四氧化三铁制备化学实验演示教学
四氧化三铁的制备
四氧化三铁纳米片的制备及其对液体石蜡摩擦学的改性张锡凤1)刘晓光1)程晓农2)殷恒波1)曹智娟1)郝伟1)严冲2)1) 江苏大学化学化工学院，江苏镇江2120132) 江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江212013摘要：采用液相化学氧化法，在水体系中，以硫酸亚铁为母体，水合肼为氧化剂，加入吐温-80（Tween-80）为修饰剂，合成了厚约20nm、长约152nm的四氧化三铁纳米片。
通过X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和高浓度激光粒度仪对四氧化三铁纳米片进行了表征。
将四氧化三铁纳米片加到基础油液体石蜡（LP）中，在UNT-Ⅱ摩擦磨损实验机上考察其作为LP添加剂后的摩擦磨损性能，采用SEM分析了磨损表面形貌和表面膜元素组成及含量。
结果表明：与不加四氧化三铁纳米片的LP相比，添加后较大程度的降低了摩擦系数，并获得较小的磨痕直径，显著改善了LP的摩擦性能。
关键词：四氧化三铁，纳米片，化学还原法，摩擦学Preparation of Fe3O4 Nanopiece and ModificationTribological Property of Liquid Paraffin as Its Additive ZHANG Xifeng1, LIU Xiaoguang1, CHENG Xiaonong2, YIN Hengbo1, Cao zhijuan1, HAO Wei1,YAN Chong2(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 212013;2. School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 212013. ) Abstract: 20nm thick and 152nm length Fe3O4Nanopieces were synthesized using ferrous sulfate as precursor in water systems, hydrazine hydrate as reductant, polyethylene sorbitan monooleate （Tween-80）as modifier. The as-prepared Fe3O4Nanopieces were characterized by transmission electron micrographs (TEM), powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), high concentration laser granularity scatter analyzer. The anti-wear and friction reducing performance of Fe3O4nanopieces as liquid paraffin additive was investigated on UNT-Ⅱball-on-plate friction and wear testers. The worn surface morphology and composition of surface film were analyzed by means of scanning electron microscope (SEM). Compared with pure liquid paraffin, the results indicate that the tribological property of liquid paraffin with Fe3O4 nanopieces is improved, the friction coefficients are decreased, and the worn diameter is lesser.key words: ferroso-ferric oxide; nanowires; synthesis (chemical); tribological propertygranularity scatter纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。
Fe3O4制备
纳米Fe304的液相制备方法主要有：水热法、共沉淀法、滴定法、水解法、超声波法、空气氧化法、微乳液法等。
综合不同方法．各有优劣。
其中共沉淀法、空气氧化法工艺简单具有工业化前景，但产物不均匀，分散性不佳；而用水热法、微乳液法、滴定法以及用有机铁为原料或将无机铁盐置于有机溶剂中进行高温分解或液相反应等可制备分散性好的超顺磁性纳米Fe304，但这些方法均成本较高。
工艺苛刻等。
因此如何低成本制备具有较好分散性的超顺磁性纳米Fe304是研究者努力的目标。
一.2.2螯合磁性纳米Fe3O4粒子的制备（共沉淀法）2.1原料三氯化铁、氯化亚铁、氨水均为分析纯，天津市红岩化学试剂厂；硅烷偶联剂KH560(分析纯，上海耀华有限公司)；氨基硫脲(分析纯，上海国药集团化学试剂有限公司)。
纳米Fe3O4粒子的制备：按摩尔比4：3称取FeCl3.6H2O和FeCl2·4H2O 溶于水，在90.0℃水浴中，氮气保护，缓慢加入氨水，搅拌反应1h，产物用蒸馏水洗涤至中性。
纳米Fe3O4粒子表面偶联剂处理：上述Fe3O4纳米粒子中加入偶联剂KH560，以甲苯作溶剂，超声波分散15min。
然后在甲苯回流温度下，氮气保护，搅拌反应4h。
产物采用无水乙醇抽提12h以除去表面物理吸附的偶联剂。
螯合磁性纳米Fe3O4粒子的制备：氨基硫脲溶于无水乙醇溶液，加入上述偶联剂处理的纳米粒子，并加入蒸馏水和碳酸钠，氮气保护，60℃恒温反应2h。
产物用蒸馏水洗涤，再依次用0.2％氢氧化钠，0.1％盐酸，蒸馏水洗至中性，干燥备用。
二.1．4化学共沉淀合成法该法应用比较广泛，主要是在碱性条件下共沉淀Fe2+和Fe3+离子混合物。
王玫等[12]将FeS04·7HzO和FeCl3·6H20以摩尔比为1：2溶于蒸馏水中，铁离子总浓度为0．3mol·L-1。
放人三口烧瓶中，连续通氮气，在快速搅拌作用下向反应器加氨水，在反应过程中保持pH值在10左右。
四氧化三铁
共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒原理
共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒原理好啦，今天咱们来聊聊怎么用共沉淀法制备四氧化三铁纳米颗粒。
说实话，这个话题听起来有点复杂，但要是你跟我一块儿探讨，保证你能轻松get到重点！先别急，慢慢来，咱们一步一步地走，不慌不忙。
共沉淀法，说白了，就是让化学反应在溶液里发生，把一些物质从液体中“沉”出来，变成固体。
听起来是不是有点像做菜的时候，水分蒸发，最后剩下的就是固体食材？这就是共沉淀法的精髓！为了让咱们要制备的四氧化三铁纳米颗粒“沉”下来，通常需要一对好搭档——铁盐和氢氧化物。
简单说，就是铁盐溶解在水里，然后通过加入氢氧化物让它们反应，最后在温度和pH值的控制下，铁就“变身”成了四氧化三铁纳米颗粒。
听着是不是有点像魔法？但其实背后是有一套复杂的化学反应的。
这其中的关键就是氢氧化物，通常用的是氢氧化钠或者氢氧化铵，它们能帮助铁盐转化成铁氢氧化物。
而铁氢氧化物一旦生成，咱们可就离目标越来越近了。
经过一段时间的反应，温度适宜、pH合适，四氧化三铁的纳米颗粒就会慢慢“现身”，像变魔术一样，在溶液中逐渐显现出来。
你可能会想，咱们为什么非得做四氧化三铁纳米颗粒呢？这个问题问得好！四氧化三铁（Fe₃O₄），咱们通常叫它“磁铁矿”，它有着超级棒的磁性，广泛应用于药物输送、磁共振成像、废水处理等等。
想想看，咱们要是能制备出这种纳米级别的小颗粒，不但能提高反应的效率，还能让这些颗粒更好地分散，避免它们像大块铁一样“自作主张”堆成一堆，影响效果。
不过呢，这个过程可不简单！就像做菜一样，调料用得不对，火候不合适，做出来的味道肯定差强人意。
要是你在制备过程中不控制好温度、pH值，四氧化三铁纳米颗粒可能就会变得不均匀，甚至形态不符合咱们的预期。
所以啊，控制这些细节可是关键中的关键，毕竟谁也不希望一锅好菜弄成了“灾难”。
好啦，咱们说说过程。
一般来说，先得把铁盐溶解在水里，通常是硫酸铁或者氯化铁，这两种铁盐最常见。
然后呢，往溶液里缓缓加入氢氧化钠或者氢氧化铵，一边加一边搅拌。
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
四氧化三铁纳米粉体的制备及表征
邱星屏 厦门大学化学化工学院 材料科学系
南理工
孙畅
神奇的纳米四氧化三铁
• 磁性纳米粒子在理论和实际应用上都有着重大的意义。目 前，纳米粒子正逐步的取代微米粒子，走上历史的舞台。 • 在磁记录方面磁性纳米粒子可用于高密度磁记录材料的制 备。 • 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛 用于磁性免疫细胞分离核磁共振的造影成像以及药物控制 释放等在已报道的各类磁性纳米粒子中。 • 有关四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体的制备方法及应用研 究尤其受到重视通过控制适当的反应条件, 人们已经能够 制备出直径从几个至几十个纳米的四氧化三铁纳米粒子。 • 与块体磁性材料不同,由于纳米粒子的尺寸极小( 1～100 nm) ,常常表现出超顺磁性: 即在其磁滞回线上无顽磁和剩 磁。
两种方法都可以制备出纳米四氧三铁 粒子，但是制备出的粒子的表征和性 能却不尽相同，因此试验比较。
具体制备
• Massart水解法：
0.85g(3.1mmol)FeCl3。6H2O与0.30 g (1.5mmol)FeCl2· 4H2O,在氮气保护下将上述铁 溶解于10mL二次蒸溜水中。在强烈的磁力搅拌下 将铁盐混合溶液滴加入200mL,1. mol/L 的氢氧化 (NH4OH)溶液中。水解产生的黑色四氧化三铁晶 用磁铁从溶液分离出来,用蒸溜水洗涤3 次,然后分 于20mL蒸溜水中。四氧化三铁(Fe3O4)在水中的 量,是从上述分散液中取出部分溶液,烘干后称重得 到。
纳米四氧化三铁的制备
（水解法）
• Massart 水解法:将摩尔比为 2∶1 的三价铁盐 ( Fe3+)与二价铁盐( Fe2+) 混合溶液直接加入到 强碱性的水溶液中, 铁盐在强碱性水溶液中瞬间水 解结晶形成四氧化三铁( Fe3O4) 纳米晶体。
液相共沉淀法制备四氧化三铁纳米粉(2)
参考文献：
［１］孟哲．磁性纳米级Ｆｅ３ ０４的氧气诱导、空气氧化液相合成与表征
［Ｊ］．光谱实验室，２１３０３（７）：４８９—４９１ ［２］刘蕾．液相法制备纳米Ｆｅ３ ０４的研究进展［Ｊ］．应用化工，２００３（１０）：
６—１０
［３］宋宝珍，甘耀昆超微Ｆｅ３ ０４胶体粒子的制备［Ｊ］．化工冶金，１９９５ （５）：１６５—１６９
［４］刘湘涟，何火生．Ｆｅ，０４纳米级超微粉末的制备试验［Ｊ］．湖南冶 金，１９９６（４）：６—９
［５］程海斌，刘桂珍，李立春．纳米Ｆｅ，０４的亭电位合分散稳定陛［Ｊ］．武 汉理工大学学报，２１ｘ）３（５）：４—７
［６］Ｓｈｅｎ Ｒｏｎｇｓｅｎ．Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｃｏｎｃｅｒｎｉｎｇ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｏｆ ａ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｍｉｃｒｏｐａｒｔｉｃｌｅ ａｎｔｉｂｏｄｙ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｒａｄｉｏａｎａｌｙｔｉｃａｌ ａｎｄ Ｎｕｃｌｅａｒ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９９７，１２８（１）：１３１—１３３
关键词：纳米粒子；四氧化三铁纳米粉；液相共沉淀法
中图分类号：ＴＱｌ３８．１
文献标识码：Ａ
文章编号；１００６—４９９０（２００５）０３—００２４—０２
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｆｅ３ ０４ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ—ｐｈａｓｅ ｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ Ｌｉｎ Ｂｅｎｌａｎ，Ｓｈｅｎ Ｘｉａｏｄｏｎｇ，Ｃｕｉ Ｓｈｅｎｇ
［１０］Ｙｕ ｈ１．Ｍａｙｅｒｓ ａｎｄ ｙｏｕｎａｎ ｘｉａ ｍｏｄｉｆｙｉｎｇ ｔｈｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｓｕ－ ｐｅｒｐａｒａｍａｇｎｅｔｉｃ ｉｒｏｎ ｏｘｉｄｅ ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅｓ ｔｈｒｏｕｇｈ ａ ｓｏｌ—ｇｅｌ ａｐｐｒｏａｃｈ
化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子.
第29卷第1期2007年3月湖北大学学报(自然科学版Journal of Hubei University (Natural ScienceVol.29No.1Mar.,2007收稿日期:20060622作者简介:黄菁菁(1981,女,硕士生文章编号:10002375(200701005003化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子黄菁菁,徐祖顺,易昌凤(湖北大学材料科学与工程学院,湖北武汉430062摘要:用化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子,应用X 射线衍射,透射电子显微镜对磁性粒子的结构、粒径、形貌进行了表征,并讨论铁盐溶液浓度、沉淀剂浓度及超声波对粒子粒径的影响.关键词:化学共沉淀法;四氧化三铁;超声波中图分类号:TM227,O611.4文献标志码:A随着纳米技术的发展,有关磁性纳米粒子的制备方法及性质受到极大的重视.四氧化三铁纳米粒子在作为磁记录材料、磁流体的基本材料、特殊催化剂原料、功能材料和磁性颜料等方面显示出许多特殊的功能[1~5].目前,制备纳米四氧化三铁的方法有很多,如水热反应法[6],中和沉淀法[7],化学共沉淀法[8],沉淀氧化法[9],r -ray 辐照法[10],微波辐射法[11]等,其中以共沉淀法最为简便.本实验采用化学共沉淀法制备纳米Fe 3O 4粒子,并讨论了铁盐浓度、沉淀剂浓度以及超声波对微粒粒径的影响.1实验部分1.1试剂及仪器FeCl 3・6H 2O (AR ;FeSO 4・7H 2O (AR ;N H 3・H 2O (AR ;S K2200H 型超声波发生器,频率20k Hz ,功率90W ;D/MAX 2ⅢC 型X 射线扫描仪(XRD ;TEX 2100SX 型透射电子显微镜(TEM .1.2实验原理将二价铁盐(FeSO 4・7H 2O 和三价铁盐(FeCl 3・6H 2O 按一定比例混合,加入沉淀剂(N H 3・H 2O ,搅拌,反应一段时间即得到纳米Fe 3O 4粒子,反应式为:Fe 2++2Fe 3++8N H 3・H 2O =Fe 3O 4↓+8N H +4+4H 2O由反应式可看出,反应的理论摩尔比为Fe 2+∶Fe 3+=1∶2,但由于二价铁离子容易氧化成三价铁离子,所以实际反应中二价铁离子应适当过量.1.3四氧化三铁的制备将一定量的二价铁盐(FeSO 4・7H 2O 和三价铁盐(FeCl 3・6H 2O 混合溶液加入到三口烧瓶中,滴液漏斗中加入一定浓度的沉淀剂N H 3・H 2O ,在氮气氛下将氨水溶液加到反应体系中,使体系的p H ≥10,剧烈搅拌,水浴恒温.搅拌30min 后结束反应,用蒸馏水反复洗涤直至中性,倾去上层清液,在60℃下真空干燥后,研磨即得纳米Fe 3O 4粒子.2纳米Fe 3O 4粒子的表征2.1XR D 分析图1为纳米Fe 3O 4粒子的衍射图,图中的衍射峰出现在2θ=30°,35°,42°,62.5°处,分别对应立方相Fe 3O 4的(220,(311,(400,(440晶面.由Scherrer 公式:D =κλ/βco s θ.式中λ为射线波长,κ为峰形因子,D 为晶体的平均粒径,θ为衍射角,β为校正后的半峰宽.κ值取决于几个因素,其值一般取0.89.取2θ为35°时的半峰宽算出纳米Fe 3O 4粒子的平均粒径为8.8nm.2.2TEM 分析图2为纳米Fe 3O 4粒子的透射电镜图片.图中磁性Fe 3O 4粒子大小较均一,形状为球形,粒子粒径为10~20nm.TEM 得到粒子的平均粒径比XRD 的大,这是由于Scherrer 公式算出的第1期黄菁菁等:化学共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子51粒径为Fe3O4晶体的平均粒径,而TEM看到的粒子可能是多个Fe3O4晶体的团聚体.图1FeO4纳米粒子的XRD的照片图2Fe3O4纳米粒子的TEM谱图3结果与讨论3.1Fe2+、Fe3+溶液浓度对产物粒径的影响在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,C Fe2+=C Fe3+,N H3・H2O浓度为1mol/L,搅拌速度恒定的条件下,考察了铁盐溶液浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表1所示.表1Fe2+和Fe3+浓度对F e3O4平均粒径的影响试样铁盐浓度/(mol・L-1平均粒径/nm产物颜色a0.2522.1黑b0.1515.5黑c0.1258.8黑褐由表1可知,当铁盐浓度很小时,产物颜色呈现出黑褐色,其原因为Fe2+离子在低浓度时更易被氧化成Fe3+离子,从而使实际参加反应离子的比例发生变化,而生成其他的杂质[8].在铁盐浓度很低时,晶核成长速率较小及成长过程较短,所以产物粒径降低.随着铁盐浓度增加,晶核粒径逐渐增大,生成粒子粒径也逐渐增大.3.2氨水浓度对产物粒径的影响在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,铁盐溶液浓度为0.25mol/L(C Fe2+=C Fe3+,搅拌速度恒定的条件下,考察了氨水浓度对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表2所示.表2NH3・H2O浓度对Fe3O4平均粒径的影响试样氨水浓度/(mol・L-1平均粒径/nm产物颜色a 1.523.8黑b 1.022.0黑c0.515.5黑由表2可知,当氨水浓度增大时,粒子平均粒径增大.如果氨水浓度增加,就有许多未反应的N H3・H2O附着在粒子表面,从而使产物粒径增大.3.3超声波对产物粒径的影响在反应体系温度为40℃,二价铁盐和三价铁盐的物质的量比为1∶1,C Fe2+=C Fe3+,搅拌速度恒定的条件下,开启超声波发生器,考察超声波对Fe3O4粒子粒径的影响,结果如表3所示.湖北大学学报(自然科学版第28卷52表3超声波对Fe3O4平均粒径的影响试样铁盐浓度/(mol・L-1氨水浓度/(mol・L-1平均粒径/nm产物颜色a0.25 1.523.8黑a30.25 1.517.2黑b0.25 1.022.1黑b30.25 1.09.4黑3为反应时引入超声波由表3可知,当反应物条件相同的情况下,超声波的引入使制得的Fe3O4粒子粒径减小.这可能是(1超声波使体系湍动状态加剧,晶核成长受到一定阻碍,所以产物粒径有所降低;(2超声波的分散作用使成形的Fe3O4粒子难以发生团聚,这样使产物的最终粒径减小.4结论采用化学共沉淀法制备纳米Fe3O4粒子,其粒径大小随铁盐溶液浓度和氨水浓度的增加而增大.在搅拌的同时引入超声波,可使产物粒径减小.改变实验条件,可制得平均粒径在10nm以下的纳米Fe3O4粒子.参考文献:[1]Yamguchi K,Matsumoto K,Fiji T.Magnetic anisotropy by ferromagnetic particles alignment in a magnetic field[J].J Appl Phys,1990,67:44934495.[2]Odenbach S.Magnetic fluids[J].Adv Colloid Interface Sci,1993,46:263282.[3]Atarshi T,Imai T.On the preparation of the colored water2based magnetic fluids cred,yellow blue and black[J],Magn Magn Mater,1990,85:3 6.[4]Caceres P G,Behbehani M H.Microstructural and surface area development during hydrogen reduction of magnetite[J],Appl Catal A,1994,109:211223.[5]Chikov V,Kuznetsov A.Single cell magnetophoresis and its diagnostic value[J],J Magn Magn Mater,1993,122:367370.[6]Fan R,Chen X H,Gui Z,et al.A new simple hydrothermal prepation of nanocrystalline magnetite Fe3O4[J].Materials Research Bulletin,2001,36:497502.[7]丁明,曾桓兴.中和沉淀法Fe3O4的生成研究[J].无机材料学报,1998,13:619624.[8]秦润华,姜炜,刘红缨,等.纳米磁性四氧化三铁的制备和表征[J].材料导报.2003,17:6668.[9]Zhu Y ihua,Wu Qiufang.Synthesis of magnetite nanoparticles by precipitation with forled mixing[J].Journal ofNanoparticle Research,1999,1:393396.[10]Wang Shizhong.Xin Houwen,Qian Y itai.Preparation of nanocry stallineFe3O4byγ2ray radition[J].MaterialsLetters,1997,33:113116.[11]Khollam Y B,Dhage S R,Potdar S B,et al.Microwave hydrothermal preparation of submicron2sized sphericalmagnetite(Fe3O4powders[J].Materials Letters,2002,56:571577.Fe3O4nanoparticles prepared by chemical co2precipitation methodHUAN G Jing2jing,XU Zu2shun,YI Chang2feng(School of Materials Science and Engineering,HubeiUniversity,Wuhan430062,China Abstract:Fe3O4nanoparticles were prepared by chemical co2precipitation met hod.The p roperties of Fe3O4nanoparticles were characterized by X2ray diffraction(XRDand t ransmission elect ronmicroscopy(TEM.The effect s of t he concent ration of Fe2+,Fe3+,N H3・H2O and t he ult rasonic on t he average diameter of t he Fe3O4nanoparticles are st udied.K ey w ords:chemical co2precipitation met hod;Fe3O4;ult rasonic(责任编辑晏建章。
四氧化三铁的制备
四氧化三铁纳米片的制备及其对液体石蜡摩擦学的改性张锡凤1)刘晓光1)程晓农2)殷恒波1)曹智娟1)郝伟1)严冲2)1) 江苏大学化学化工学院，江苏镇江2120132) 江苏大学材料科学与工程学院，江苏镇江212013摘要：采用液相化学氧化法，在水体系中，以硫酸亚铁为母体，水合肼为氧化剂，加入吐温-80（Tween-80）为修饰剂，合成了厚约20nm、长约152nm的四氧化三铁纳米片。
通过X-射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和高浓度激光粒度仪对四氧化三铁纳米片进行了表征。
将四氧化三铁纳米片加到基础油液体石蜡（LP）中，在UNT-Ⅱ摩擦磨损实验机上考察其作为LP添加剂后的摩擦磨损性能，采用SEM分析了磨损表面形貌和表面膜元素组成及含量。
结果表明：与不加四氧化三铁纳米片的LP相比，添加后较大程度的降低了摩擦系数，并获得较小的磨痕直径，显著改善了LP的摩擦性能。
关键词：四氧化三铁，纳米片，化学还原法，摩擦学Preparation of Fe3O4 Nanopiece and ModificationTribological Property of Liquid Paraffin as Its Additive ZHANG Xifeng1, LIU Xiaoguang1, CHENG Xiaonong2, YIN Hengbo1, Cao zhijuan1, HAO Wei1,YAN Chong2(1. School of Chemistry and Chemical Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 212013;2. School of Material Science and Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang, 212013. ) Abstract: 20nm thick and 152nm length Fe3O4Nanopieces were synthesized using ferrous sulfate as precursor in water systems, hydrazine hydrate as reductant, polyethylene sorbitan monooleate （Tween-80）as modifier. The as-prepared Fe3O4Nanopieces were characterized by transmission electron micrographs (TEM), powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), high concentration laser granularity scatter analyzer. The anti-wear and friction reducing performance of Fe3O4nanopieces as liquid paraffin additive was investigated on UNT-Ⅱball-on-plate friction and wear testers. The worn surface morphology and composition of surface film were analyzed by means of scanning electron microscope (SEM). Compared with pure liquid paraffin, the results indicate that the tribological property of liquid paraffin with Fe3O4 nanopieces is improved, the friction coefficients are decreased, and the worn diameter is lesser.key words: ferroso-ferric oxide; nanowires; synthesis (chemical); tribological propertygranularity scatter纳米金属材料的晶粒尺寸与形貌、表面状态和微结构直接影响到纳米金属的物化性质与用途。
四氧化三铁 制取
四氧化三铁制取四氧化三铁，又称为磁性氧化铁，是一种具有磁性的黑色晶体，化学式为Fe3O4。
在自然界中，四氧化三铁广泛存在于赤铁矿、磁铁矿等矿物中。
它不仅在自然界中存在，还可以通过工业方法制取。
四氧化三铁具有多种用途，如制备磁性材料、催化剂、电子器件等。
制取四氧化三铁的方法有很多，以下将介绍两种常见的制备方法：高温烧结法和化学沉淀法。
1.高温烧结法高温烧结法是将铁鳞、氧化亚铁等原料在高温下进行烧结，得到四氧化三铁。
具体操作步骤如下：（1）准备原料：将铁鳞、氧化亚铁等原料进行干燥、破碎和筛选，使其达到一定的粒度。
（2）混合料：将处理好的原料按一定比例混合，搅拌均匀。
（3）成型：将混合好的原料放入模具中，进行成型。
常用的成型方法有压制成型、注浆成型等。
（4）高温烧结：将成型好的样品放入高温炉中，进行烧结。
烧结过程中，原料中的铁鳞和氧化亚铁发生反应，生成四氧化三铁。
烧结温度一般在1200-1400℃之间，具体温度根据原料和产品性能要求进行调整。
（5）冷却：烧结完成后，将样品从高温炉中取出，进行冷却。
冷却过程中，四氧化三铁晶体逐渐形成。
2.化学沉淀法化学沉淀法是利用铁盐和碱式碳酸铁等原料，通过化学反应生成四氧化三铁。
具体操作步骤如下：（1）配制溶液：将铁盐（如硫酸亚铁、硝酸亚铁等）和碱式碳酸铁放入水中，搅拌均匀，形成溶液。
（2）添加沉淀剂：向溶液中加入适量的沉淀剂（如氢氧化钠、氢氧化钙等），使铁离子沉淀。
（3）过滤：将沉淀物与溶液分离，得到滤饼。
滤饼中含有四氧化三铁。
（4）洗涤：将滤饼进行洗涤，去除杂质。
（5）干燥：将洗涤后的滤饼放入干燥器中，进行干燥。
干燥过程中，四氧化三铁晶体逐渐形成。
（6）煅烧：将干燥后的滤饼放入高温炉中，进行煅烧。
煅烧过程中，四氧化三铁晶体进一步成熟，同时去除残留的杂质。
煅烧温度一般在1000-1200℃之间。
通过以上两种方法，可以制得高纯度的四氧化三铁。
根据不同的应用领域，四氧化三铁的制备方法和技术有所差异。
四氧化三铁制备化学实验
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。
在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe s O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细F63O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。
超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。
另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe s O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。
但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2^^ Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。
该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性F®O4粒子，其反应式如下：Fe +2Fe +8OH------------ e3O4+4H2O四、仪器与试剂烧杯、FeC2 4H2O、FeCb、氢氧化钠、柠檬酸三钠。
四氧化三铁纳米材料的制备
四氧化三铁纳米材料的制备溶剂热法是制备四氧化三铁纳米材料的一种常用方法。
该方法利用有机溶剂中的金属酸盐和碱性物质反应生成沉淀，并通过热处理得到纳米材料。
具体步骤如下：1.预处理金属酸盐溶液：将适量的金属酸盐加入有机溶剂中，如乙二醇，同时加入变性剂（如聚乙烯吡咯烷酮），并搅拌均匀。
2.溶剂热反应：将碱性物质（如氨水）加入上述溶液中，搅拌均匀。
在适当的温度下，进行溶剂热反应，通常在100°C到200°C之间。
3.沉淀形成：在反应过程中，溶液中的金属离子和氧化物离子会生成沉淀。
通过调节反应条件，如温度和沉淀时间，可以得到不同形貌和尺寸的纳米材料。
4.热处理：将沉淀分离并经过洗涤和干燥处理后，进行热处理。
一般在高温下（300°C-600°C）对沉淀进行煅烧，以得到纯净的四氧化三铁纳米材料。
溶剂热法制备的四氧化三铁纳米材料具有颗粒尺寸均匀、形貌可控和磁性能良好的优点。
然而，该方法需要使用有机溶剂，产生环境和安全性问题。
共沉淀法是另一种常用的制备四氧化三铁纳米材料的方法。
该方法通过共沉淀反应，在水相中生成固体沉淀，并通过热处理制备纳米材料。
具体步骤如下：1.预处理金属酸盐溶液：将适量的金属酸盐加入水中，并搅拌均匀，形成酸性溶液。
2.沉淀形成：将碱性物质（如氨水或碱金属氢氧化物）以缓慢滴加的方式加入酸性溶液中，同时加热和搅拌。
在适当的温度和pH值下，金属离子和氧化物离子会共沉淀形成固体沉淀。
3.分离和洗涤：将沉淀分离出来，并用水洗涤去除杂质。
4.热处理：将洗涤后的沉淀进行干燥处理，并进行热处理。
热处理温度和时间可以根据需要进行调整，一般在高温下（300°C-600°C）进行。
共沉淀法制备的四氧化三铁纳米材料具有操作简便、纳米尺寸可调控和较高的产率等优点。
然而，由于需要使用碱性物质，所以该方法的环境问题相对较大。
综上所述，溶剂热法和共沉淀法是常用的制备四氧化三铁纳米材料的方法。
共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子石朔SA13226008 石承伟SA13226024一、实验背景有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。
在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。
超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。
另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。
但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。
该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：Fe2++2Fe3++8OH- Fe3O4+4H2O四、仪器与试剂烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠等。
Fe3O4制备实验步骤
Fe3O4制备实验步骤2.2实验部分2.2.1化学试剂和仪器制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂及其性质如表2-1所示。
表2-1制备磁性颗粒过程中所使用的主要化学试剂FeC12}6H20 AR 去离子水18M?·cmKOH AR H202 AR乙醇95％和100％制备磁性颗粒过程所需仪器：搅拌器（RW 20 IKA LABROTECHNIK）；超声仪（T18 BASIC 德国IKA）；数显恒温水浴（501A上海浦东跃欣科学仪器厂）；透射电子显微镜（JOELTEM 2010型）傅立叶－红外光谱仪（FT-IR,Model 55,Bruker Equinox）X-射线衍射光谱仪（D/max-RD型，日本）VSM-7300型振动样品磁强计（Lake Shore Cryotronics，Inc）高性能纳米粒度分析仪（HPPS HPP5001 Malvern SiberHegner）2.2.2氧化沉淀法制备Fe3O4颗粒配制200ml 0.025mol/L Fe Cl2·6H2O的溶液于反应瓶中，在搅拌的条件下加入120ml 0.1mol/L 的KOH，使其生成Fe(OH)2胶体，同时滴加H2O2(5.0 wt%)，滴加不同的量，可以得到不同粒径的磁粒子。
将所得磁性沉淀物通过磁场强度为0.35T16的磁铁分离，用蒸馏水清洗3次后，再用95%的酒精清洗2次，并分散在95%的酒精中。
2.2.3磁性Fe3O4颗粒的表征1.、粒径及形态分析磁性Fe3O4颗粒的大小及形态用透射电子显微镜（JOELTEM 2010型）,加速电压为150KV；用高性能激光粒度散色仪分析纳米磁性Fe3O4粒子在溶液状态下粒子的粒径分布。
2.、FT-IR磁性Fe3O4胶体经真空干燥后，用KBr压片法进行测定。
所用仪器为傅立叶－红外光谱仪（FT-IR,Model 55,Bruker Equinox）3.、X－射线衍射经真空干燥后，磁性Fe3O4颗粒用日本D/max-RD XRD进行X-射线粉末衍射测定其颗粒晶型，管流管压40KV100Ma，耙型：Cu。
氢氧化钠制备四氧化三铁的方程式
氢氧化钠制备四氧化三铁的方程式氢氧化钠制备四氧化三铁
氢氧化钠（NaOH）是一种强碱性物质，可以与四氧化三铁（Fe3O4）反应，制备出四氧化三铁。
在此过程中，氢氧化钠作为反应物，在氧
化铁（Fe）和三氧化二铁（Fe2O3）之间起到催化作用，促使它们反应
为Fe3O4。
制备四氧化三铁的反应式为：Fe + Fe2O3 + 4NaOH → 2Na2FeO4
+ 2H2O
在此反应中，氢氧化钠的作用是将氢离子（H+）释放出来，使其
中的氧化铁（Fe）和三氧化二铁（Fe2O3）变成了高价态的氧化物
（Na2FeO4）。
而剩余的氢离子和氢氧根离子（OH-）结合，形成了水
分子（H2O）。
制备Fe3O4的实验步骤如下：
1.取一定量的氢氧化钠，称量并溶于适量的热水中，制备出一定
浓度的氢氧化钠溶液。
2.称取一定量的氧化铁和三氧化二铁，并放置在石棉网上，将其
置于干燥的马弗炉中，进行加热处理。
在加热过程中，铁（Fe）和三
氧化二铁（Fe2O3）逐渐转化为Fe3O4。
3.加入适量的氢氧化钠溶液，使其与加热处理后的铁粉混合均匀。
在反应过程中，需要不断搅拌，使反应均匀进行。
4.在反应结束后，将产生的Fe3O4进行过滤、洗涤、干燥等后续处理，即可得到制备完成的四氧化三铁。
总之，氢氧化钠制备四氧化三铁，是一种简单、高效、可控的化学反应过程。
通过增加氢氧化钠的浓度和加热温度，可以调节反应过程的速率和产物的品质。
该反应的机理也为我们理解化学反应提供了一定的示范和启迪。
热分解制备四氧化三铁的工艺流程
热分解制备四氧化三铁的工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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纯铁生产成四氧化三铁工艺流程
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三氯化铁制备四氧化三铁 煅烧温度
三氯化铁制备四氧化三铁煅烧温度
（最新版）
目录
1.介绍三氯化铁和四氧化三铁
2.解释制备四氧化三铁的方法
3.探讨煅烧温度对制备四氧化三铁的影响
4.总结制备四氧化三铁的注意事项
正文
一、三氯化铁和四氧化三铁简介
三氯化铁（FeCl3）是一种常见的无机化合物，具有重要的工业应用价值，常用于金属表面处理、污水净化等方面。
四氧化三铁（Fe3O4）是一种具有磁性的黑色晶体，广泛应用于磁性材料、磁性传感器、磁性储存等高科技领域。
二、制备四氧化三铁的方法
制备四氧化三铁的方法之一是通过三氯化铁和氧气反应。
具体步骤如下：
1.将三氯化铁放入反应釜中；
2.在高温下通入氧气；
3.反应进行至产生四氧化三铁；
4.收集并处理生成的四氧化三铁。
三、煅烧温度对制备四氧化三铁的影响
在制备四氧化三铁的过程中，煅烧温度是一个非常关键的参数。
煅烧温度对四氧化三铁的结构、性能和产率有着重要影响。
通常情况下，煅烧温度越高，四氧化三铁的产率越高，但同时可能导致结构不完整、性能较
差。
因此，在制备四氧化三铁时，需要选择合适的煅烧温度。
四、总结
在制备四氧化三铁时，应选择合适的煅烧温度，以保证生成的四氧化三铁具有较好的结构和性能。
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四氧化三铁制备化学
实验
实验一：共沉淀法制备具有超顺磁性的纳米四氧化三铁粒子一、实验背景
有关纳米粒子的制备方法及其性能研究备受多学者的重视，这不仅因为纳米粒子在基础研究方面意义重大，而且在实际应用中前景广阔。
在磁记录材料方面，磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉，Fe3O4超细粉体由于化学稳定性好，原料易得，价格低廉，已成为无机颜料中较重要的一种，被广泛应用于涂料，油墨等领域；而在电子工业中超细Fe3O4是磁记录材料，用于高密度磁记录材料的制备；它也是气、湿敏材料的重要组成部分。
超细Fe3O4粉体还可作为微波吸收材料及催化剂。
另外使用超细Fe3O4粉体可制成磁流体。
Fe3O4纳米粒子的制备方法有很多，大体分为两类：一是物理方法，如高能机械球磨法，二是化学方法，如化学共沉淀法、溶胶-凝胶法、水热合成法、热分解法及微乳液法等。
但各种方法各有利弊；物理方法无法进一步获得超细而且粒径分布窄的磁粉，并且还会带来研磨介质的污染问题；溶胶-凝胶法、热分解法多采用有机物为原料，成本较高，且有毒害作用；水热合成法虽容易获得纯相的纳米粉体，但是反应过程中温度的高低，升温速度，搅拌速度以及反应时间的长短等因素均会对粒径大小和粉末的磁性能产生影响。
本实验是采用共沉淀法（将沉淀剂加入Fe2+和Fe3+混合溶液中）制备纳米Fe3O4颗粒。
该制备方法不仅原料易得且价格低廉，设备要求简单，反应条件温和（在常温常压下以水为溶剂）等优点。
二、实验目的
1、了解用共沉淀法制备纳米四氧化三铁粒子的原理和方法。
2、了解纳米四氧化三铁粒子的超顺磁性性质。
3、掌握无机制备中的部分操作。
三、实验原理
采用化学共沉淀法制备纳米磁性四氧化三铁是将二价铁盐和三价铁盐溶液按一定比例混合，将碱性沉淀剂加入至上述铁盐混合溶液中，搅拌、反应一段时间即可得纳米磁性Fe3O4粒子，其反应式如下：
Fe2++2Fe3++8OH-_________Fe3O4+4H2O
四、仪器与试剂
烧杯、FeCl2·4H2O、FeCl3、氢氧化钠、柠檬酸三钠。
五、实验步骤
1、配置50 ml 1 moL 的NaOH溶液。
（2g NaOH+50g H2O）
2、称取0.9925g FeCl3和1.194g FeCl2·4H2O（反应当量比为1:1）溶于30 mL的蒸馏水中。
3、将反应溶液加热至60℃，恒温下磁力搅拌（转速约为1000rpm）。
4、30 min后缓慢滴加配置的NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加NaOH溶液直至pH值约为11.
5、加入0.25g 柠檬酸三钠。
6、并升温至80℃恒温搅拌1h；然后冷却至室温。
7、借助磁铁的情况下，倾去上清夜。
8、用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤2次，以洗去粒子表面未反应的杂质离子。
9、最后将制备的磁性纳米颗粒分散到水溶液中，用磁铁吸附分离，观察纳米颗粒的磁性分离情况。
六、思考题
1、为什么Fe2+和Fe3+的反应当量比是1:1，而不是反应式中的1:2？
答：因为Fe2+容易被氧化，1:2 会导致Fe2+不足，生成不了Fe3O4。
2、反应中加入柠檬酸三钠起到什么作用？
答：柠檬酸主要靠羧基与Fe3O4表面作用形成一层有机膜通过静电和较小的位阻作用而分散，使Fe3O4颗粒不团聚。
从而得到纳米颗粒。