苯醚甲环唑原药制造项目可行性研究报告
高效低毒杀菌剂苯醚甲环唑新工艺研究
・40・世界农药World Pesticides Vol.42 No.l Jan.2020高效低毒杀菌剂苯離甲环醴新工艺研究何永利*,周炜，陶亚春（江苏七洲绿色化工股份有限公司，张家港215621）摘要：研究了苯瞇甲环瞠的合成新方法。
以间二氯苯为起始原料，经过付克反应、环合、漠化、亲核取代及瞇化反 应合成苯瞇甲环瞠。
新工艺提高了反应选择性，简化精制过程。
该工艺总收率84%,为工业化提供了一条绿色经济 的合成路线。
关键词：苯瞇甲环瞠；合成；新工艺DOI ： 10.16201/l0-1660/tq.2020.01.08中图分类号：TQ455文献标志码：A 文章编号：1009-6485（2020）01-0040-03Study on New Synthesis Process of Novel FungicidesDifenoconazoleHE Yongli *, ZHOU Wei, TAO Yachun(Jiangsu Sevencontinent Green Chemical Co., Ltd., Zhangjiagang, 215621, China)Abstract: A new synthesis method of difenoconazole was studied. Difenoconazole was prepared from 2,4-dichloroace tophenone by Friedel Crafts reaction, cyclization, bromination, nucleophilic substitution and etherification, The new process improves the selectivity of the reaction and simplifies the purification process. The total yield of this process is 84% , whichprovides a green and economical synthetic route for industrialization.Keywords: difenoconazole; synthesis; new process1概 述苯醴甲环哇是一种广谱的三輕类杀菌剂，是笛醇脱甲基化抑制剂，具有高效、安全、低毒等特点，在世界 范围内广泛用作粮食作物和经济作物的种子处理和叶面喷雾防治真菌病害。
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑是一种重要的农药原药，被广泛应用于农业生产中，具有
广谱、高效、低毒、安全等特点。
为确保苯醚甲环唑产品的质量和安
全性，制定苯醚甲环唑原药标准是十分必要的。
苯醚甲环唑原药标准主要包括外观、纯度、水分、重量损失、不纯物
和残留溶剂等指标。
其中，外观指标要求为白色或类白色结晶性粉末，无明显杂质和异味，纯度要求不低于98.0%（以干燥基计），水分不
超过0.5%，重量损失不超过0.5%。
不纯物和残留溶剂等指标也有详
细的要求和检测方法。
苯醚甲环唑原药标准的制定可以保证苯醚甲环唑产品的质量和安全性，从而减少农药对人体健康和环境的影响。
同时，苯醚甲环唑原药标准
的制定还可以促进苯醚甲环唑原药生产企业的竞争和升级，提高苯醚
甲环唑原药在市场上的地位和竞争力。
苯醚甲环唑作为一种重要的农药原药，需要在研发、生产和使用等方
面得到广泛关注和重视。
在制定苯醚甲环唑原药标准的过程中，应该
充分考虑苯醚甲环唑本身的特性，并采用科学、合理、公正的标准和
方法进行测试验证。
同时，还需要不断完善和更新苯醚甲环唑原药标准，以适应市场和技术的发展。
综上所述，苯醚甲环唑原药标准的制定对于保证苯醚甲环唑产品的质量和安全性具有重要意义。
希望相关部门和企业能够密切合作，制定出更加完善和科学的苯醚甲环唑原药标准，促进苯醚甲环唑产业的健康发展。
苯醚甲环唑的合成工艺
苯醚甲环唑的合成工艺引言苯醚甲环唑是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，包括农药、医药和杀虫剂等。
本文将全面、详细地研究苯醚甲环唑的合成工艺，从原料选择、合成步骤、工艺条件等多个方面进行探讨。
原料选择苯醚甲环唑的合成过程中需要选择适当的原料，在保证反应效果的同时降低成本、提高产率。
常用的原料包括苯酚、甲醇、环己酮等。
合成步骤苯醚甲环唑的合成可以分为以下几个步骤：步骤一：苯酚与甲醇的酯化反应将苯酚与甲醇在催化剂的作用下进行酯化反应，生成苯酚甲酸甲酯。
步骤一反应方程式：苯酚 + 甲醇→ 苯酚甲酸甲酯步骤二：苯酚甲酸甲酯与环己酮的缩合反应将步骤一中得到的苯酚甲酸甲酯与环己酮反应，进行缩合反应，得到苯醚甲环唑的前体。
步骤二反应方程式：苯酚甲酸甲酯 + 环己酮→ 苯醚甲环唑前体步骤三：苯醚甲环唑前体的脱保护反应将步骤二中得到的苯醚甲环唑前体进行脱保护反应，去除保护基，得到最终的苯醚甲环唑产物。
步骤三反应方程式：苯醚甲环唑前体→ 苯醚甲环唑工艺条件合成苯醚甲环唑的工艺条件需要控制得当，以保证反应的高效进行和产物的纯度。
温度酯化反应通常在适当的温度下进行，具体温度根据反应速率和产物稳定性而定。
压力反应过程中的压力也是一个重要的控制参数，通常根据反应需要选择合适的压力。
催化剂酯化反应中常用的催化剂包括硫酸、磷酸等，需要适量添加，并在反应过程中进行控制。
实验操作以下是以苯酚和甲醇为原料合成苯醚甲环唑的实验操作步骤：1.准备必要的试剂和设备，确保操作环境的安全性和洁净度。
2.在反应釜中加入适量的苯酚和甲醇。
3.加入适量的催化剂，如硫酸。
4.在适当的温度下进行酯化反应，反应时间根据反应进程进行调整。
5.将酯化反应生成的苯酚甲酸甲酯与环己酮进行缩合反应，得到苯醚甲环唑的前体。
6.将苯醚甲环唑前体进行脱保护反应，得到苯醚甲环唑产物。
7.进行产物的分离、纯化和检测，确保产物的质量和纯度。
8.最后进行产品的包装和储存，以便后续的应用。
40%苯醚甲环唑水分散粒剂的研究
世界农药ＷｏｒｌｄＰｅｓｔｉｃｉｄｅｓｖ０１．３１Ｎ０．１Ｆｅｂ．２００９４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的研究张荣胜（深圳市朗钛生物科技有限公司，深圳５１８１０２１摘要：以４０％的苯醚甲环唑为原药，尿素为崩解剂，烷基苯磺酸钙为润湿剂，ＰＯ—ＥＯ嵌段聚醚为分散剂，膨润土为填料，对４０％的苯醚甲环唑水分散粒剂的配方进行研究，并确定了最佳配方。
实验结果表明：样品悬浮率达到９０％以上，崩解时间小于１ｍｉｎ，热贮［（５４±２）℃，２周】分解率小于５％，，产品各项指标符合水分散粒剂的要求。
关键词：农药；水分散粒剂（ｗＧ）；４０％苯醚甲环唑：制剂中图分类号：ＴＱ４５０．６文献标识码：Ａ文章编号：１００９．６４８５（２００９）０１．００４８—０３农药传统剂型主要有乳油、可湿性粉剂、粉剂等，随着人类环保意识的增强，目前所有的农药都朝着环保、安全方向发展，传统剂型的缺点越来越受到重视。
乳油是至今为止仍然大量使用的一种剂型，主要原因在于乳油配制相对较容易，制剂性能优良，使用方便，但乳油中含有大量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，据报道我国年使用量约３０万ｔ，不仅对环境造成了较严重的污染，而且对石化资源造成了浪费，引起了人们的广泛关注。
可湿粉在整个剂型总量中约占四分之一，与乳油相比，可湿粉用有机溶剂少，但由于其粒度很细，生产和使用中往往出现粉尘飞扬现象，不仅危害人的健康，而且造成环境污染，尤其一些高活性除草剂，少量粉尘飞扬很容易使作物产生药害。
粉剂主要问题是粉尘飘移，体积大，不易计量，现在仅用于干旱地区和一些特定场所。
颗粒剂特点是高毒农药低毒化，延长残效期，但使用范围窄，多为根部施药，主要防治地下害虫。
水分散粒剂有效地避开了这些传统剂型的不足之处，吸取和利用了其优点，发展极为迅速。
目前，在一些发达国家，水分散粒剂的配方和工艺已较成熟，品种逐渐增多，大有取代可湿粉的趋势【ｌＪ。
我们把水分散粒剂作为重点开发方向，本文主要对４０％苯醚甲环唑水分散粒剂的制备进行研究。
苯醚甲环唑·多菌灵水悬浮剂配方的研究与开发
水 悬 浮剂 可与水 以任 意 比例 均匀 混合 分散 ，受 水 质 的影 响小 ，使用 方便 ，不易 污染 环境 。粒 子平 均粒 度在 ２ ｍ 以下 ，在 水 介 质 中 悬 浮率 高 ，农 作 物 吸收 强 ，尤 其是 以水 为介 质 ，对 生 态 环 境 安 全 ，
是一 种环 境 相容 性 的水基 化农 药剂 型 ，有很 好 的市
１ ３ 试 验 方 法 ．
１ ３ １ 水 悬 浮 剂 加 工 工 艺 流 程 ． ．
学 结构类 型不 同 ，具 有完 全 不 同的作 用机制 ，两者
复 配可 以 扩大杀 菌谱 ，延 缓病 原 菌抗 药性 的产 生和
发 展 ，喷洒 时臭 味较 轻 ，对作 物药 害 及果树 落 花落
果 现象 明显 减小 ¨ 。
其 砂 磨 工 艺 进 行 了研 究 ，确 定 最 佳 配 方 为 ：苯 醚 甲 环 唑 ５ ，多 菌 灵 １ ％ ，Ｘ Ｙ ０ ％ ，Ｘ Ｙ ０ ％ ，黄 原 胶 ％ ５ Ｎ ０ １４ Ｎ ０ ２２ ０ ２ ，膨 润 土 ０ ５ ，乙二 醇 ５ ，有 机 硅 消 泡 剂 ０ １ ，水 补 足 至 １０ 。 产 品 悬 浮 率 ＞９ ． ％ ，热 贮 后 有 效 ．％ ．％ ％ ．％ ０％ ３Ｏ 成 分 分 解 率 ＜３０ ，各 项 指标 符合 悬 浮 剂 的 要 求 。 而 且 该 产 品 在 防 治 瓜 白 粉 病 田 间 药 效 试 验 中３０ ０ 液 １ ．％ ０ 倍 ０ｄ
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文 献 著 录 格 式 ：张 保 华 ，杨 利 ，王 智 ．苯 醚 甲环 唑 ・多菌 灵 水 悬 浮剂 配 方 的研 究 与 开 发 ［ ］ 浙 江 农 业 科 学 ，２ １ （ ） １０ —１９ Ｊ． ０ １ ５ ： １５１０ ・
年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨融资投资立项项目可行性研究报告(中撰咨询)
年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨立项投资融资项目可行性研究报告(典型案例〃仅供参考)广州中撰企业投资咨询有限公司地址：中国〃广州目录第一章年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目概论 (1)一、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目名称及承办单位 (1)二、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目可行性研究报告委托编制单位 (1)三、可行性研究的目的 (1)四、可行性研究报告编制依据原则和范围 (2)（一）项目可行性报告编制依据 (2)（二）可行性研究报告编制原则 (2)（三）可行性研究报告编制范围 (4)五、研究的主要过程 (5)六、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨产品方案及建设规模 (6)七、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目总投资估算 (6)八、工艺技术装备方案的选择 (6)九、项目实施进度建议 (6)十、研究结论 (7)十一、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目主要经济技术指标 (9)项目主要经济技术指标一览表 (9)第二章年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨产品说明 (15)第三章年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目市场分析预测 (15)第四章项目选址科学性分析 (15)一、厂址的选择原则 (16)二、厂址选择方案 (16)四、选址用地权属性质类别及占地面积 (17)五、项目用地利用指标 (17)项目占地及建筑工程投资一览表 (18)六、项目选址综合评价 (19)第五章项目建设内容与建设规模 (20)一、建设内容 (20)（一）土建工程 (20)（二）设备购臵 (20)二、建设规模 (21)第六章原辅材料供应及基本生产条件 (21)一、原辅材料供应条件 (21)（一）主要原辅材料供应 (21)（二）原辅材料来源 (21)原辅材料及能源供应情况一览表 (22)二、基本生产条件 (23)第七章工程技术方案 (24)一、工艺技术方案的选用原则 (24)二、工艺技术方案 (25)（一）工艺技术来源及特点 (25)（二）技术保障措施 (25)（三）产品生产工艺流程 (25)年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨生产工艺流程示意简图 (26)三、设备的选择 (26)（一）设备配臵原则 (26)（二）设备配臵方案 (27)主要设备投资明细表 (28)第八章环境保护 (28)一、环境保护设计依据 (29)二、污染物的来源 (30)（一）年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目建设期污染源 (31)（二）年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目运营期污染源 (31)三、污染物的治理 (31)（一）项目施工期环境影响简要分析及治理措施 (31)1、施工期大气环境影响分析和防治对策 (32)2、施工期水环境影响分析和防治对策 (35)3、施工期固体废弃物环境影响分析和防治对策 (37)4、施工期噪声环境影响分析和防治对策 (38)5、施工建议及要求 (39)施工期间主要污染物产生及预计排放情况一览表 (41)（二）项目营运期环境影响分析及治理措施 (42)1、废水的治理 (42)办公及生活废水处理流程图 (42)生活及办公废水治理效果比较一览表 (43)生活及办公废水治理效果一览表 (43)2、固体废弃物的治理措施及排放分析 (43)3、噪声治理措施及排放分析 (45)主要噪声源治理情况一览表 (46)四、环境保护投资分析 (46)（一）环境保护设施投资 (46)（二）环境效益分析 (47)五、厂区绿化工程 (47)六、清洁生产 (48)七、环境保护结论 (48)施工期主要污染物产生、排放及预期效果一览表 (50)第九章项目节能分析 (51)一、项目建设的节能原则 (51)二、设计依据及用能标准 (51)（一）节能政策依据 (51)（二）国家及省、市节能目标 (52)（三）行业标准、规范、技术规定和技术指导 (53)三、项目节能背景分析 (53)四、项目能源消耗种类和数量分析 (55)（一）主要耗能装臵及能耗种类和数量 (55)1、主要耗能装臵 (55)2、主要能耗种类及数量 (55)项目综合用能测算一览表 (56)（二）单位产品能耗指标测算 (56)单位能耗估算一览表 (57)五、项目用能品种选择的可靠性分析 (58)六、工艺设备节能措施 (58)七、电力节能措施 (59)八、节水措施 (60)九、项目运营期节能原则 (60)十、运营期主要节能措施 (61)十一、能源管理 (62)（一）管理组织和制度 (62)（二）能源计量管理 (62)十二、节能建议及效果分析 (63)（一）节能建议 (63)（二）节能效果分析 (64)第十章组织机构工作制度和劳动定员 (64)一、组织机构 (64)二、工作制度 (64)三、劳动定员 (65)四、人员培训 (66)（一）人员技术水平与要求 (66)（二）培训规划建议 (66)第十一章年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目投资估算与资金筹措 (67)一、投资估算依据和说明 (67)（一）编制依据 (67)（二）投资费用分析 (69)（三）工程建设投资（固定资产）投资 (69)1、设备投资估算 (69)2、土建投资估算 (69)3、其它费用 (70)4、工程建设投资（固定资产）投资 (70)固定资产投资估算表 (70)5、铺底流动资金估算 (71)铺底流动资金估算一览表 (71)6、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目总投资估算 (72)总投资构成分析一览表 (72)二、资金筹措 (73)投资计划与资金筹措表 (73)三、年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目资金使用计划 (74)资金使用计划与运用表 (74)第十二章经济评价 (75)一、经济评价的依据和范围 (75)二、基础数据与参数选取 (75)三、财务效益与费用估算 (76)（一）销售收入估算 (76)产品销售收入及税金估算一览表 (77)（二）综合总成本估算 (77)综合总成本费用估算表 (78)（三）利润总额估算 (78)（四）所得税及税后利润 (78)（五）项目投资收益率测算 (79)项目综合损益表 (79)四、财务分析 (80)财务现金流量表（全部投资） (82)财务现金流量表（固定投资） (84)五、不确定性分析 (84)盈亏平衡分析表 (85)六、敏感性分析 (86)单因素敏感性分析表 (87)第十三章年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目综合评价 (87)第一章项目概论一、项目名称及承办单位1、项目名称：年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨投资建设项目2、项目建设性质：新建3、项目承办单位：广州中撰企业投资咨询有限公司4、企业类型：有限责任公司5、注册资金：100万元人民币二、项目可行性研究报告委托编制单位1、编制单位：广州中撰企业投资咨询有限公司三、可行性研究的目的本可行性研究报告对该年产500吨苯醚甲环唑原药、200吨项目所涉及的主要问题，例如：资源条件、原辅材料、燃料和动力的供应、交通运输条件、建厂规模、投资规模、生产工艺和设备选型、产品类别、项目节能技术和措施、环境影响评价和劳动卫生保障等，从技术、经济和环境保护等多个方面进行较为详细的调查研究。
投资20亿元,海利尔新建苯醚甲环唑、丙环唑、丁醚脲、溴虫腈等原药项目
合物创制，继喹草酮之后又成功创制出"毗唑喹草酯"和"苯丙 草酮"两个专利创制化合物，为当下水稻田禾本科抗性杂草防控提供了新的有效解决方案。
念，牢记使命，不忘初心，践行创新创制的企业发展战略。
董事长王现全先生教导全体先达人致力于做一个有情怀的农业人，并身体力行。
自与华中师范大学联合建立"先达创新研究院"之后，与杨光富教授团队一起，投入巨资开展新化联化科技全资子公司通过高新技术企业重新认定联化科技股份有限公司（以下简称"联化科技"）全资子 公司辽宁天予化工有限公司（以下简称"辽宁天予"）于近日收到由辽宁省科学技术厅、辽宁省财政厅、国家税务总局辽 宁省税务局联合批准颁发的高新技术企业证书,公司被认定为高新技术企业（编号：GR202021001231）,发证日期为 2020年11月10日，认定有效期为三年。
云图控股出资设立丰云农科, 无人机等业务近期，云图控股发布公告称将投资设立成都丰云农业科技有限公司（暂定名，具体名称以有权审批机关最终核定为 准，简称"丰云农科"）。
云图控股之全资子公司应城市新都化工有限责任公司（简称"应城化工公司"）拟使用自有（自 筹）货币资金1亿元投资设立丰云农科。
新公司未来经营范围包括：农林牧渔技术推广服务；新型肥料研发、制造及销 售；无人机销售；农副产品销售；农药销售；农用工具销本次系辽宁天予原高新技术企业证书有效期届满所进行的重新认定,根据相关规定,辽宁天予自本次通过高新技术 企业重新认定后三年内（2020年至2022年）继续享受国家关于高新技术企业的相关优惠政策，即按15%的税率缴纳企业 所得税。
涉及新型农药、植保售。
云图控股对此表示：丰云农科将充分利用云图控股复合 肥的市场网络和资源，发展设施农业、植保无人机飞防、节水灌溉等，打造农业服务新模式，实现公司向现代农业与高效种植综合解决方案提供者的转型升级。
084-苯醚甲环唑原药标准
Q/SSH 山东寿光双星农药有限公司企业标准苯醚甲环唑原药Q/SSH 084-2007前言本标准有效期限三年,到期复审。
附录A为资料性附录。
本标准由山东寿光双星农药有限公司提出。
本标准由山东省农药研究所归口。
本标准起草单位：山东寿光双星农药有限公司。
本标准主要起草人：李云。
本标准首次发布日期：2007年5月。
Q/SSH 084-2007苯醚甲环唑原药苯醚甲环唑原药的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO通用名称：difenoconazoleCIPAC数字代号：687商品名称：Diridene；Score；Geyser化学名称：3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1，2，4-三唑-1-基甲基)-1，3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚（顺，反比约45：55）结构式：实验式：C19H17Cl2N3O3相对分子质量（按1997年国际相对分子质量计）：406.3生物活性：杀菌熔点：76℃蒸气压（20℃）：120nPa溶解度：水5㎎/L，易溶于大多数有机溶剂稳定性：温度≤300℃稳定，在土壤中移动性小，降解缓慢1 范围本标准规定了苯醚甲环唑原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。
本标准适用于由苯醚甲环唑及其生产中产生成的杂质组成的苯醚甲环唑原药。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂和制品的制备GB/T 1600-2001 农药水分测定方法GB/T 1604 商品农药验收规则GB/T 1605-2001 商品农药采样方法GB 3796 农药包装通则GB/T 19138-2003 农药丙酮不溶物测定方法3 要求3.1 外观：应是淡黄色至浅棕色粉末或膏状物。
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑原药标准
苯醚甲环唑是一种广谱杀菌剂，被广泛应用于农业生产中，具有良好的杀菌效
果和安全性。
为了规范苯醚甲环唑原药的生产和使用，制定了苯醚甲环唑原药标准，以确保其质量和安全性。
首先，苯醚甲环唑原药标准对原料的要求非常严格。
原料应选择优质的化工原料，并严格按照配方进行配比。
在生产过程中，需要严格控制原料的质量，确保不含有有害物质，并且保证原料的纯度符合标准要求。
其次，苯醚甲环唑原药标准对生产工艺进行了详细规定。
生产工艺应该科学合理，确保产品的稳定性和纯度。
在生产过程中，需要严格控制温度、压力和反应时间，以确保产品的质量稳定。
此外，苯醚甲环唑原药标准还对产品的质量指标进行了详细规定。
包括外观、
纯度、含量、水分、杂质等指标，都有严格的要求。
只有符合这些指标的产品，才能够被称为合格的苯醚甲环唑原药。
最后，苯醚甲环唑原药标准还对产品的包装和储存进行了规定。
产品的包装应
该符合相关的法规要求，确保产品在运输和储存过程中不会受到污染和损坏。
同时，产品的储存条件也有详细的规定，确保产品在储存过程中不会发生质量变化。
总的来说，苯醚甲环唑原药标准对苯醚甲环唑的生产全过程进行了严格的规范，以确保产品的质量和安全性。
只有严格按照这些标准要求进行生产，才能够生产出高质量的苯醚甲环唑原药，从而保障农业生产的安全和稳定。
苯醚甲环唑的合成工艺
苯醚甲环唑的合成工艺一、前期准备苯醚甲环唑是一种广谱杀菌剂，其合成需要进行前期准备工作。
1. 原料准备苯醚甲环唑的原料主要包括苯甲酸、氢氧化钠、氯化亚锡、亚硝酸钠、丙酮和乙二胺等。
这些原料需要按照一定比例精确称量。
2. 设备准备合成苯醚甲环唑需要配备反应釜、冷却器、搅拌器等设备，并保证设备的完好性和清洁度。
二、合成反应1. 预处理反应釜将反应釜加热至70℃左右，然后加入苯甲酸和氢氧化钠，搅拌均匀，使其溶解。
2. 加入亚硝酸钠将亚硝酸钠加入预处理好的反应釜中，然后继续搅拌20分钟左右，使其充分混合反应。
3. 加入氯化亚锡将氯化亚锡加入反应釜中，并继续搅拌30分钟左右，在此过程中可以适当调整温度和pH值。
4. 加入丙酮将丙酮加入反应釜中，然后继续搅拌2小时左右，直至反应完成。
5. 加入乙二胺将乙二胺加入反应釜中，然后继续搅拌30分钟左右，使其充分反应。
6. 过滤和干燥将反应液过滤，并用氯化钠水洗涤几次，然后用真空干燥器进行干燥处理，得到苯醚甲环唑的白色固体产物。
三、产品检测对合成的苯醚甲环唑进行质量检测和分析。
常规的检测方法包括质谱、核磁共振、红外光谱等。
同时还需要进行含量测定、溶解度测定、重金属含量测定等检测项目。
四、产品包装和储存合成好的苯醚甲环唑需要进行包装和储存处理。
通常采用密封袋或玻璃瓶进行包装，并放置于阴凉干燥处储存。
同时还需要注意避免阳光直射和高温环境，以确保产品质量和稳定性。
五、安全注意事项在进行苯醚甲环唑的合成过程中，需要注意以下安全事项：1. 严格遵守操作规程和操作流程，保证操作的安全性。
2. 在进行反应时，需要控制反应温度和pH值，并确保反应釜设备的完好性和清洁度。
3. 在加入化学品时，需要逐步加入，并注意搅拌均匀。
4. 在进行过滤和干燥处理时，需要注意防止粉尘飞扬和化学品泄漏。
5. 在进行产品包装和储存时，需要密封并标明相关信息。
同时还需要避免与其他化学品混放或接触。
一种三步法合成苯醚甲环唑的制备方法[发明专利]
![一种三步法合成苯醚甲环唑的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/cd31c079c950ad02de80d4d8d15abe23482f0395.png)
(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111296130.0(22)申请日 2021.11.03(71)申请人 江西农业大学地址 330045 江西省南昌市昌北经开区志敏大道1101号(72)发明人 黄建平 方文超 黄川 黄国平 黄佳俊 李皓晴 (51)Int.Cl.C07D 405/06(2006.01)(54)发明名称一种三步法合成苯醚甲环唑的制备方法(57)摘要本发明公开了一种三步法合成苯醚甲环唑的制备方法，它是以1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑卤乙醇（2），或，2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基环氧乙烷（3）为原料，经取代反应或加成反应、氧化反应、缩合反应得苯醚甲环唑。
本发明具有绿色环保、无污染、环境友好、原料易得、来源广泛、成本低廉、方法简单、适合于工业化生产的优点，该制备方法解决了现有技术中制备成本高和难于工业化生产的问题。
权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 114437049 A 2022.05.06C N 114437049A1.一种三步法合成苯醚甲环唑的制备方法，其特征在于：A、制备1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑(1H ‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)乙醇（4）：以1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑卤乙醇（2），或1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]环氧乙烷（3）为原料，在碱性试剂和第一种溶剂的作用下与1H ‑1,2,4‑三氮唑发生反应，生成1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑(1H ‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)乙醇（4）；B、制备1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑(1H ‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)乙酮（5）：以步骤A 中制备的1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑(1H ‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)乙醇（4）为原料，经氧化剂和第二种溶剂的作用下生成1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑(1H ‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)乙酮（5）；C、制备苯醚甲环唑（1）：以步骤B中制备的1‑[2‑氯‑4‑(4‑氯苯氧基)苯基]‑2‑(1H ‑1,2,4‑三氮唑‑1‑基)乙酮（5）为原料，在催化剂和第三种溶剂的作用下与1,2‑丙二醇进行缩合反应，生成苯醚甲环唑（1）。
苯醚甲环唑
苯醚甲环唑目前市场上主要剂型多种多样，主要有可湿性粉剂（WP）、悬浮剂（SC）、水分散粒剂（WDG）、乳油（EC）、水乳剂（EW）和微乳剂（ME）。
从剂型发展前后来说分别为WP-SC-WDG和EC-EW-ME，应该说存在就是必然，发展就是进步，但是不能一概而论，各种剂型都有它自己的优缺点。
先说下EC-EW-ME这条线，乳油的优点自然不用多说了，它的市场份额就能说明很多问题，同种原药加工成不同的剂型，在相同剂量下，乳油的效果是最佳的，药效是最好的，但缺点也同样明显，乳油含有大量溶剂，在喷施过程中，易污染果面，在蔬菜和果实上，易造成品相差，不易卖出价格，因此在蔬菜和果实上，农户不喜欢用乳油类药剂；水乳剂以水为介质，解决了乳油污染果面的问题，对环境安全，但是水介质的缺点也很明显，稳定性是一个大问题，使用起来效果也一般；而微乳剂结合了两者的优点，既环保，效果又好于水乳剂，但是微乳剂市面上一般有效成分含量较少，不能满足一些需求含量高的要求，活性成分较多，成本自然也高一些。
再说说WP-SC-WDG这条线，可湿性粉剂发展历史比较长，研究技术也比较成熟，其剂型适用的原药也较多，较为宽泛，但是毕竟也是粉剂，避免不了粉剂的劣势，那就是粉尘的污染，储藏也不太安全；悬浮剂在我国登记的农药品种涉及250个之多，我觉得数量就可以说明它的好处了，它有效解决了粉剂污染问题，药效优异，稳定，但悬浮剂同样有缺点，那就是它的物理稳定性较难保障，尤其是在国内混乱的农资市场，较易产生沉淀，但瑕不掩瑜，它仍然是个很好的剂型。
说了这么多，终于我们的WDG要登场了，WDG是20世纪80年代末国际农药开发的新剂型，是FAO推荐的环保剂型之一，在1979年，WDG出现第一个商品化的产品为90%莠去津WDG，与WP和SC相比，占尽了两者的优势，悬浮性好，分散性好，稳定性和药剂效果优异，没有溶剂，没有粉剂，它的优点大家猜也能猜到了，和WP相比，流动性很好，便于量取，和SC相比，物理稳定性还非常好，避免了沉积结块，低温结冻等现象，其有效成分含量也较高，便于储存，成本自然也稍微高一些。
40%苯醚甲环唑戊唑醇悬浮剂配方和助剂研发成功
40%苯醚甲环唑戊唑醇悬浮剂配方和助剂研发成功40%苯醚甲环唑戊唑醇悬浮剂配方和助剂（热贮不结晶、不析出油状物） 40%苯醚甲环唑戊唑醇悬浮剂是高效低毒杀菌剂。
主要用于防治农作物病害。
由于本悬浮剂有效成分含量较高，苯醚甲环唑原药熔点低，如果助剂选择不当，可能导致悬浮剂热贮过程中析出油状物和结晶。
实验发现，选择合适的乳化剂和分散剂，对于提高 40%苯醚甲环唑戊唑醇悬浮剂的稳定性，至关重要。
深圳朗钛公司生产的 LT-SC703 分散剂，用于含有低熔点原药的悬浮剂中，有效抑制悬浮剂热贮和常温贮存期间的结晶、析油、膏化。
一、原药性质：1.通用名:苯醚甲环唑化学名称:恶醚唑;噁醚唑;顺,反-3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二噁戊烷-2-基]苯基4-氯苯基醚;敌萎丹;;二芬恶醚唑;顺,反 3-氯-4-[4-甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基甲基)-1,3-二恶戊烷-2-基]苯基-4-氯苯基醚分子式:C19H17Cl2N3O3 分子量:406.26 CAS 号:119446-68-3 理化性质: 本品为无色固体，熔点76℃，沸点220℃/4Pa，蒸气压120nPa(20℃)。
溶解性(20℃):水 3.3 毫克/升，易溶于有机溶剂。
K(ow)20000(由反相 TLC)。
300℃稳定，在土壤中移动性小，缓慢降解。
1/ 5毒性:大鼠急性经口 LD501453 毫克/千克，兔急性经皮LD50 大于 2010 毫克/千克。
对兔皮肤和眼睛有刺激作用，对豚鼠无皮肤过敏。
大鼠急性吸入 LC50(4 小时)大于 0.045 毫克/升空气，野鸭急性经口 LD50 大于 2150 毫克/千克。
(鱼工)鳟 LC50(96 小时)0.8 毫克/升。
对蜜蜂无毒。
合成方法：以间二氯苯为原料, 经酰化、醚化、溴化、环化和缩合反应, 最终合成苯醚甲环唑。
用途：1、用于葡萄、花生、仁果、马铃薯、小麦和蔬菜等作物上防除纹枯病、锈病、早疫病、叶斑病、黑星病、白粉病有优良的防治效果。
20%苯醚甲环唑·多菌灵悬浮剂的研究与开发
20%苯醚甲环唑·多菌灵悬浮剂的研究与开发摘要：采用正交试验设计和三角坐标法对助剂进行筛选优化，并对砂磨工艺进行研究，确定最佳配方为：苯醚甲环唑5%，多菌灵15%，Tersperse 2700 4%，Terwet 1004 2%，膨润土 0.5%，黄原胶0.2%，乙二醇5%，Tanaform AF 0.1%，水补足至100%。
样品经低温、热贮稳定性试验，结果表明，有效成分分解率＜2％，悬浮率≥90％，制剂产品在水中分散性良好，各项指标均符合国家标准。
通过田间药效试验可知，稀释3000倍的该制剂产品对脆瓜白粉病10d后平均防效为79.9%。
关键词：悬浮剂；多菌灵；苯醚甲环唑；配方Research and Development of 20%Difenoconazole·Carbendazim Suspension ConcentratePharmacy Yang LiTutor Wang ZhiAbstract：The formula of difenoconazole·carbendazim 20% SC was prepared with orthogonal design method and triangle-coordinate figure. The optimum formula consisted of difenoconazole 5%,carbendazim 15%,Tersperse2700 4%,Terwet1004 2%,bentonite 0.5%, xanthan gum 0.2%, glycol 5%,Tanaform AF 0.1% and other component was water. The hot and cold storage stability test demonstrated that all targets were in line with the national standards. The control efficiency of this product which was diluted 3000 times against cucurbits powdery mildew was 79.9%.Key words：suspension concentrate; carbendazim; difenoconazole; formula引言第六次全国人口普查结果显示，我国人口总数已经达到13.39亿。
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苯醚甲环唑原药制造项目可行性研究报告泓域咨询丨WORD格式可编辑目录第一章总论 (1)一、项目名称及建设主体 (1)二、项目拟建地址及用地指标 (1)三、项目建设的理由 (2)四、项目建设内容 (3)五、项目产品规划方案 (4)六、投资估算及资金筹措方案 (4)七、项目达纲年预期经济效益 (5)八、项目建设进度规划 (6)九、报告编制说明 (7)十、项目综合评价 (11)第二章项目建设背景及必要性 (14)一、项目提出的背景 (14)二、项目建设的必要性 (16)第三章项目选址科学性分析 (18)一、项目选址及用地方案 (18)二、项目节约用地措施 (19)三、项目选址综合评价 (20)第四章总图布置 (22)一、项目总平面布置方案 (22)二、运输组成 (25)三、总图主要数据 (27)第五章工程设计总体方案 (28)一、工程设计条件 (28)二、土建工程设计年限及安全等级 (29)三、建筑设计方案 (30)四、辅助设计方案 (30)五、主要材料选用标准要求 (31)六、建筑物防雷保护 (32)第六章原辅材料及能源供应情况 (34)一、原辅材料供应 (34)第七章工艺技术设计及设备选型方案 (38)一、工艺技术设计确定的原则 (38)二、工艺技术方案 (39)三、设备选型 (44)第八章环境保护 (46)一、拟建项目环境污染源的识别 (46)二、建设期环境影响分析及防治对策 (46)三、项目运营期废水治理措施 (53)四、运营期废气治理措施 (55)五、项目运营期固体废弃物治理措施 (58)六、项目运营期噪声影响治理措施 (59)七、环境保护结论 (60)第九章清洁生产 (62)一、清洁生产综述 (62)二、工艺技术的特点与先进性 (62)三、燃料清洁性及清洁化使用措施 (63)四、清洁生产水平 (63)五、清洁生产管理 (63)六、清洁生产综合评价 (64)第十章节能分析 (66)一、节能分析依据 (66)二、项目所在地能源消费及供应条件 (66)三、能源消费种类和数量分析 (67)四、项目节能效果分析 (69)五、项目节能措施 (69)六、项目预期节能综合评价 (70)第十一章投资估算与资金筹措 (72)一、投资估算的依据和说明 (72)二、建设投资估算 (73)三、建设期借款及建设期借款利息估算 (78)四、固定资产投资估算 (78)五、流动资金投资估算 (78)六、项目总投资及其构成分析 (78)七、投资计划与资金筹措 (79)八、建设资金运用计划 (80)九、项目融资方式 (81)十、项目融资计划 (81)十一、资金来源及风险分析 (82)十二、项目建设期借款偿还计划 (83)第十二章经济评价 (85)一、基本假设及基础参数选取 (85)二、营业收入估算 (86)三、达纲年增值税 (86)四、综合总成本估算 (86)五、营业税金及附加 (88)六、利润总额及所得税 (88)七、年利润及利润分配 (89)八、项目盈利能力分析 (90)九、财务生存能力分析 (92)十、不确定性分析 (93)十一、偿债能力分析 (94)第十三章国民经济评价 (98)一、分析方法及依据 (98)二、评价采用的基本参数 (99)三、费用效益识别与估算 (100)四、调整要求 (100)五、效益费用范围调整 (101)六、效益费用数值调整 (102)第十四章国民经济评价指标及结论 (105)第一章总论一、项目名称及建设主体（一）项目名称苯醚甲环唑原药制造项目（二）项目建设单位某某（股份）有限公司二、项目拟建地址及用地指标（一）项目拟建地址该项目选址在咸宁市某某工业园区。
（二）项目用地性质及用地规模1、该项目计划在咸宁市某某工业园区建设，用地性质为工业用地。
2、项目拟定建设区域属于工业项目建设占地规划区，建设区总用地面积120000.6 平方米（折合约180.0 亩），代征地面积1080.0 平方米，净用地面积118920.6 平方米（折合约178.4 亩），土地综合利用率100.0%；项目建设遵循“合理和集约用地”的原则，按照苯醚甲环唑原药行业生产规范和要求进行科学设计、合理布局，符合苯醚甲环唑原药制造和经营的规划建设需要。
（三）项目用地控制指标1、该项目实际用地面积118920.6 平方米，建筑物基底占地面积81579.4 平方米，计容建筑面积134261.2 平方米，其中：规划建设生产车间109169.0 平方米，仓储设施面积14983.9 平方米（其中：原辅材料库房9037.9 平方米，成品仓库5946.0 平方米），办公用房5232.6 平方米，职工宿舍2973.0 平方米，其他建筑面积（含部分公用工程和辅助工程）1902.7 平方米；绿化面积7848.8 平方米，场区道路及场地占地面积29492.3 平方米，土地综合利用面积118920.5 平方米；土地综合利用率100.0%。
2、该工程规划建筑系数68.6%，建筑容积率1.1 ，绿化覆盖率6.6%，办公及生活用地所占比重5.2%，固定资产投资强度3034.5 万元/公顷，场区土地综合利用率100.0%；根据测算，该项目建设完全符合《工业项目建设用地控制指标》（国土资发【2008】24号）文件规定的具体要求。
三、项目建设的理由自中国经济进入新常态后，部分地区制造业的发展变化引发外界普遍关注。
中国制造业竞争优势何在、产业结构升级能否实现、未来创新驱动的前景如何等问题，成为外界议论和关注的焦点。
英国多位经济学家在接受《经济日报》记者采访时表示，要准确把脉中国制造业发展的未来，需要细观近年来中国制造业内部发展环境的改善和优化。
四、项目建设内容（一）土建工程该项目在咸宁市某某工业园区建设，总用地面积120000.6 平方米（折合约180.0 亩），预计总建筑面积134261.2 平方米，其中：规划建设生产车间109169.0 平方米，仓储设施面积14983.9 平方米（其中：原辅材料库房9037.9 平方米，成品仓库5946.0 平方米），办公用房5232.6 平方米，职工宿舍2973.0 平方米，其他建筑面积（含部分公用工程和辅助工程）1902.7 平方米，建筑物基底占地面积81579.4 平方米，场区道路及场地占地面积29492.3 平方米，绿化面积7848.8 平方米，土地综合利用面积118920.5 平方米；该项目工程容积率1.1 ，建筑系数68.6%，建设区域绿化覆盖率6.6%，办公及生活用地所占比重5.2%，场区土地综合利用率100.0%。
（三）公用工程及其他该项目建设公用工程包括：电气系统、给排水系统、供热系统、办公生活设施、消防系统、污染物处理系统等，提供完善的配套设施及便捷舒适的配套环境。
五、项目产品规划方案（一）产品规划方案该项目产品是以市场需求为导向，结合某某（股份）有限公司研发能力与发展规划而确定目标市场；项目投产后选定的生产经营范围是：生产（制造）销售苯醚甲环唑原药。
（二）项目效益规划目标根据预测，该项目达纲年的营业收入102666.7 万元，总成本费用80056.5 万元，营业税金及附加474.3 万元，年新增利税总额27646.5 万元，年利润总额22135.9 万元，年净利润16601.9 万元，年纳税总额11044.6 万元。
六、投资估算及资金筹措方案（一）项目投资方案1、根据谨慎财务测算，项目总投资46365.7 万元，其中：固定资产投资36099.0 万元，占项目总投资的77.9%；流动资金10266.7 万元，占项目总投资的22.1%；在固定资产投资中，建设投资35402.3 万元，占项目总投资的76.4%；建设期借款利息696.7 万元，占项目总投资的1.5%。
2、该项目建设投资35402.3 万元，其中：工程建设费用32609.7 万元，占项目总投资的70.3%，包括：建筑工程投资15690.9 万元，占项目总投资的33.8%；设备购置费16426.1 万元，占项目总投资的35.4%；安装工程费492.7 万元，占项目总投资的1.1%；工程建设其他费用2269.4 万元，占项目总投资的4.9%，其中：土地使用权费1512.0 万元，占项目总投资的3.3%，预备费523.2 万元，占项目总投资的1.1%。
（二）资金筹措方案1、项目总投资（TI）46365.7 万元，根据资金筹措方案，某某（股份）有限公司计划自筹资金32204.8 万元，占项目总投资的69.5%。
2、根据谨慎财务测算，该项目全部借款总额14160.9 万元，占项目总投资的30.5%，其中：项目建设期申请银行借款14160.9 万元，占项目总投资的30.5%；项目经营期申请流动资金借款0.0 万元，占项目总投资的0.0%。
3、该项目其他资金0.0 万元，占项目总投资的0.0%。
七、项目达纲年预期经济效益1、项目达纲年预期经营收益：102666.7 万元（含税）。
2、年总成本费用80056.5 万元。
3、营业税金及附加474.3 万元。
4、项目达纲年利润总额：22135.9 万元。
5、项目达纲年净利润：16601.9 万元。
6、项目达纲年纳税总额：11044.6 万元。
7、总投资收益率（ROI）：49.1%。
8、资本金净利润率（ROE）：68.7%。
9、项目达纲年投资利润率：47.7%。
10、项目达纲年投资利税率：59.6%。
11、项目达纲年投资回报率：35.8%。
12、全部投资回收期（所得税税后）：4.1 年（含建设期12 个月）。
13、全部投资财务内部收益率（FIRR）：28.6%（达纲年）。
14、固定资产投资回收期：3.7 年（含建设期12 个月）。
15、项目经营盈亏平衡点：35.3%（达纲年）。
八、项目建设进度规划“苯醚甲环唑原药生产建设项目”按照国家基本建设程序的有关法规和实施指南要求进行建设，该项目建设期限规划为12 个月，即从2018年6月开始至2017年12月正式投产止，包含项目建设前期准备工作、勘察设计、土建施工、设备采购安装和调试、人员培训及竣工验收等工作阶段；目前，某某（股份）有限公司已经完成前期的各项准备工作，包括市场调研、建设规模确定、项目选址、用地预审、资金筹措等项事宜，现在正在办理项目备案工作。
该项目计划从可行性研究报告的编制到工程竣工验收、投产运营共需12 个月的时间，自2018年6月开始进行项目备案、环境影响评价、节能评估、安全评价、土建施工、设备安装调试、试生产到竣工验收，至2017年12月正式投产止；项目申报、土建工程等前期筹备工作从2018年6月开始实施，待资金到位后开始正式动工建设。
九、报告编制说明受某某（股份）有限公司的委托，泓域咨询机构负责编制《苯醚甲环唑原药生产建设项目可行性研究报告》；泓域咨询机构依据国家有关法律、法规、技术规范和咸宁市、某某等当地政府的有关政策、规定文件，对本项目的投资建设进行了全面、详细的研究分析论证，结合本项目所在地的自然条件、资源条件、基础设施条件，依据某某（股份）有限公司对本项目总体规划设想方案，认真编制《苯醚甲环唑原药生产建设项目可行性研究报告》，达到《建设项目可行性研究报告编制内容深度规定》的要求。