纳米四氧化三铁化学法制备及其应用
纳米四氧化三铁的应用
纳米四氧化三铁的应用一、纳米四氧化三铁的简介四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑,呈黑色或灰蓝色。
四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。
在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO·Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。
化学式：Fe3O4，分子量231.54，硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物。
逆尖晶石型、立方晶系，密度5.18g/cm3。
熔点1867.5K(1594.5℃)。
它不溶于水，也不能与水反应。
与酸反应，不溶于碱，也不溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
在外磁场下能够定向移动，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，以及在外加交变电磁场作用下能产生热量等特性，其化学性能稳定，因而用途相当广泛。
纳米四氧化三铁置于介质中，采用胶溶化法和添加改性剂及分散剂的方法，通过在颗粒表面形成吸附双电层结构阻止纳米粒子团聚，制备稳定分散的水基和有机基纳米磁性液体。
制备的磁性液体2～12个月都能很好的分散着，磁性液体中颗粒平均粒径为16～35nm之间。
通过大量实验，确定了最佳的工艺配方和工艺路线，工艺简单安全，能耗低，并保持了磁性颗粒的粒径在纳米量级，并且经磁性能测试可得磁性颗粒具有超顺磁性，其技术指标达到并超过国内外磁性纳米四氧化三铁性能，为国内各种磁流体的应用提供了基础。
二、纳米四氧化三铁的配置方法由于纳米四氧化三铁特殊的理化学性质, 使其在实际应用中越来越广泛, 而其制备方法和性质的研究也得到了深入的进展。
磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。
物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。
但是用物理方法制备的样品一产品纯度低、颗粒分布不均匀, 易被氧化, 且很难制备出10nm 以下的纳米微粒, 所以在工业生产和试验中很少被采纳。
纳米四氧化三铁的制备及应用的研究报告进展论文综述
目录摘要 (1)关键词 (1)Abstract (1)Key words (1)前言 (1)制备方法 (2)1 固相法 (2)1.1 球磨法 (2)1.2 热分解法 (2)1.3 直流电弧等离子体法 (3)2 液相法 (3)2.1 沉淀法 (4)2.1.1 共沉淀法 (4)2.1.2 氧化沉淀法 (5)2.1.3 还原沉淀法 (5)2.1.4 超声沉淀法 (6)2.2 微乳液法 (6)2.3 水热法/溶剂热法 (7)2.4 水解法 (8)2.5 溶胶-凝胶法 (8)应用 (9)（一）生物医药 (9)（二）磁性液体 (9)（三）催化剂载体 (10)（四）微波吸附材料 (10)（五）磁记录材料 (10)（六）磁性密封 (10)（七）磁保健 (11)展望 (11)致 (11)参考文献 (12)纳米四氧化三铁的制备及应用的研究进展摘要：纳米Fe3O4粒子因其特殊的理化性质而在多个领域得到广泛的应用。
本文综述了纳米四氧化三铁的制备方法和应用领域，其中的制备方法主要有球磨法、沉淀法、微乳液法、水热法/溶剂热、水解法、氧化法、高温分解法和溶胶-凝胶法等，并讨论了纳米四氧化三铁的主要制备方法的优缺点，最后展望了纳米四氧化三铁的应用前景。
关键词：纳米四氧化三铁；制备方法；应用；进展Progress in Preparation and Application of Nano-iron tetroxideStudent majoring in Applied chemistry Name XXXTutor XXXAbstract: Nano-Fe3O4 particles because of their special physical and chemical properties and is widely used in many fields. In this paper, the preparation methods and applications of nano-iron oxide, one of the main methods for preparing milling, precipitation, microemulsion, hydrothermal method / solvent heat, hydrolysis, oxidation, pyrolysis and sol - gel method and discusses the advantages and disadvantages of the main method for preparing iron oxide nanoparticles, and finally the application prospect of nano-iron oxide. Key words: nano-iron oxide; preparation methods; application; progress前言纳米材料是指颗粒尺寸小于100nm的单晶体或多晶体，纳米微粒具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应等特性[1-2]。
纳米四氧化三铁的制备方法
纳米四氧化三铁的制备方法纳米四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的纳米材料，具有广泛的应用前景。
它具有良好的磁性能、化学稳定性和生物相容性，被广泛应用于催化、吸附、生物医学等领域。
本文将介绍纳米四氧化三铁的制备方法。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，常用的方法包括化学共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、高能球磨法等。
下面将逐一介绍这些方法。
化学共沉淀法是制备纳米四氧化三铁最常用的方法之一。
该方法是通过在溶液中加入铁盐和氧化剂，使两者发生反应生成沉淀，再经过热处理得到纳米四氧化三铁。
该方法操作简单，成本低廉，能够制备出纯度较高的纳米四氧化三铁。
水热法是一种在高温高压条件下制备纳米材料的方法。
利用该方法可以制备出形貌较为均一的纳米四氧化三铁。
该方法的原理是在水热条件下，溶液中的化学反应速率显著增加，从而促使纳米四氧化三铁的形成。
水热法制备的纳米四氧化三铁具有较高的结晶度和较小的尺寸分布。
溶胶-凝胶法是一种通过溶胶和凝胶转化来制备纳米材料的方法。
该方法将适量的金属盐和有机物溶解在溶剂中形成溶胶，经过凝胶处理后得到纳米四氧化三铁。
该方法可以控制纳米四氧化三铁的形貌和粒径，并且制备出的纳米四氧化三铁具有较高的比表面积和较好的分散性。
高能球磨法是一种通过机械碰撞来制备纳米材料的方法。
该方法利用高能球磨机将粉末样品和球磨体一起放入球磨罐中进行球磨处理。
通过机械碰撞使粉末样品逐渐细化，最终得到纳米四氧化三铁。
高能球磨法可以制备出粒径较小的纳米四氧化三铁，并且可以控制纳米四氧化三铁的形貌。
除了以上几种方法外，还有其他一些制备纳米四氧化三铁的方法，如热分解法、溶液法、微乳液法等。
这些方法各有优缺点，可以根据具体需求选择适合的方法进行制备。
纳米四氧化三铁是一种重要的纳米材料，在各个领域有广泛的应用。
制备纳米四氧化三铁的方法有很多种，每种方法都有其特点和适用范围。
选择合适的制备方法能够得到具有良好性能的纳米四氧化三铁，为其应用提供更多可能性。
纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展
纳米四氧化三铁的化学制备及应用的研究进展摘要：纳米四氧化三铁在在物理、化学等方面表现出优异的性质，因此其制备方法受到了广泛关注。
本文主要综述了纳米四氧化三铁粒子的化学制备方法，包括共沉淀法、微乳液法、溶剂热法等，说明了各个方法的特点，此外介绍了纳米四氧化三铁在催化、吸附、吸波等方面的应用。
关键词：纳米四氧化三铁化学制备方法应用1引言近年来，有关磁性Fe3O4纳米微粒的合成方法及性质研究受到愈来愈多的重视，这是因为磁性Fe3O4纳米微粒具有许多特殊物理和化学性能[1]。
目前，纳米Fe3O4微球的制备方法主要有共沉淀法、微乳液法、溶剂热法等，共沉淀法的操作简单易控制；微乳液法制备的纳米粒子具有粒径分布窄，稳定性好等特点，但其影响因素较多，制备过程较复杂；溶剂热法制备的微球胶体稳定性较差且颗粒大，但此方法可以生长出各类形貌的化合物，这对晶体生长的研究具有重要价值[2]。
未来可将多种传统方法结合，克服单一的制备方法的缺点。
本文就纳米Fe3O4微粒的制备方法及应用进行了综述。
2纳米四氧化三铁的化学制备工艺及应用进展2.1共沉淀法共沉淀法是目前最普遍的使用方法，其方法在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中，加入适量的沉淀剂，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉[5]。
夏光强等[3]采用共沉淀法制备纳米Fe3O4，实验过程中发现温度对实验影响不大，对于条件较差的实验室而言，只要保持在40-60℃的温度范围内进行实验即可，此外反应物的添加顺序会影响产物粒子的形貌，反应时间的长短对颗粒细度无明显影响，而沉淀温度过高过低都不利于沉淀，选择50℃左右效果最佳，因此实验选择反相共沉淀法，在50℃水浴环境中，保温10min，PH设定为10左右的实验条件，达到理想的实验效果。
2.2微乳液法微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成热力学稳定的、各向同性、外观透明或半透明的分散体系[5]。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用四氧化三铁纳米材料是指将三铁酸铁作为原料，通过化学合成或物理制备的方法获得的粒径小于100纳米的铁氧体粉末。
该材料具有高比表面积、独特的磁性、光学性能和化学活性等特点，在磁性材料、催化剂、传感器、生物医药等领域有着广泛的应用。
四氧化三铁纳米材料的制备方法主要包括化学合成法和物理制备法两种。
其中，化学合成法包括溶胶-凝胶法、共沉淀法、水热法、微乳法等，物理制备法包括高能球磨法、磁控溅射法、激光气相沉积法等。
溶胶-凝胶法是一种常见的制备方法，其基本原理是将金属盐或金属有机化合物与溶剂混合后，通过加热、干燥、煅烧等步骤制备出纳米粉末。
共沉淀法是利用化学反应使金属离子在溶液中共同沉淀，得到纳米粉末。
水热法是将金属盐或金属有机化合物与水混合，通过高温高压的条件下合成纳米粉末。
微乳法是将水和油通过表面活性剂的作用形成微乳液，通过添加金属离子与还原剂制备出纳米粉末。
高能球磨法是通过高速旋转的球磨器对粉末进行机械处理，使其粒径减小到纳米级别。
磁控溅射法是利用高能电子轰击靶材，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
激光气相沉积法是将激光束聚焦在靶材表面，使其表面物质蒸发并沉积在基底上，形成纳米粉末。
四氧化三铁纳米材料在磁性材料领域有着广泛的应用。
其高比表面积和独特的磁性能使其成为磁性存储材料和磁性催化剂的理想选择。
在催化剂领域，四氧化三铁纳米材料的高催化活性和稳定性使其成为一种新型的催化剂，可用于有机合成、废水处理等领域。
在生物医药领域，四氧化三铁纳米材料的生物相容性和药物缓释性能使其成为一种新型的药物载体，可用于肿瘤治疗、诊断和影像学等方面。
四氧化三铁纳米材料作为一种新型的纳米材料，在磁性材料、催化剂、生物医药等领域具有广泛的应用前景。
随着制备技术的不断发展和完善，其应用范围和性能将得到更广泛的拓展和提升。
浅谈四氧化三铁纳米材料的制备与应用
第2期2020年4月No.2 April，2020四氧化三铁纳米粒子化学性质较为稳定，粒径能够降到几纳米，有着极高的催化活性以及很好的磁响应与耐候性等优点，可以在多个方面进行合理运用。
比如，汽车面漆与皮革方面、塑料与涂料方面、催化剂与组织工程方面等，与此同时，有望探索新的用途。
本研究针对四氧化三铁纳米材料的制备及其在各方面的运用进行了分析和论述。
1 四氧化三铁性质与结构铁氧化物可以划分成3种类型，即四氧化三铁、一氧化铁与三氧化二铁，其化学名称是Fe 3O 4、FeO 、Fe 2O 3，而M （Fe 3O 4）=231.540。
四氧化三铁为黑色晶状固体，是电的导体，具备磁性，同时，不溶于水，还有还原性与氧化性。
四氧化三铁高温有氧加热容易氧化成三氧化二铁；还易于被还原性强的物质还原成铁单质。
经过X-射线衍射能够发现：四氧化三铁化合物是以Fe 2+与Fe 3+混合氧化态构成，属于反尖晶石结构。
2 四氧化三铁纳米材料的制备方式分析通常而言，影响纳米四氧化三铁性能的核心因素有结晶度与磁饱和量、粒径与矫顽力等。
不一样的性能，其适用范围不同，如此看来，四氧化三铁纳米粒子制备方式存在着一定的差异性。
四氧化三铁纳米粒子制备方式的关键为物理与化学方式。
物理方式中具有代表性的就是机械球磨方式，该制备方式简单，可是所花时间长，颗粒大小不同，产品纯度不高，所以，该方式制备出来的纳米材料不能满足科学领域的需求。
当下制备四氧化三铁纳米粒子的常用法为化学方式，合成的纳米粒子很稳定，形状可以控制，同时，可以单分散，该制备方式程序简单，费用低。
当下制备纳米四氧化三铁的方式较多，比如热液、沉淀与热水解方式等。
2.1 水热方式这种方法也被称为热液方法，从宏观角度而言涵盖了水溶剂热方式以及溶剂热法。
反应是于高压和高温下的水溶液中展开的，因此，一定形式的前驱物质会产生和常温下不一样的性质，比如，溶解度提高、化合物晶体结构转型、离子活度加强等。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
纳米四氧化三铁的制备、修饰及磁场的影响
(4)在十六烷基三甲基溴/氯化铵存在的情况下,以氯化钴、氯化镍和联氨为起始原料,经水热处理制备了6-7μm长的亚微米链状镍钴(NiCo)合金聚集体。研究了表面活性剂对其结构和形貌的影响,并对其磁性能进行了研究。
目前的研究中,制备分散性好的、稳定性高的油基磁流体一直是磁流体制备过程的难点。本论文对油基磁流体的六种制备工艺进行了研究,制备出了在多种有机介质中纳米分散的四氧化三铁磁流体。红外光谱和X-射线衍射实验表明,油酸在Fe3O4粒子表面形成了包覆,且磁流体制备过程中表面活性剂油酸和有机介质的加入并不影响Fe3O4粒子的晶形。制备的Fe3O4粒子洗涤后,不经过干燥过程分散在有机介质中,得到的磁流体磁含量最高,达到12%;磁流体中Fe3O4粒子粒径分布窄,绝大多数粒子粒径在6-10nm范围。在Fe3O4粒子制备过程中加入有机介质制得的磁流体粒径分布均一,粒子集中分布在5-7nm,磁含量在10%左右。得到的磁流体均具有很好的磁响应性和稳定性。
,说明了纳米晶和非纳米晶之间明显的晶界阻值差别及颗粒小的材料有更大的晶界电阻。
2.纳米四氧化三铁的制备和性质研究分别采用沉淀法、水热法和溶剂热法,以七水合硫酸亚铁和氢氧化钠为反应物,制备出四氧化三铁纳米片、纳米球和立方块。其中,沉淀法的实验条件简单温和,得到的四氧化三铁纳米球具有高矫顽力,其值达到175Oe;水热法制备的立方块状四氧化三铁在几种方法制得的产物中结晶度最好;溶剂热法能够制备出均一而规整的四氧化三铁纳米纳米片,并具有高达100emu/g的磁饱和度。磁学测量的结果表明:粉末磁性材料的矫顽力和磁饱和度与其晶体尺寸和结晶度紧密相关。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用一、制备方法四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料的制备方法主要有物理方法和化学方法两种。
物理方法主要包括磁控溅射、磁控气相沉积、磁性流体制备等。
其中，磁控溅射是一种常用的制备方法，通过在高真空环境中将金属铁溅射至基底上，并在氧气气氛中进行氧化反应，形成Fe3O4纳米颗粒。
化学方法主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、气相沉积法等。
其中，共沉淀法是最常用的制备方法之一，通过将铁盐和氢氧化物一起加入溶液中，在适当的条件下反应生成Fe3O4纳米颗粒。
二、性质特点四氧化三铁纳米材料具有许多独特的性质和特点，主要包括以下几个方面：1. 磁性：Fe3O4纳米颗粒具有较强的磁性，可以被外加磁场引导和控制。
这使得Fe3O4纳米材料在磁性材料、磁性催化剂等领域有着广泛的应用。
2. 生物相容性：Fe3O4纳米材料在生物体内具有良好的生物相容性，可以作为生物医学领域的重要材料。
例如，可以将药物包裹在Fe3O4纳米颗粒上，通过外加磁场将其导向到靶位点，实现靶向治疗。
3. 光学性质：Fe3O4纳米材料在一定波长范围内具有特殊的光学性质，例如磁光效应和表面等离子共振效应。
这些性质使得Fe3O4纳米材料在光学传感器、光储存等领域有着广泛的应用前景。
三、应用领域由于其独特的性质和特点，四氧化三铁纳米材料在多个领域都有着广泛的应用。
1. 生物医学领域：Fe3O4纳米材料可以用于磁共振成像（MRI）的对比剂，提高成像的分辨率和对比度；还可以用于磁热疗法，通过外加磁场使纳米颗粒产生热能，用于肿瘤治疗。
2. 环境治理领域：Fe3O4纳米材料可以用于废水处理和重金属离子的吸附，具有高效、低成本的优点。
3. 磁性材料领域：Fe3O4纳米材料可以用于制备磁性流体、磁性材料等，广泛应用于电子、信息存储等领域。
4. 光学传感器领域：Fe3O4纳米材料的光学性质使其成为优秀的光学传感器材料，可用于气体传感、生物传感等领域。
纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展
纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展一、本文概述纳米四氧化三铁（Fe₃O₄），作为一种重要的磁性纳米材料，因其独特的磁学、电学以及催化性质，在生物医学、信息存储、环境保护等多个领域具有广泛的应用前景。
随着纳米技术的不断发展，纳米四氧化三铁的化学制备方法研究成为了当前材料科学领域的热点之一。
本文旨在对近年来纳米四氧化三铁的化学制备方法研究进展进行全面的概述，旨在探讨其制备方法的发展趋势、面临的挑战以及未来可能的应用方向。
通过系统综述已有研究成果，旨在为科研人员和相关从业人员提供有益的参考和借鉴，进一步推动纳米四氧化三铁在实际应用中的发展和进步。
二、纳米四氧化三铁的化学制备方法概述纳米四氧化三铁（Fe₃O₄）的制备方法多种多样，其中化学制备法因其实验条件温和、操作简便、产物纯度高和粒径可控等优点而受到广泛关注。
化学制备纳米四氧化三铁的方法主要包括共沉淀法、热分解法、微乳液法、溶胶-凝胶法和水热法等。
共沉淀法是最常用的制备纳米四氧化三铁的方法之一。
通过向含有铁盐（如FeCl₃、FeSO₄等）的溶液中加入沉淀剂（如NaOH、NH₃·H₂O等），使铁离子在溶液中发生沉淀，再通过热处理得到纳米四氧化三铁。
共沉淀法具有操作简单、反应条件温和、易于工业化生产等优点，但制备过程中易引入杂质，影响产物的纯度。
热分解法是通过在高温下分解含铁有机化合物或无机化合物来制备纳米四氧化三铁的方法。
常用的含铁有机化合物有乙酰丙酮铁、油酸铁等，无机化合物有草酸铁、碳酸铁等。
热分解法可以制备出高纯度、结晶性好的纳米四氧化三铁，但设备成本高，制备过程需要高温，操作较为困难。
微乳液法是一种在微乳液滴中进行化学反应制备纳米材料的方法。
通过将含铁盐溶液和沉淀剂分别溶于两种不同的表面活性剂形成的微乳液中，在微乳液滴内部发生沉淀反应，从而制备出纳米四氧化三铁。
微乳液法具有粒径分布窄、易于控制等优点，但制备过程中需要使用大量的表面活性剂，对环境造成一定污染。
四氧化三铁纳米材料的制备与应用
四氧化三铁纳米材料的制备与应用一、本文概述随着纳米科技的快速发展，纳米材料因其独特的物理和化学性质，在众多领域展现出了广阔的应用前景。
四氧化三铁（Fe₃O₄）纳米材料作为其中的一种，因其优良的磁学、电学和催化性能，受到了科研工作者和工程师们的广泛关注。
本文旨在全面综述四氧化三铁纳米材料的制备方法，探讨其应用领域，以及展望未来的发展方向。
本文将详细介绍几种常用的四氧化三铁纳米材料制备方法，包括共沉淀法、水热法、溶胶-凝胶法、微乳液法以及物理法等。
这些方法各有优缺点，适用于不同的应用场景。
通过对比各种方法的制备原理、操作过程以及所得产物的性能，可以为实验者提供选择制备方法的参考依据。
本文将重点讨论四氧化三铁纳米材料在生物医学、磁流体、催化剂、磁性材料、电磁波吸收材料等领域的应用。
例如，在生物医学领域，四氧化三铁纳米材料可作为磁共振成像的造影剂、药物载体以及热疗剂等；在磁流体领域，其可作为密封材料、润滑剂和磁记录介质等。
通过深入剖析这些应用案例，可以展示四氧化三铁纳米材料的多功能性和广阔的应用前景。
本文将展望四氧化三铁纳米材料未来的发展方向。
随着纳米技术的不断进步和跨学科研究的深入，四氧化三铁纳米材料有望在更多领域展现出独特的优势。
例如，通过与其他纳米材料的复合，可以进一步提高其性能和应用范围；通过对其表面进行修饰，可以增强其与生物组织的相容性和靶向性等。
因此，四氧化三铁纳米材料的研究将持续成为纳米科技领域的重要课题。
二、四氧化三铁纳米材料的制备方法四氧化三铁（Fe3O4）纳米材料的制备方法多种多样，常见的包括共沉淀法、热分解法、微乳液法、溶胶-凝胶法以及水热法等。
这些方法各有特点，适用于不同规模和应用需求的四氧化三铁纳米材料制备。
共沉淀法：共沉淀法是一种通过控制溶液中的沉淀条件，使铁离子和亚铁离子在溶液中同时沉淀，进而形成四氧化三铁纳米材料的方法。
这种方法操作简单，易于控制，但制备出的纳米颗粒尺寸分布较宽。
磁性纳米四氧化三铁颗粒的化学制备及应用进展
磁性纳米四氧化三铁颗粒的化学制备及应用进展由于纳米四氧化三铁特殊的理化学性质, 使其在实际应用中越来越广泛,其制备方法和性质的研究也得到了深入的进展。
磁性纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。
物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。
但是用物理方法制备的样品一般产品纯度低、颗粒分布不均匀, 易被氧化, 且很难制备出10nm 以下的纳米微粒, 所以在工业生产和试验中很少被采纳。
化学方法主要有共沉淀法、溶胶- 凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。
采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好, 颗粒度较小, 操作方法也较为容易, 生产成本也较低, 是目前研究、生产中主要采用的方法。
一、磁性纳米四氧化三铁颗粒目前, 制备磁性纳米四氧化三铁纳米颗粒方法的机理已研究得很透彻。
归结起来一般分为两种。
一是采用二价和三价铁盐, 通过一定条件下的反应得到磁性纳米四氧化三铁纳米颗粒; 另一种则是用三价铁盐, 在一定条件下转变为三价的氢氧化物, 最后通过烘干、煅烧等手段得到磁性纳米四氧化三铁纳米颗粒。
1.共沉淀法共沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中, 加入适当的沉淀剂, 使金属离子均匀沉淀或结晶出来, 再将沉淀物脱水或热分解而制得纳米微粉。
共沉淀法有两种: 一种是水解法, 即将一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合液直接加入到强碱性水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水解结晶形成磁性铁氧体纳米粒子。
另一种为滴定水解法, 是将稀碱溶液滴加到一定摩尔比的三价铁盐与二价铁盐混合溶液中, 使混合液的pH 值逐渐升高, 当达到6～7 时水解生成磁性纳米四氧化三铁纳米粒子。
共沉淀法是目前最普遍使用的方法, 其反应原理是:Fe2 + + Fe3 + + OH →Fe (OH) 2 / Fe (OH) 3 (形成共沉淀) (1) Fe (OH) 2 + Fe (OH) 3 →FeOOH + Fe304 (pH ≤715) (2)FeOOH + Fe2 + →Fe3O4 + H+ (pH ≥912) (3)该法的原理虽然简单,但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3O4 + 0125O2 + 415H2O →3Fe(OH)3 (4)2Fe3O4 + 015O2 →3Fe2O3 (5)此外, 溶液的浓度、nFe2 +PnFe3 + 的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等, 均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
四氧化三铁纳米粒子的制备及表征实验
四氧化三铁纳米粒子的制备及表征实验
实验目的：
制备并表征四氧化三铁纳米粒子，掌握纳米材料制备及表征的技术。
实验原理：
四氧化三铁属于自旋极化材料，具有多种优异的应用，如软磁性、光电性、电场致伸缩性等。
纳米铁氧体材料因其小尺寸效应、量子尺寸效应等特性，在磁、光、声、电等多个领域有着广泛的应用。
实验步骤：
1.前期准备：测量粉末的配比，并把所需化学品提前称好。
2.制备四氧化三铁纳米粒子：在反应瓶中加入所需化学品（如氯化铁、氯化钠等）以一定速率滴加，同时加热反应瓶，搅拌混合并不断通入惰性气体，控制反应时间，待反应结束后，沉淀经洗涤、离心、干燥等处理，得到纳米粒子。
3.表征四氧化三铁纳米粒子：采用X射线衍射仪（XRD）测量其晶体结构和晶胞参数；通过透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等手段观察其颗粒形貌、大小分布等；同时采用超导量子干涉仪、霍尔效应仪等手段测量其磁性、电性等性质。
实验结果：
通过XRD测量，得到所制备四氧化三铁纳米粒子呈晶体结构，并推算出其晶胞参数；通过TEM、SEM观察，得到纳米粒子的颗粒形貌、大小分布等特征，其形貌呈球形或六方形；通过超导量子干涉仪、霍尔效应仪等测量，得到其磁性、电性等性质。
实验结论：
本实验成功制备了四氧化三铁纳米粒子，并对其进行了表征，通过实验得到的结果，可以为其在软磁性、光电性、电场致伸缩性等多个领域的应用提供有力的支撑。
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纳米四氧化三铁的制备、改性及应用
一、纳米四氧化三铁的简介
四氧化三铁是一种常用的磁性材料，又称氧化铁黑，呈黑色或灰蓝色。
四氧化三铁是一种铁酸盐，即Fe2+Fe3+（Fe3+O4）（即FeFe（FeO4）前面2+和3+代表铁的价态）。
在Fe3O4里，铁显两种价态，一个铁原子显+2价，两个铁原子显+3价，所以说四氧化三铁可看成是由FeO与Fe2O3组成的化合物，可表示为FeO〃Fe2O3，而不能说是FeO与Fe2O3组成的混合物，它属于纯净物。
四氧化三铁硬度很大，具有磁性，可以看成是氧化亚铁和氧化铁组成的化合物，逆尖晶石型、立方晶系。
在外磁场下能够定向移动，粒径在一定范围之内具有超顺磁性，以及在外加交变电磁场作用下能产生热量等特性，其化学性能稳定，因而用途相当广泛。
二、纳米四氧化三铁的制备方法
纳米微粒的制备方法主要有物理方法和化学方法。
物理方法制备纳米微粒一般采用真空冷凝法、物理粉碎法、机械球磨法等。
但是用物理方法制备的样品一产品纯度低、颗粒分布不均匀，易被氧化，且很难制备出10nm 以下的纳米微粒，所以在工业生产和试验中很少被采纳。
化学方法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水解法、水热法等。
采用化学方法获得的纳米微粒的粒子一般质量较好，颗粒度较小，操作方法也较为容易，生产成本也较低，是目前研究、生产中主要采用的方法。
1、共沉淀法：沉淀法是在包含两种或两种以上金属离子的可溶性盐溶液中，加入适当的沉淀剂，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，再将沉淀物脱。
四氧化三铁纳米材料的制备
四氧化三铁纳米材料的制备溶剂热法是制备四氧化三铁纳米材料的一种常用方法。
该方法利用有机溶剂中的金属酸盐和碱性物质反应生成沉淀，并通过热处理得到纳米材料。
具体步骤如下：1.预处理金属酸盐溶液：将适量的金属酸盐加入有机溶剂中，如乙二醇，同时加入变性剂（如聚乙烯吡咯烷酮），并搅拌均匀。
2.溶剂热反应：将碱性物质（如氨水）加入上述溶液中，搅拌均匀。
在适当的温度下，进行溶剂热反应，通常在100°C到200°C之间。
3.沉淀形成：在反应过程中，溶液中的金属离子和氧化物离子会生成沉淀。
通过调节反应条件，如温度和沉淀时间，可以得到不同形貌和尺寸的纳米材料。
4.热处理：将沉淀分离并经过洗涤和干燥处理后，进行热处理。
一般在高温下（300°C-600°C）对沉淀进行煅烧，以得到纯净的四氧化三铁纳米材料。
溶剂热法制备的四氧化三铁纳米材料具有颗粒尺寸均匀、形貌可控和磁性能良好的优点。
然而，该方法需要使用有机溶剂，产生环境和安全性问题。
共沉淀法是另一种常用的制备四氧化三铁纳米材料的方法。
该方法通过共沉淀反应，在水相中生成固体沉淀，并通过热处理制备纳米材料。
具体步骤如下：1.预处理金属酸盐溶液：将适量的金属酸盐加入水中，并搅拌均匀，形成酸性溶液。
2.沉淀形成：将碱性物质（如氨水或碱金属氢氧化物）以缓慢滴加的方式加入酸性溶液中，同时加热和搅拌。
在适当的温度和pH值下，金属离子和氧化物离子会共沉淀形成固体沉淀。
3.分离和洗涤：将沉淀分离出来，并用水洗涤去除杂质。
4.热处理：将洗涤后的沉淀进行干燥处理，并进行热处理。
热处理温度和时间可以根据需要进行调整，一般在高温下（300°C-600°C）进行。
共沉淀法制备的四氧化三铁纳米材料具有操作简便、纳米尺寸可调控和较高的产率等优点。
然而，由于需要使用碱性物质，所以该方法的环境问题相对较大。
综上所述，溶剂热法和共沉淀法是常用的制备四氧化三铁纳米材料的方法。
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)
以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法(一)以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的方法简介本文将详细介绍使用硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的几种常见方法。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景，如磁性颗粒、磁性液体以及磁性传感器等。
方法一：共沉淀法1.准备一定量的硫酸亚铁溶液和含氢氧化钠的溶液。
2.将两种溶液缓慢加入反应容器中，同时搅拌。
3.调节反应条件，如温度和反应时间，以促进反应的进行。
4.反应结束后，通过离心将沉淀物分离出来。
5.将沉淀物洗涤干净，并进行干燥。
方法二：热分解法1.将硫酸亚铁放入高温炉中，并进行加热处理。
2.根据热分解曲线，通过调整温度和时间，在合适的条件下进行热分解。
3.确保反应容器密封良好，以防止杂质的进入。
4.等待反应结束后，将产物取出，进行洗涤和干燥处理。
方法三：水热法1.将硫酸亚铁加入适量的水中，并搅拌均匀。
2.调整反应物的浓度和反应时间，用高温高压的水热反应条件来制备纳米粉体材料。
3.等待反应结束后，用离心等方法将产物分离出来。
4.对产物进行洗涤和干燥处理，以去除杂质。
方法四：溶剂热法1.准备硫酸亚铁和有机溶剂。
2.将硫酸亚铁和溶剂混合，得到反应溶液。
3.调整反应条件，如温度和反应时间，在一定压力下进行反应。
4.反应结束后，通过过滤或离心将产物分离。
5.将产物洗涤、干燥，以得到纯净的四氧化三铁纳米粉体材料。
结论以上是以硫酸亚铁为原料制备四氧化三铁纳米粉体材料的四种常见方法。
根据实际需求和条件，选择合适的方法进行制备，可以得到高纯度、均匀分散的纳米粉体材料，为磁性材料的研究和应用提供了重要的基础。
四氧化三铁纳米材料的制备
四氧化三铁纳米材料的制备一、原理化学共沉淀法制备超微粒子的过程是溶液中形成胶体粒子的凝聚过程, 可分为2 个阶段:第一个阶段是形成晶核, 第二个阶段是晶体(晶核) 的成长。
而晶核的生成速度vl和晶体(晶核)的成长速度v2可用下列两式表示:为过饱和浓度,s 为其溶解度, 故(c-s) 为过饱和度,k1,k2分别为二式的比例常数,D 为溶质分子的扩散系数。
当V1>V2时, 溶液中生成大量的晶核, 晶粒粒度小;当vl<v2时, 溶液中生成少量的晶核, 晶粒粒度大。
采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合, 将碱性沉淀剂快速加入至上述铁盐混合溶液中, 搅拌、反应一段时间即得纳米磁性Fe304粒子, 其反应式如下:Fe2+ + Fe3+ + OH- →Fe(OH)2/Fe(OH)3 ( 形成共沉淀)Fe( OH) 2 + Fe( OH) 3 →FeOOH + Fe304 ( pH ≤7.5)FeOOH+ Fe2+ →Fe3O4+ H+ ( pH ≥9.2)Fe2+ + 2Fe3+ +8OH- →Fe3O4+ 4H2O由反应式可知, 该反应的理论摩尔比为Fe2+ :F e3+ :OH- =l:2:8, 但由于二价铁离子易氧化成三价铁离子, 所以实际反应中二价铁离了应适当过量。
该法的原理虽然简单, 但实际制备中还有许多复杂的中间反应和副产物:Fe3O4+ 0.25O2+ 4.5H2O →3Fe(OH)3 ( 4)2Fe3O4 + 0.5O2 →3Fe2O3 ( 5)此外, 溶液的浓度、nFe2+/nFe3+ 的比值、反应和熟化温度、溶液的pH 值、洗涤方式等, 均对磁性微粒的粒径、形态、结构及性能有很大影响。
目前,纳米二氧化硅主要制备方法有：以硅烷卤化物为原料的气相法;以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法;以及以硅酸酯等为原料的溶胶凝胶法和微乳液法。
在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。
最新四氧化三铁制备化学实验
四氧化三铁制备化学实验------------------------------------------作者xxxx------------------------------------------日期xxxx实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。
在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。
超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。
另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。
但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。
该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O四、仪器与试剂烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。
四氧化三铁nps的制备
四氧化三铁nps的制备四氧化三铁（Fe3O4）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用前景。
本文将介绍四氧化三铁纳米颗粒（NPs）的制备方法及其在各个领域的应用。
一、四氧化三铁纳米颗粒的制备方法1. 水热法制备四氧化三铁纳米颗粒：将适量的铁盐溶液与氢氧化钠混合，在高温高压条件下反应一段时间，得到四氧化三铁纳米颗粒。
此方法制备的纳米颗粒尺寸均匀，结晶度高。
2. 沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒：将适量的铁盐溶液滴加到氨水中，搅拌反应一段时间，产生沉淀，经过洗涤和干燥处理，得到四氧化三铁纳米颗粒。
此方法简单易行，适用于大规模制备。
3. 热分解法制备四氧化三铁纳米颗粒：将铁盐溶液加热至高温，通过热分解反应生成四氧化三铁纳米颗粒。
此方法制备的纳米颗粒尺寸可调控性好，适用于制备不同尺寸的纳米颗粒。
二、四氧化三铁纳米颗粒的应用领域1. 磁性材料领域：四氧化三铁纳米颗粒具有优异的磁性能，可用于制备磁性液体、磁性纳米复合材料等。
在磁存储、磁共振成像等方面有广泛应用。
2. 生物医学领域：四氧化三铁纳米颗粒因其磁性和生物相容性，可用于生物医学成像、药物传递和磁性导航等。
在肿瘤治疗、磁性超声造影等方面具有潜在应用价值。
3. 环境领域：四氧化三铁纳米颗粒可用于废水处理、重金属离子吸附等环境治理方面。
其高效的吸附性能使其成为一种理想的环境材料。
4. 电子材料领域：四氧化三铁纳米颗粒可用于制备磁性传感器、磁性存储器等电子器件。
其优异的磁性能和稳定性使其在电子材料方面具有潜在的应用前景。
5. 催化剂领域：四氧化三铁纳米颗粒可用于制备高效催化剂，应用于有机合成、氧化反应等领域。
其独特的晶体结构和表面活性使其在催化剂方面具有重要意义。
三、结论四氧化三铁纳米颗粒是一种具有广泛应用前景的磁性材料。
采用水热法、沉淀法和热分解法等制备方法可以得到具有不同尺寸和形貌的纳米颗粒。
在磁性材料、生物医学、环境、电子材料和催化剂等领域具有重要的应用价值。
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纳米四氧化三铁颗粒合成方法众多 ,主要分为 物理法 、化学法和物化综合法 。化学法按分散介质 种类来分可划分为气相法 、液相法和固相法 。液相 法制备纳米颗粒具有成核和成长过程易调配 ,微粒 的化学组成 、形状和大小容易控制的显著特点 ,而且 该方法添加的微量成分和组成较均匀 ,即使是对于 很复杂的材料也可以获得化学均匀性很高的微粒 , 因此受到越来越多的关注 。
2 纳米 Fe3O4的应用
2. 1 磁性液体 纳米 Fe3 O4的工业应用中 ,用途最广的就是磁 流体 ,又叫磁性液体 。粒径 10 nm 左右的 Fe3 O4 ,表 面吸附合适的界面活性剂 ,常用作磁流体的磁性粒 子分散在极性和非极性的载液中 ,制成磁流体 。它 既有固体的强磁性又有液体的流变性 ,其流动性和 分布可由外加磁场实施定向和定位控制 。因此在真 空密封 、音圈散热 、快速印刷 、分选矿物 、精密研磨 、 传感器和宇航技术等领域获得广泛的应用 [ 5 - 7 ] 。
Fe3O4 + 4H2O
为原理进行的 。通常是把 Fe2 + 和 Fe3 + 的硫酸盐或
氯化物溶液以物质的量比 2 ∶3 的比例混合后 ,用过
量的 NH4 OH或 NaOH在一定温度和 pH 下 ,高速搅 拌进行沉淀反应 ,然后将沉淀过滤 、洗涤 、烘干 ,制得
纳米 Fe3 O4 。
林本兰等 [ 1 ] 将 FeC l2 ·4H2 O 和 FeC l3 ·6H2 O 按物质的量比为 1∶2 的比例混合放入烧瓶中 ,加入
Abstract:A s a new ly develop ing functional material, magnetic nanomaterial always disp lays some different special uses comparing w ith the common magnetic materials, because of its unique physical and chem ical p roperties. Nano - sized ferro2 ferric oxide is one of the multifunctional magnetic materials, which has extensive app lication in such aspects as magnetic re2 cording material, ferrofluid, catalysis, medicine and p igment etc. . The p resent research status and latest achievements on the liquid - phase chem ical p reparation methods of nano - sized ferroferric oxide, including co - p recip itation method, m icroe2 mulsion method, sol - gel method, solvothermal method and so on, were summarized. The advantages and disadvantages of those methods were analyzed and compared. Furthermore, the specific app lication and development trend of magnetic ferro2 ferric oxide nano - particles in ferrofluids, magnetic recording, catalysis, medicine, m icrowave absorbing material and so on were introduced. Finally, its further development direction was put forward. Key words: ferroferric oxide; chem ical synthesis; nano - particles; magnetic particles
近年来 ,用二氧化钛做光催化剂具有氧化活性 高 、稳定性好 ,且对人体无毒等优点 ,用来处理工业
2007年 10月 付佳等 :纳米四氧化三铁化学法制备及其应用
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废水中的有机与无机污染物是一种十分有效的方 法 。其中 ,二氧化钛是以一种悬浮液的形式固定在 有机玻璃等材料上进行催化 。固定式的光催化效率 明显低于悬浮体系 ,尤其对于大规模的废水处理 ,悬 浮体系更为有效 。但是这种悬浮体系却极其难以回 收 。利用二氧化钛包裹纳米四氧化三铁所制备出来 的磁性复合光催化剂 ,在废水处理后 ,靠磁场的作 用 ,可使催化剂得到有效的回收 ,回收后的催化剂又 可以被重新利用 。 2. 4 生物医药 随着医学技术的发展 ,人们对药物的需求越来 越高 ,控制无效释放 、减小副作用 、提高药效 、发展药 物定向治疗已成为当今的研究热点 。在这方面 ,纳 米 Fe3 O4正在逐步扮演重要角色 。由于 Nb, B 都被 证明有一定的毒性 ,使得纳米 Fe3 O4在医学领域中 的应用更加受重视 ,例如 , Fe3 O4纳米微粒作为增强 显影剂 、造影剂等的研究 (粒度控制 ) ; 在靶向药物 方面 ,利用 Fe3 O4作为吸附剂 ,利用磁分离技术来制 备生物高分子微球等的研究已成为当前生物医学的 热门课题 。除此以外 ,还有如细胞磁分离 、肿瘤的磁 栓塞治疗 、肿瘤的高热治疗 、视网膜脱离的修复手 术 、血流的磁测量 、免疫测定等等 [ 10 - 13 ] 。 2. 5 微波吸收材料 纳米微粒由于小尺寸效应使它具有常规大块材 料不具备的光学特性 ,如光学非线性 ,以及光吸收 、 光反射过程中的能量损耗等 ,都与纳米微粒的尺寸 有很大的依赖关系 。研究表明 ,利用纳米微粒的特 殊的光学特性制备成各种光学材料将在日常生活和 高技术领域得到广泛的应用 。目前关于这方面研究 还处在实验室阶段 。纳米微粒的量子尺寸效应等使 它对某种波长的光吸收带有蓝移现象 。纳米微粒粉 体对各种波长光的吸收有宽化现象 。 Fe3 O4磁性纳 米粉由于具有高的磁导率 ,可以作为铁氧体吸波材 料的一种 ,应用在微波吸收方面 。
Xu J ing等 用 [ 3 ] Fe (NO3 ) 3 ·9H2 O 作为铁源 ,溶 解在乙二醇中 ,在 80 ℃下制得溶胶 ,多步烘干后 ,在 真空条件下对所得粉末进行 200～400 ℃退火 ,得到 Fe3O4纳米颗粒 。对其产物的表征中 ,不同的退火温 度下得到产物的粒径为 8. 5～15. 6 nm ,对应的饱和 磁化强度为 31, 47, 60 A / (m2 ·kg) 。可以看出其产 物的粒度 、饱和磁化强度以及矫顽力都随合成温度 的升高而增大 ,且此种合成方法可以应用于合成其 他氧化物纳米颗粒 。 1. 4 溶剂热法 溶剂热法是在水热法的基础上发展起来的一种 制备方法 ,指在密闭容器内 ,如反应罐 、高压釜 ,以有 机物或非水溶剂为溶剂 ,在一定的温度和溶液的自 生压力下 ,原始混合物进行反应的一种方法 。反应 驱动力是可溶的前驱物或中间产物与稳定新相间的 溶解度差 。溶剂热条件下 ,存在着溶剂的快速对流
1 纳米 Fe3O4 化学液相制备
1. 1 共沉淀法 该法是最早采用的液相化学反应合成金属氧化
物纳米颗粒的方法 。它是在有两种或多种阳离子的 溶液中加入沉淀剂 ,这种多元体系的溶液经过沉淀
反应后 ,可得到成分均一的沉淀 Fe2 + + 2Fe3 + + 8OH -
溶液 pH = 7。所得纳米级四氧化三铁颗粒 , 通过 X射线谱图证实了该粒子的组成结构 。通过 TEM 研究表明 ,所制得的四氧化三铁粒子主要为球形 ,粒 径分布均匀 ,平均粒径在 10 nm 左右 。 1. 2 微乳液法 微乳液法是由表面活性剂 、油相 、水相及助溶剂 等在适当比例下混合自发形成的热力学稳定体系 。 其中不溶于水的非极性物质作为分散介质 ,反应物 水溶液为分散相 ,表面活性剂为乳化剂 ,形成油包水 型或水包油型微乳液 。这样反应空间仅限于微乳液 滴这一微型反应器的内部 ,可有效避免颗粒之间的 进一步团聚 ,因而得到的纳米粉体粒径分布窄 、形态 规则 、分散性能好 ,但晶形多样 。 柴波 [ 2 ]对油包水 (W /O )型微乳液进行了制备 研究 ,利用拟三元相图探明了一定条件下的 W /O 型微乳液中的最佳体系 。进而利用此 W /O 型微乳 液作为“微反应器 ”制备 Fe3 O4纳米粒子 。经 X衍射 仪分析 , Fe3 O4颗粒有较完整的尖晶石结构 ,特征峰 明显 ,平均粒径为 35. 6 nm。 1. 3 溶胶 - 凝胶法 此法利用金属醇盐的水解和聚合反应制备金属 氧化物或金属氢氧化物的均匀溶胶 ,再浓缩成透明 凝胶 ,凝胶经干燥 ,热处理可得到氧化物超微粉 。其 中控制溶胶凝胶化的主要参数有溶液的 pH、溶液浓 度 、反应温度和时间等 。通过调节工艺条件 ,可以制 备出粒径小 、粒径分布均匀 、化学活性大的单组分或 多组分分子级混合物 ,以及可制备传统方法不能或 难以制得的产物 。
现多用表面活性剂包覆纳米 Fe3 O4制备磁流 体 。罗新等 [ 8 ]选用食用琼脂为稳定剂 ,直接包覆得 到水 基 磁 流 体 。该 磁 流 体 中 磁 性 粒 子 粒 径 达 到 12 nm。该法操作十分简单 ,但理想的稳定剂往往很 难找到 。陈 晓 青 等 [ 9 ] 依 次 加 入 油 酸 钠 水 溶 液 和 PEG - 4000 水溶液 ,得到粒径为几十纳米的水基磁 流体 。该法尽管可以使 Fe3 O4磁性粒子在首次包覆 前较为洁净 ,但 Fe3 O4微粒极易团聚 。 2. 2 磁记录材料 纳米 Fe3 O4的另一个重要用途是用来做磁记录 材料 。纳米 Fe3 O4由于其尺寸小 ,其磁结构由多畴 变为单畴 ,具有非常高的矫顽力 ,用来做磁记录材料 可以大大提高信噪比 ,改善图像质量 ,而且可以达到 信息记录的高密度 。 2. 3 催化剂