GC-MS培训教材

三、方法编辑
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• GC ALS/GC自动进样器，Use MS/使用MS检测器：
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• 目前检测中心增塑剂测试使用Splitless/ 不分流进样方式，进样口 温度设定为250摄氏度，进样2min 后放空阀打开。
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• 每次进样量为1.0ul,使用A,B两种溶剂清洗进样针
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• 点击Edit scan patams,进入扫描质量数设定，根据 被测组分的分子量，设定质量扫描范围：
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点击Zones,查看离子源和四级杆的设定温度和实际温度： 离子源：230℃ 四级杆：150℃
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• 运行方法时同时打印测试结果报告：
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• 保存方法：
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• 色谱柱状态
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• 更换色谱柱：点击Chang,选择Agilent 配套色谱柱型号，如 果是其他公司生产的色谱柱，可自行添加色谱柱规格。
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• 升温程序设定：根据所测试物质的相关特性，设定适合的 升温程序，以把样品内的各个组分分开为目的
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六、数据分析
• 定量分析：点击Chromatogram下的Extract Ion Chr omatogram
六、数据分析
• 定量分析：Quantitate菜单下的Calculate,用外标法 自动计算样品浓度
七、关机
• Tune and Vacuum Control/调谐和真空控制界面 ，点击Vent后，需要等 到涡轮泵转速降至10 percent以下，同时离子源和四极杆温度降至100 ℃以下，大概40分钟后退出工作站软件，并依次关闭GC、MSD电源， 最后关掉载气。
六、数据分析
• 举例：一图谱峰在NIST谱库中可能对应的物质：
六、数据分析
如果检出的色谱峰的保留时 间与标准样品相一致，并且 在扣除背景后的样品质谱图 中，所有选择离子均出现， 而且其丰度比与标准品的丰 度比相一致（相对丰度＞50 %，允许±10%的偏差；相 对丰度在20%~50%之间， 允许±15%的偏差；相对丰 度在10%~20%之间，允许 ±20%的偏差；相对丰度≤1 0%，允许±50%的偏差）， 则可判断样品中存在相应的 邻苯二甲酸酯。
工作界面
自动调谐报告：
相近的峰宽
适当的EM电压 平滑对称的峰形 合适的丰度值
Low ห้องสมุดไป่ตู้ater and air
典型的相对丰度
合适的同位素比例 正确的质量分配
三、方法编辑
• 点击Method/方法，进入Edit Enter Method/方 法编辑： •
• 1.Method Information 2.Instrument/Acquisit ion 3.Data Analysis 全选后，点击OK.
四、数据采集
• 编辑测试样品序列：点击Sequence/序列，Edit sequ ence/编辑序列：
四、数据采集
• 编辑好Sequence后，点击Run sequence. • GC-MS按照设定的测试方法运行，测试结 果保存在数据分析里
五、外标法
• 做标线：点击MS Signal Integration parameters
• 设定各标线点的浓度和级别，及内标的浓度：
• Calibrate/校准下的Edit compounds/编辑各成分：可编辑各 组分的积分时间，保留时间，查看各组分的定量及定性离 子等
五、外标法
五、外标法
• 点击Edit compound下的Calibrate:查看各个组分的线性相关 系数，及编辑各个组分的浓度和响应值：
五、外标法
• 点击Edit compound下的Advanced:调整信号积分参数，使 难积分的峰形积分的更好：
六、数据分析
• 定性分析： • 要对一组分进行定性，首先要根据色谱峰核对保留时间，其次要根据 质谱峰中的碎片离子及分子离子全面总结信息。如果是单一纯物质， 可以对照NIST谱库检索，如果是有杂质的混合组分，要利用扣除背景， 或谱图相减功能，帮助判断组分性质。
• 调整其参数设定值，使DINP/DIDP等较难积分的峰形能够 积分完整。
五、外标法
• 设置相关参数：
• 点击“Calibrate/校正”菜单，选择第一项“Set up quantitat
ion/设置定量”进入定量设置界面：
五、外标法
• 选择定量定性离子：
五、外标法
• 选择定量定性离子：
五、外标法
八、日常维护保养
3.清洁离子源：定时清洁离子源（配合实际操作讲 解） 4.涡轮分子泵维护：定时清洁，更换泵油 5.气体：氦气纯度要求为99.999%，2.5MPa以下时气 压不够，需更换气体。
谢谢！
三、方法编辑
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三、方法编辑
三、方法编辑
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• 选择调谐文件：
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• EM Voltage:根据需要，可人为强行的改变电压。 • Solvent Delay:保护灯丝的作用 • 根据测试需要可选择Scan/Sim扫描模式，Scan适合于定性测试，Sim 适合于定量测试。
工作界面
•
二、真空控制及调谐

在上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面, 在 Vacuum/真空菜单中选择Vacuum Status/真空状态，观察真空泵运行状态 如果仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速Turbo Pump Speed/涡轮泵转速应很快达到100 Percent，否则，说明系统有漏气，应检查 侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好.状态显示压力Pressure应很 快达到100mToor左右，否则，说明系统有漏气，应进行上述检查)。 调谐 调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机或 仪器为5975扩散泵配置，为得到好的调谐结果建议将此时间延长至4小时。 调谐操作: 1. 首先确认打印机已连好并处于联机状态。 2. 在操作系统桌面双击Instrument #1图标进入工作站系统。 3. 在 上图Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择 Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面。 4. 单击Tune/调谐菜单,选择Autotune/自动调谐进行调谐,调谐结果自动打印。
开机 1. 打开载气钢瓶（He）控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 2. 打开计算机，登录进入Windows XP(SP2)系统，初次开机时建议使用5975的小键盘 LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重启,否则安装并运行Bootp Service 3. 打开GC-MS 电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源的同时用手向右侧 推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等待仪器自检完毕 4. 在桌面双击“Instrument #1”图标，进入MSD化学工作站
八、日常维护保养
1.进样口维护：定时更换进样口隔垫，O形换，稱管 如发生污染，影响测试结果，要及时更换。 2.色谱柱维护： 色谱柱堵塞：色谱柱进样口端如发生堵塞状态，应割断进样口端至少10 cm,直到被污染或堵塞的柱子全部割掉，再老化色谱柱。 色谱柱老化：分段老化。按温度从低到高分段，程序升温老化。这是最 好的老化方法。如HP-5柱，5-6℃/min至250℃，反复数次；再升至280 ℃，反复数次；接到MS上看基线情况。270℃以后基线提高为正常。 再老化到300℃半小时。无论何种方式，载气必须充足。新柱子安装 时无方向性,但一旦使用过,再不要改变方向，新柱子使用之前最好先 老化。
Agilent GC-MS 仪器操作及日常维护培训
伟易达检测中心
2010.03
主要内容:
一、开机 二、真空控制及调谐 三、方法编辑 四、数据采集 五、外标法 六、数据分析 七、关机 八、日常维护保养
一、开机
配置完成后桌面上应出现“Instrument ＃1”和“Instrument ＃1 Data Analysis” 的图标（名称由配置时输入的仪器名称决定）。如下图所示: