湖北襄樊会议(张河战)

实验室安全
• 实验室内试剂、试药的味道大较，排风效果不好。 • 625房间的高纯氦气瓶未固定 • 1,4－二氧六环等许多有机溶媒摆放在理化检验间试液架上 • 试剂库存放有石油醚、丙酮、无水乙醇等易燃有机溶媒，但 库房门外无警示标识，库房内光源、抽风机无防爆装置。 • 在实验室的通风厨中存放较多和实验无关的有机溶媒（例： 甲酸乙酯、甲醇等）和强酸（如：硝酸）试剂。 • 用于食品消解的处理442室，没有紧急喷淋设施。203房间硝 酸铅(批号:050418,重庆北碚化学试剂厂)未按有毒物质进行 管理。
4.2 质量体系（1）
• 2007年5月31日的管理评审没有对质量目标进行 评审。
4.3 文件控制（16）
文件控制号缺失和混乱：管理类记录表格、 文件控制号缺失和混乱：管理类记录表格、复印的标准等 • 药典、仪器操作规程等技术文件没有受控标识，发放登记表 中也没有技术文件登记的内容 。 • 现场发现GB/T5009.3－2003 食品中水分的测定复印件未加 盖受控章 • “报告领取签字表”无受控标识,缺少报告书编号、份数等 信息。 • 收样室使用的“取报告记录”没有受控标识与受控号。 • 修改前后的记录格式其编号一样，不能体现唯一性。 • 实验室使用的仪器操作规程有受控标识，但同类的几本操作 规程使用同一个受控号，在文件发放清单中也没有分别登记。 • 《X省药品检验所原始记录(附页)》无授控编号
药检系统实验室认可中 常见问题分析
中国药品生物制品检定所 张河战 2010-5-13
主要内容
• 药检系统质量工作简要回顾 • 药检系统实验室认可中常见问题分析
药检系统质量工作简要回顾
• 上世纪九十年代初，随着《中华人民共和国计量 法》的颁布实施，药检所作为政府部门设置的、 向社会出具公正数据的检验机构，必须满足计量 认证的基本要求 • 大家在原先多年工作的基础上，从建立《质量手 册》等文件入手，初步建立了现代意义上的质量 体系；目前绝大部分药检所都通过了有关部门的 计量认证（资质认定）检查
未实施纠正措施
• 参加CNAST0354能力验证(原子吸收测定钾含量), 结果可疑.。实验室不能提供启动纠正措施材料. • 参加CNAST0427能力验证计划，铅的检测结果为不 满意(ZW=-6.32),参加CNAST0441能力验证计划， 日落黄的检测结果为不满意(ZW=-3.46),环己基氨 基磺酸钠的检测结果为不满意(ZW=-6.00),实验室 没有采取相应的纠正措施。
缺过程描述及原始性Байду номын сангаас
• 编号为WT20065375 车前子检测报告中膨胀度测定记录中 ⑴无简要测试过程的描述；⑵无计算公式；⑶ 3份结果计 算均值时采用在3份结果后使用“>”符号后直接写均值 • 编号为CH080339的注射用鹿瓜多肽的异常毒性、过敏试验 检验记录系按标准中的规定进行文字描述，缺少实验开始 及完成日期、动物体重、环境条件、使用仪器、注射药品 后动物的反应等信息。 • 报告编号为LY070490的维生素B2片记录中性状，鉴别，检 查、溶出度，含量测定的检验日期均为2007.10.22，紫外 图谱显示的检验日期及编号为L027紫外分光光度计登记的 仪器使用日期均为2007-10-18，经查实系检验人员在合成 记录、报告时的日期。
药检系统质量工作简要回顾
• 世纪之交，随着实验室认可在药检系统的实施， 药检系统的质量管理体系在更高的水平上得到了 进一步发展和完善。 • 自98年武警药检所，2002年中检所、上海所通过 实验室认可以来，目前已经有64个药检所通过了 国家实验室认可。
目前通过认可的药检所
据不完全统计，截止到2010年5月1日： • 中检所、武警所以及34个省（直辖市、区、 计划单列市）所和口岸所 • 30个地市级药检所：上海7、江苏7、北京5、 山东4、吉林3、广西2、浙江1、广东1 • 多家医疗器械及包材检验实验室
4.13 记录的控制
• • • • • • • • • 缺关键信息：标准品配制、环境监测状况等： 报告编号G20090211原始记录中缺少对照品的配制记录等信息。 硝酸银滴定液标定记录中缺少基准物质恒重的相关信息。 大肠菌群检验记录无检验依据、样品稀释度、培养箱等信息 查甲基汞检测方法确认资料，没有该项目检测所用的巯基棉 制备及巯基棉对甲基汞吸附效率测定的记录。 “熔点”项中缺少对温度计校正的相关记录。 用TLC法进行有关物质检查时未记录实验室的温度和相对湿度 灰分检查记录中未记录称样实验室的温度、相对湿度等环境 条件及恒重的具体时间。 无菌检查原始记录中缺所用培养箱编号;高效液相色谱仪使用 记录中缺流动相、洗脱用溶剂的记录。 不能提供高压灭菌器生物指示监控记录
药检系统实验室认可中常见问题分析
• 从35份实验室评审报告中开具的不符合项 进行分析 • 这些报告均来自药检实验室，请大家不要 对号入座 • 均为初评和复评报告，不包括监督评审 • 将CL09、CL10、CL12等应用说明开具的 不符合项统一合并到CL01
基本情况
• 35份评审报告中供开出165个不符合项；其中管 理要素58个,技术要素107,二者比例约为1:2 • 管理要素中出现频度最高的三个条款分别为：原 始记录信息不充分4.13.2.1（13）、文件唯一性 4.13.2.1 13 标识不清4.3.2.3（10）、供应商评价和关键物品 验收4.6.2（8） • 技术要素中出现频度最高的三个条款分贝为：仪 器设备状态确认5.5.2（10）、未溯源到国家标准 物质5.6.3.2（10）、样品管理5.8.4（8）
4.11纠正措施 纠正措施
未进行原因分析： • 2008年的报告及时发出率未达到质量目标规定要 求，未进行原因分析。 • 在2008年3月6日进行的内部审核活动中，针对不 符合项“对在培人员缺少实际操作的监督”提出 的纠正措施，未进行原因分析 • 针对2006年3月内部审核中发现的不符合项“干燥 器内样品无状态标识”制定的纠正措施，没有进 行原因分析。
药检系统质量工作简要回顾
• 九十年代中后期，随着《中华人民共和国药品管理 法》的颁布实施，卫生部制定发布了《药品检验所 管理办法》和《药品检验所实验室质量规范》 • 上述文件，特别是后两个文件对药检所的质量工作 都提出了十分具体和明确的要求，之后又组织开展 了全国药检系统开展了实验室认证工作（省所）， 药检所质量体系得到了进一步加强
5.3设施和环境条件 设施和环境条件
• • • • • 特殊实验室未达到环境要求： GWJ-4智能微粒检测仪、GWJ-智能微粒检测仪均在普通 实验室。 微生物阳性检测实验室缺少洗手和洗眼装置，不符合病原 微生物实验室的要求。 在气相仪器室（606室），距气相色谱仪20cm处有一个允 许使用的水池无相应隔离设施。 小容量校准实验室未对精密天平的环境进行控制。 放置天平的实验室没有连续的温湿度记录。
化学试剂的保存及有效期
• 化学室试剂储存间存放的甲酰胺水溶液无浓度标 识；多种化学试剂标签腐蚀，无生产企业名称、 批号、规格、纯度等信息。 • 现场发现0714房间存放的生化试剂过氧化物酶 （批号:030102,活力:250单位以上/mg酶）已结块, 且未按试剂标签上的贮存条件“密封冷藏”保存。 • 淀粉指示液标示有效期为一年；醋酸锌、三氯化 锑等化学试剂标签已腐蚀
质量管理中依然存在突出问题
• 质量意识薄弱：认为质量管理只是质管科的事 质量意识薄弱： • 管理创新缺乏：重检验技术创新，轻管理创新 管理创新缺乏：重检验技术创新， • 检验能力不足：各地发展不平衡，特别是应急检 检验能力不足：各地发展不平衡， 验和开展新的检验领域 • 检验效率不高：存在检验超时现象等 检验效率不高：
文件修改
• 蒙药室现场使用的“中华人民共和国卫生部药品标准－蒙药 分册”没有按勘误表进行勘误，标准中也没有附勘误表。 • 受理厅《中国药典》2005年版一、二部首页贴有应该勘误的 品种名录，但正文及附录内容未作相应的具体勘误。 • 业务科标准室对国家药品标准地标升国标第十六册进行了修 改，但没有修改后的确认标识。 • 编号为XXX的《中国药典》2005年二部第193页手写修改处无 签名和修改日期等信息。 • 一次性注射器质量标准的纸质文本的修改未按规定要求进行， 相应的电子文本未同时进行修改。
实验室安全
• 毒麻化学品的管理未严格执行相关规定。个别毒麻品的使 用与储存未按规定进行交接，记录 • 化学室用于食品消解的前处理实验室无紧急喷淋的设施， • 中药室启封后的乌头碱对照品未按有毒有害化学品严格管 理。 • 化学室存放的盐酸海洛因毒麻标准品未按规定进行管理。 • 中药室、化学室、抗生素室等检验科室存放的对硝基苯胺、 氯化钡等，未按有毒化学品的管理要求进行管理。 • 实验室未制定对易制毒化学品进行管理的文件。 • 实验室不能提供有害废物处置的交接记录。
5.2 人员
培训和监督的针对性要强 • 实验室不能提供培训计划及培训有效性评价记录 • 2008年药检所培训计划中未规定培训目标。 • 实验室不能提供对员工进行医疗器械相关法律、法规等培 训的记录。 • 归档编号为JD20070104的监督报告中对新进所人员的监督 无具体内容。 • 体系文件中未对滴定液管理人员和对照品管理员岗位明确 相应职责。
更改不规范及其他
• 编号为BJ20070027-1 的检验报告书检验流程单中 和306室编号为970085的电子天平使用记录中均有 不规范涂改。 • 现场检查2008J-203等5份检测报告和原始记录， 每份原始记录中都有更改，均无更改人的签名。 • 质量记录档案缺少统一编目、页码。 • 现场检查发现样品留样的电子台账，未按要求定 期进行刻录备份和定期归档保管。
上墙文件
• 收样室的上墙文件“抱怨处理程序”系作废文件 • 实验室挂在墙上的相关文件无文件编号 • 挂在墙上的各科室岗位职责、业务科的药品检验收费 标准没有受控号
除了对外承诺性的文件外， 除了对外承诺性的文件外，尽量不要上墙
4.4 要求、标书和合同评审
委托书缺样品状态、检验时限、分包、偏离等内容： • 查报告编号AH2007－KX1检验委托书，检验项目栏目仅写 为“部分检验”无具体项目名称，样品状态栏目描述为 “完好”，无检验完成时限的信息。 • “药品检验委托合同”（编号JL161-4.4-2008/3）缺少保 健食品、食品等样品状态的有关信息。 • 受控编号为CQIDC-304的（合同）检验委托单中缺少检验 完成时间的信息。 • 《药品检验委托书》中缺少分包、偏离等信息
质量管理发生可喜变化
• • • • • 质量意识明显提高 管理体系不断完善 技术能力得到提高 服务意识逐渐增强 管理队伍不断壮大
质量意识明显提高
• • • • 虚心学习新进的管理理念 树立质量第一的质量方针 制定明确可行的质量目标 强化质量风险和忧患意识
管理体系不断完善
• • • • 硬件设施得到明显改善 文件化管理体系逐步建立 管理（特别是质量管理）逐步规范 内外审促进体系完善提高
技术能力得到提高
• • • • 质量促技术，技术保质量 岗位练兵和实战比武 能力验证和实验室比对 实验室认可常态化
服务意识逐渐增强
• 为监管工作服务 • 为客户和社会各界服务
管理队伍不断壮大
• 多数单位都建立了专门的质量管理部门， 38个单位共有103人从事质量管理工作 • 既熟悉检验工作又了解认可的同志担任内 审员、监督员有力促进质量管理体系提高 • 许多专家进入CNAS等专业部门兼职，既便 于我们了解和掌握最新动态，又在认可部 门有我们的话语权
4.6服务和供给品的采购 服务和供给品的采购
需要验收的产品目录和验收方法： • 未能提供实验室用纯净水质量监测的相应规范文件。 • 未建立和保持有效的适合试验范围的培养基质量控制程序 • 实验室不能提供按GB/T6682-2008标准对实验用水验收的 记录；没有对天津四友生产的乙腈进行验收。 • 未能提供实验动物供应商——南京安立默科技有限公司的 评价记录 • 色谱甲醇验收记录中，未保存紫外-可见分光光度法测定 紫外吸收的色谱图。 • 硫乙醇酸盐培养基质量验收灵敏度检查缺少铜绿假单胞菌、 生孢梭菌的信息