊菊酯微乳剂[3]和5%高效氯氰菊酯微乳剂[4])，但质量和乳油相差甚远。

本文根据拟除虫菊酯类杀虫剂的物理性能和化学结构特点，以及分子间作用力原理和微乳剂的质量要求，通过大量的试验，成功探索出一个配制高质量拟除虫菊酯类杀虫剂微乳剂的通用配方。现以10%甲氰菊酯微乳剂为例，详细介绍该配方的特点。

1试验内容和结果

1.1 配方选择

制剂外观在配制时、贮存后的变化情况、保持外观均匀、透明、稳定是配制微乳剂的主要技术关键，也是评价微乳剂商品价值的主要指标之一，而原药质量、助剂种类及用量、配制方法都是直接影响微乳剂外观的重要因素[8]。本试验通过对多种有机溶剂和表面活性剂进行筛选，以及添加适当的辅助剂，并根据试验设计的思想对配方进行了优化，成功研制出10%甲氰菊酯微乳剂。配方如下：

甲氰菊酯10%

溶剂6-10%

表面活性剂10-16%

辅助剂5-10%

水余量(60%以上)

41

1.2 热贮稳定性试验

配制的10%甲氰菊酯微乳剂在54±2℃烘箱中贮存14天，在贮存前后分别采用HPLC法测定甲氰菊酯的含量，结果见表1。

表1 10%甲氰菊酯微乳剂热贮稳定性结果

编号起始含量

(%) 54±2℃14天后含量

(%)

分解率

(%)

热贮后外观

1 10.86 10.81 0.46 透明

2 10.35 10.26 0.87 透明

3 10.92 10.79 1.19 透明

表中数据说明，10%甲氰菊酯微乳剂热贮后分解率低，在2%以下，热贮稳定性好。

1.3 经时稳定性试验

将试样装瓶密封，于室温和0~5℃下长期贮存，观察制剂外观随时间的变化情况。结果发现，试样在0~5℃和室温条件下存放半年，仍为透明均相液体，流动性、乳化性能均无变化(表2)。

表2 10%甲氰菊酯微乳剂的经时稳定性

样品贮存条件贮存时间贮后外观乳化性能

1 室温1年透明自动分散成透明溶液

2 0±2℃6个月透明自动分散成透明溶液

1.4 抗冷冻稳定性试验

甲氰菊酯微乳剂是由油-助剂-水组成的三元平衡体系，在一定的低温条件下会凝结成固体，影响制剂的外观。由表3结果可知，试样在-5℃左右仍能保持透明状态，在-10℃左右，呈半透明至粘稠状，-20℃以下呈冻胶状。低温处理7天后恢复室温，试样立即转变成透明均相液体，无须搅拌，并且在水中还可自动分散成透明溶液。

表3 10%甲氰菊酯微乳剂的抗冷冻稳定性

温度(℃)

外观

贮存中恢复室温7天1个月3个月

- 5 透明透明透明透明透明

-10 半透明至粘稠状透明透明透明透明

-20 白色冻胶状透明透明透明透明

-40 白色冻胶状透明透明透明透明贮存时间：7天

1.5 水质对制剂稳定性的影响

吴秀华等认为配制5%高效氯氰菊酯微乳剂，水的硬度不宜太大[4]。本试验在选择的配方条件下，考察了不同水质对制剂稳定性的影响情况。结果表明(表4)，水的硬度过大，会影响到制剂的外观，这与前人的研究结果一致。

表4 不同水质对制剂稳定性的影响

42