高效液相色谱法测定辣椒制品中的合成辣椒碱

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高效液相色谱法测定富含油脂辣椒制品中的辣椒素类物质

高效液相色谱法测定富含油脂辣椒制品中的辣椒素类物质
中图分类号 :O657. 7 文献标识码 :A 文章编号 :100020720 (2007) 122039205
辣椒素类物质是辣椒果实中的辣味成分和生 物活性成分 , 由 19 种[1] 以上的辣椒素同系物组 成 , 同系物结构类似 , 均是由香草基胺和 C8 - C11 支链脂肪酸组成 , 具体种类和含量与辣椒品种和 成熟度有关 , 主要成分为 : 辣椒素 (C) 、二氢辣椒 素 (DC) 、去甲二氢辣椒素 (NDC) 、高辣椒素 ( HC) 、 高二氢辣椒素 ( HDC) ; 其中辣椒素 、二氢辣椒素 、 去甲二氢辣椒素之和约占同系物总量的 98 %。斯 氏指数 (Scoville Heat Units) 是辣椒辣味感官评价指 标 , C、DC、NDC、HC、HDC 的斯氏指数及占总同 系物总量的质量分数分别是[2 ,3] : 16100000 (69 %) 、 16100000 ( 22 %) 、9300000 ( 7 %) 、8600000 ( 1 %) 、 8600000 (1 %) 。辣椒素和辣椒油树脂作为天然的食 品添加剂正得到日益广泛的应用 。不同厂家生产 的不同辣椒制品辣椒素量不一样 , 甚至同一厂家 生产的同种产品的不同批号辣椒素量都可能不一 致 。应将辣椒素量或辣味水平作为质量指标在产
第 26 卷第 12 期 2007 年 12 月
Chinese
分析试验室 Journal of Analysis
La2007 - 12
高效液相色谱法测定 富含油脂辣椒制品中的辣椒素类物质
王穗萍1 ,2 , 夏延斌 Ξ1 , 彭 进2 , 郑瑶瑶1 , 熊 科1 , 杨 峰1 , 陆微微1
(1 湖南农业大学食品科技学院 , 长沙 410000 ; 2. 常德市疾病预防控制中心 , 常德 415000)

超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量

超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量

超高效液相色谱法-串联质谱法测定百色辣椒酱中合成辣椒素的含量班 振,邓 瑜*(百色市食品药品检验所,广西百色 533000)摘 要:目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测百色辣椒酱中合成辣椒素的方法。

方法:样品经J2 PrepLinc全自动样品前处理平台净化浓缩后,采用超高效液相色谱法串联质谱法进行分析,以电喷雾化离子源多反应监测模式进行外标定量分析。

结果:合成辣椒素在1.0~500.0 ng·mL-1呈良好线性关系,相关系数为0.999 4,检出限为0.08 mg·kg-1,定量限为0.40 mg·kg-1,加标回收率在73.8%~97.5%,相对标准偏差为2.1%~3.5%(n=6)。

结论:该方法操作可靠、测定结果准确,适用于实验室大批量检验辣椒酱中合成辣椒素。

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;辣椒酱;合成辣椒素Determination of Synthetic Capsaicin in Baise Chili Sauce by Ultra-High Performance Liquid Chromatography TandemMass SpectrometryBAN Zhen, DENG Yu*(Baise Institutes for Food and Drug Control, Baise 533000, China)Abstract: Objective: A new method for the determination of synthetic capsaicin in Baise chili sauce by using UPLC-ESI-MS/MS was developed. Method: The samples were cleaned up by J2 PrepLinc platform and then determined by UPLC-ESI-MS/MS with multiple reaction monitoring. Result: The synthetic capsaicin showed a good linear relationship between 1.0 and 500.0 ng·mL-1, with a correlation coefficient of 0.999 4. The quantitation limit was 0.08 mg·kg-1, and the quantification limit is 0.40 mg · kg-1. The recoveries were in the range of 73.8%~97.5%, and the relative standard deviations of which were 2.1%~3.5%(n=6). Conclusion: This method is reliable in operation and accurate in determination results, which can meet the requirement of analysis in a large number of samples.Keywords: ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry; chili sauce; synthetic capsaicin辣椒中呈辣味的物质统称为辣椒素或辣素,又名辣椒碱[1]。

高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量

高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量

高效液相色谱法测定辣椒制品中的碱性橙和碱性玫瑰精含量杨 琳1,陈青俊1,梁晶晶1,王 京1,丁献荣2,吴 平3(1.浙江公正检验中心有限公司,浙江 杭州 310009 ;2.浙江公正检验中心有限公司浙中分公司,浙江 义乌 322000;3.杭州娃哈哈集团有限公司,浙江 杭州 310009)摘 要:辣椒制品中的非食用色素工业染料经甲醇-水(7:3,V /V )超声振荡数次提取,高速离心,采用HPLC 系统用20mmol/L 醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,用外标法峰面积定量。

结果显示:4种工业染料在0.25~20.0μg/mL 范围内的峰面积与质量浓度的线性关系良好,加标回收率为94.4%~101.9%。

该方法简便易行,准确可靠。

关键词:辣椒制品;碱性橙;碱性玫瑰精;高效液相色谱;二极管阵列检测器Determination of Basic Orange and Basic Rhodamine B in Cayenne Pepper by RP-HPLCYANG Lin 1,CHEN Qing-jun 1,LIANG Jing-jing 1,WANG Jing 1,DING Xian-rong 2,WU Ping 3(1. Zhejiang Gongzheng Testing Center Co. Ltd., Hangzhou 310009, China ;2. Zhejiang Gongzheng Testing Center Co. Ltd.,Zhezhong Filiale, Yiwu 322000, China ;3. Hangzhuo Wahaha Group Co. Ltd., Hangzhou 310009, China) Abstract :An HPLC method for the determination of inedible basic colorants (basic orange and basic rhodamine) in cayenne pepper was established. Samples were extracted with methanol-water (7:3, V /V ) under ultrasonic assistance and the extract was centrifuged. The supernatant was then analyzed by HPLC-DAD with gradient elution (20 mmol/L ammonium acetate and methanol as mobile phase) and quanti fi ed by external standard method. The concentrations of four industrial dyes (basic orange 2, 21 and 22 and basic rhodamine) in the range of 0.25–20.0 μg/mL showed good linearity with peak area. Recovery rates of basic orange 2, 21 and 22 and basic rhodamine in a known sample were in the range of 94.4%–101.9%. The HPLC method was simple and accurate.Key words :cayenne pepper ;basic orange ;basic rhodamine ;HPLC ;diode array detector (DAD)中图分类号:O657.7 文献标识码:A文章编号:1002-6630(2012)24-0303-04收稿日期:2011-08-15碱性橙是一种偶氮类碱性工业染料,俗名“王金黄”、“块黄”等,主要用于纺织品、皮革制品及木制品的染色[1];碱性玫瑰精又称罗丹明B 或玫瑰红B ,主要用于纸张和化妆品着色,也用于制色淀和染蚕丝,这两种染料都已经被认定长期食用是可以使人致癌的物质[2],都被列为食品禁用物质[3]。

HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

HPLC法检测辣椒不同部位中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量
Abtat h unn s f epr s otb t asii a di o p u d ei df m cpa i (asi— s c :T e ri t t o p e i cnr u dt cpa n n scm on s r e o a si n cpa i r b g ae p i e o c t d v r c c
n is . C pac n iyrcpac aeteso gs b rigeet adaem r a 0 o et a cm o ) asii addhdoasi nhv t n et u n f cs n r oet n9 % f h tl o — d n i h r n f h t o
df r n a t fp p e s b ie e tp r o e p r y HPL f s C
Z HOU L ,L A nh ,C NG Yu n xn i I N Yu ・e HE a -i ,Z NG Qigqn HA n -ig
( n ienn eerhC ne f a rl i n e e Poic ,H n a 5 2 0 E g e igR sac e t o t a Pg t nH bi rv e a d n0 7 5 ) n r N u me i n
t r a 0 C a d te d tci n wa e e gh w s2 n u e W 3  ̄ n h ee t v l n t a 8 m. Th t o sc n e in , t e r s l i a c r t , a d i c n s o 1 e me h d i o v n e t h e u t s c u ae n t a b s d t ee i et e c n e t f a s ii n i y r c p a cn i e p r F n l , w t ie h smeh d t ee - e u e od tr n h o tn p a cn a dd h d o a s i i n p p e . i a y m oc l e u i z d t i t o d tr l o mi e c p a cn a d d h d o a s i i o tn i e e t r i p r f i e e t e p r . Th ih s o tn f a s i i n a s ii n iy r c p ac n c n e t n d f r n ut a t o f r n p e s i f f s df p eh g e t ne t p a cn c oc

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质孙胜枚【摘要】该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究.以乙醇∶水=70∶30 (V∶V)作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈(62∶38,V∶ V)为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离.结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20~100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好(R12=0.999 8,R22=0.999 9),检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%~104%和86%~103%,相对标准偏差RSD <5%.该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)003【总页数】4页(P148-151)【关键词】高效液相色谱;辣椒素类物质;测定【作者】孙胜枚【作者单位】广东省江门市李锦记(新会)食品有限公司,广东江门529100【正文语种】中文【中图分类】TS262.5日常所食用的辣椒制品中的辣味主要来源于辣椒当中的辣椒素类物质。

辣椒素类物质主要包含有以下5种:辣椒素(capsaicin,CAP)、二氢辣椒素(dihydrocapsaicin,DCAP)、高辣椒素(homocapsaicin)、高二氢辣椒素(homodihydrocapsaicin)、降二氢辣椒素(nordihydrocapsaicin)[1-2]。

其中辣椒类制品辣感的主要来源是辣椒素和二氢辣椒素,占辣椒素类物质总含量90%以上[3],因此这两种辣椒素类物质也是辣味水平研究的主要对象[4-5]。

目前对于辣椒素类物质含量的检测主要方法有:比色法、薄层色谱法、紫外分光光度法和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法[6-9]。

HPLC测定辣椒中Nonivamide含量

HPLC测定辣椒中Nonivamide含量

w sY= 8 .C 2 56 (= .9 a dh s o dl e r eain hprn ef m .8IgmLt 76 gmL a 7 1 05 + 1 . r 09 95) n a o n a lt s i a g o 02 / 2 .8I / . g i r o r  ̄ o x
关 键 词 : 椒 ; oi mie 高效 液 相 色谱 辣 Nna d; v
De e mi a in o n v mi e i psc m tr n to fNo i a n n Ca iu Ann m uu L.b g r o m a c q i Chr mat g a y y Hi h Pe r n e Li u d f o o r ph HUANG i x e DENG LI Ta HUANG Hu - u , Yu , U o, Xun c i HUANG a g p n — a , Gu n — i g
辣 椒为茄科 (oaaca ) S l c ee 植物辣 椒 C s u n p c a i m肌
椒素”“ 、 合成辣椒碱” , 等 目前国内已有成熟的N nvmd oi ie a
n u 威 其栽培 变种的干燥成熟果 实 , um L 在我 国大 部分
( . 西中医学院 药学院 , 1 广 广西 南 宁 5 0 0 ;. 3 0 12 广西百 色现代农业技术 推广中心 , 广西 百色 5 3 1 ;. 3623 广西大学 , 广西 南宁 50 0 ) 30 4
摘 要 : 立 高 效液 相 色谱 法 测 定辣 椒 样 品 中 N nvm d ( 成 辣 椒碱 ) 方 法 。样 品 用 甲 醇 ~ 氢 呋 喃 (:) 建 o i ie 合 a 的 四 1 混合 溶 1
液超声提取 , 以甲醇~ (0 0 其 中每升流动相 中含 2 mm l 酸银 和 2 L冰醋酸 ) 水 6: , 4 5 o硝 . 5m 为流动相 , 20n 在 8 m处测定 。

辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定

辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定

辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定2008年第6期现代科学仪器ModernScientificInstruments辣椒中辣椒素的高效液相色谱法测定李如华韩振泰(中国林科院森林生态环境与保护研究所国家林业局森林生态环境重点实验室北京100091)摘要辣椒素的化学组成主要为辣椒碱和二氢辣椒碱.辣椒碱具有镇痛,消炎,促进食欲,改善消化,抗菌,杀虫及对神经递质的选择性等药理作用.辣椒碱可以治愈和缓和一些难治愈慢性神经疼痛,可为这些疾病的治疗提供一条新的途径,是一个很有发展潜力的药物本文采用高效液相色谱法,通过对流动相,检测波长等分离条件的优化,建立了辣椒素的分析方法.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,可以对辣椒素的工业化生产提供帮助J.方法回收率90%~92%,相对偏差:2.5%,相关系数:r=0.9956.关键词辣椒素;二氢辣椒碱;高效液相色谱中图分类号Q946.88 DeterminationofCapsaicinoidsinHotPepperbyRP—HPLCLiRuhua,HanZhentai (ResearchInstituteofForestryEnvironmentandProtection,CAF;KeyLaboratoryofForestr yEcologyandEnvironment,StateForestryAdministration,Beijing,100091,China) AbstractThechemicalcompositionofCapsaicinoidsiscapsaicinanddihydrocapsaicin.Cap saicinhastheeffectsofAnalgesia,antiphlogosis,increasingtheappetite,improvingthedigestion,antibact erial,disinfectionsandSOon.CapsaicinoidsCallcureandmitigatesomechronicneuralache,provideanewwayf orthesediseasetreatments.Capsaicinoidsisthemedicinewithhighdevelopmentpotentials.Inthispaper,byt heHPLCmethod andwiththeoptimizationofmobilephaseanddetectionwavelength,theanalysismethodofC apsaicinoidswases—tablished.Experimentsprovedthatthemethodhasthecharacteristicsofsimpleoperation,go odreproducibility, highaccuracyandcanprovidehelptotheindustrialproductionofCapsaicinoids-4j.TheReco veryrate.relativedeviationandcorrelationcoefficientofthemethodare90%~92%.2.5%and0.9956respectively.KeywordsCapsaicinoids;Dihydrocapsaicin;HPLC辣椒是一种药食同源的蔬菜,含有生物碱,色素,维生素,有机酸,矿物质等成分j.辣椒所独具的特性是辣味,其成分为辣椒素类物质.辣椒素是辣椒果实中结构为N一香草基酞胺类的生物碱.辣椒素的化学组成主要为辣椒碱(Capsaicin,C),二氢辣椒碱(Dihydrocapsaicin,DC),二者约占整个辣椒素的90%,其它为二者的同系物.辣椒素类提取物通常是混合物J,晶体颜色为白色(或微黄,微红),没有固定的熔点,通常熔点范围为57℃一66℃,沸点范围为210~C一220℃,易溶于低级醇和丙酮,氯仿,石油醚等有机溶剂,由于其酚羟基表现出弱酸性,因而能溶于强碱J.辣椒素属于酰胺类化合物,因而可发生水解生成香草基胺和癸烯酸.辣椒素的结构通式:收稿日期:2008—07—29作者简介:李如华,男,大学本科.1实验部分1.1仪器与试剂液相分析仪:Waters244高效液相色谱仪,Wa—ters486紫外检测器,M510泵,浙大色谱工作站.甲醇为优级并经0.5m滤膜过滤.水为重蒸水并经0. 451xm滤膜过滤.辣椒碱标样:天然,Sigma公司. 1.2色谱条件色谱柱:250am×4.6mmODS柱;流动相:75%的甲醇/水溶液;流速:1mL/min;检测器:220nm.1.3标准样品配制准确称取50mg辣椒碱标样,用甲醇定容至1O mL,备用.1.4辣椒碱样品配制准确称取60—200mg辣椒碱样品,用甲醇定容至10mL.68?现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年12月2实验结果与讨论2.1流动相的选择和优化实验前我们对辣椒碱的HPLC法进行了调研,目前所采用的流动相主要有以下几种体系.张继敏等人采用稀磷酸(pH3.1~3.5)溶液/乙腈(50:50)为流动相,这与美国药典USP2003磷酸水溶液(1:1000, v/V)/乙腈(600:400)相似;赵仁邦等人采用甲醇作流动相.用甲醇作流动相,价格低廉,且避免了使用酸性溶液.为此,我们选择以甲醇作流动相进行实验.实验发现,用纯甲醇作流动相,辣椒碱和二氢辣椒碱的色谱峰未完全分开.于是,我们分别配制85%,75%,70%的甲醇溶液作流动相.实验结果显示,随着流动相中水的含量增加,辣椒碱和二氢辣椒碱的t逐渐增加,当流动相为85%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱基本分开;当流动相为75%的甲醇/水溶液时,辣椒碱和二氢辣椒碱可实现基线分离;但当水的含量增加至40%时,即60%的流动相对辣椒碱样品溶解性降低.因此,我们认为,流动相以70—75%的甲醇溶液较为合适.此时样品各组分能实现基线分离(如图1).图1辣椒碱标样图谱图2辣椒提取物样品图谱2.2检测波长的影响我们用标准样品,在图1的条件下,测定了不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积,其结果见表1. 表1不同检测波长下的辣椒素和二氢辣椒素的峰面积蝗面积l波长选择波长(m)图3检测波长对峰面积的影响根据表1,我们绘出了保留时间t为17.3min的辣椒碱组分的检测波长对峰面积的影响趋势,如图3所示.由图3看出,当波长在220nm时,辣椒碱的峰面积最大,此时灵敏度最高.2.3定量分析2.3.1重复性实验在上述优化条件下,即流动相为75%的甲醇/水溶液,检测波长为220am,连续钡定七次标样,测定结果见表2.经计算,平均测定相对偏差为2.5%.表2计算相对误差2.3.2标准曲线通过测量不同浓度的标样,得出辣椒碱,二氢辣椒碱的峰面积与浓度的关系,(见表3),即可绘出标准曲线,如图4,图5所示.结果表明,辣椒碱在0,25 —5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.蝗面积浓度/mL)图4辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=2.0927+2.801X,蝗面积维度/mL)图5二氢辣椒碱标准曲线直线回归方程:Y=0.6805+2.2141X.2.3.3样品测定表4样品中的辣椒碱含量测定表5样品中的二氢辣椒碱含量测定3结论本文建立了辣椒素的高效液相色谱分析方法.其优化条件是:色谱柱250cm×4.6mmODS柱;流动相75%的甲醇/水溶液;流速1mL/min;UV220nm.平均相对偏差为2.5%,辣椒碱在0.25—5mg/mL浓度范围内,浓度与峰面积具有良好的线性关系.经实验证实,本方法操作简单,重复性好,准确度高,满足分析要求.参考文献[1]彭书练,单扬,丁芳林.辣椒碱的制取,纯化及应用研究.辣椒杂志, 2005,3:40~41[2]张甫生,庞杰,徐秋兰,陈梅芳.辣椒红色素的研究进展.辣椒杂志, 2003,2:37[3]江和源,段文华,尉蕊仙.分子蒸馏技术及其应用.西部粮油科技, 2003.6:41—43[4]杨村,于宏奇,冯武文.分子蒸馏技术.北京:化工工业出版社, 2003,1:1—55,110—111[5]张志栋.辣椒碱的研究进展.天津药学,1997,9:25—26[6]伍明,任仲皎,王杰.天然辣椒红色素的提取新工艺.精细化工, 1994.11:30—33[7]阳勇.重庆大学学报.2004,12[8]张世文.吉首大学学报.2002,2。

超高效液相色谱法(UPLC)快速测定胡椒中胡椒碱含量

超高效液相色谱法(UPLC)快速测定胡椒中胡椒碱含量
p p r e pe
Key wo d p pe i pe r s: i rne; ppe ; PL. 属 胡椒科 ( ieae e胡 Pie g u ) n Pp rca)
化 、 肿瘤 、 疫调 节 、 抑郁 、 惊 厥 等 功效E ] 抗 免 抗 抗 。 。胡 椒碱 的检 测方 法 有 液 相 色 谱 法 ( L ) ] 高效 薄 HP C c 、
ta tdwi 5 meh n 1 T emo i h s s meh n lwae ( V i 7 / 0 n lw a rce t 9 h t a o. h bl p aewa t a 0/ tr V/ s 0 3 )a d f t e o
O 2 . 5 mL/ n Th UV ee t n wa p ro me a 3 3 m. Th rt n in tme f i ei e i mi. e d t ci s e f r d t 4 n o e ee to i o pp rn s
间 为 2 5 5mi, 定 线性 范 围 为 0 0 - i . g mL, . 8 n 测 . 5- 0 0t /  ̄  ̄ r一0 9 9 , . 9 8 当添 加 量 为 0 4 4 0g 10g时 , . ~ . / 0 回
收率 为 9 . ~9 . , 对 标 准偏 差 为 0 5 %~ 1 8 , 测 限 为 0 0 8g 1 0g 该方 法操 作 简 O5 58 相 .6 .1 检 . 0 / 0 。 单, 灵敏 度 高, 重现性好 , 时 , 省 适合 于胡椒碱含 量 的测定 。 关键 词 : 胡椒碱 ; 胡椒 ; 高效液相 色谱 超
Ab t c : s r t UPL m e h d wa e e o e o e e m i a i n o i e i e i e p r Th a p e wa x a C t o s d v l p d f r d t r n t f p p rn n p p e . o e s m l s e —

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质
目前对于辣椒素类物 质含量 的检测主要方法有 :比色 法 、薄层 色 谱法 、紫外 分光 光度 法和 高 效液 相色 谱 (high performance liquid chromatography,HPLC)法 91。其 中高 效 液相色谱法 的应用最 为广泛 。国家标准GB/T 21266-2007 《辣椒及辣椒 制品 中辣椒素类 物质测定及辣度 表示方法》 中所采 用的方法 也是采用高效液相色谱法 。
201 6 Vo1.35 No.3
· 1 48· Serial No.289
C hina Brew ing
Analysis and Examination
高效液相色谱法测定辣椒 制品中的辣椒素类物质
孙胜枚
(广东省江 门市李锦记 (新会)食 品有限公 司,广 东 江门 529100)
摘 要 :该 研究采 用 厂高效液 相色谱法 对 辣椒制 品中 的辣 椒素类 物质 进行检 测 ,并对 其提 取条件 和检测 方法进 行 了研究 。 以乙醇:水=
SUN Shengm ei
(LeeKum Kee(Xin Hui)FoodCo.,Ltd.,Jiangmen 529100,China)
Abstract:The capsaicinoids in capsicum products w as detected by HPLC,and the ext raction conditions and detection m ethod were researched.Using
ethyl alcohol:water=70:30(V:V)as extracting solution,the capsaicin and dihydro capsaicin were extracted by direct extraction method,and separat— ed by Macherey-Nagel Nucleosil120-5 Cl8(4.6 mmx250 mm,5 m),using the 0.3% monopotassium phosphate solution-acetonitrile(62:38,V= as

合成辣椒素 辣椒碱的检测方法参考 来自欣欣佳丽

合成辣椒素 辣椒碱的检测方法参考 来自欣欣佳丽

来源:引自武汉欣欣佳丽生物科技有限公司科学实验室
合成辣椒素的检测方法
1.含量(HPLC)的测定
1.1方法提要
试样用流动相溶液溶解,以乙腈、水为流动相,用装填十八烷基键合固定相的不锈钢柱和DAD230二极管阵列检测器对合成辣椒素(碱)进行高效液相色谱分析和测定。

1.2仪器与试剂
仪器:依利特高效液相色谱仪,包括P230高压恒流泵、7725i进样器、DAD 二极管阵列检测器、EChrom2000DAD数据处理系统;25ul进样针;KQ-100E 型超声波清洗器。

试剂:HPLC级乙腈、二次重蒸蒸馏水、分析纯磷酸
1.3色谱条件
色谱柱:填料SinoChrom ODS-BP5µm尺寸:4.6mm×150mm
流动相:乙腈:水(0.3%磷酸)=60:40
流速:0.7ml/min
检测波长:280nm
柱温:35℃
进样量:5ul
1.4操作方法
取50mg合成辣椒素(碱)试样,置于25ml容量瓶中,用配制好的流动相溶液溶解,在超声波清洗器中超声10min,摇匀,用0.45um过滤膜过滤,备用。

待仪器基线稳定后,取5ul试样溶液直接进样。

用面积归一法计算供试品的HPLC 含量。

高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂

高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂

第42 卷第 5 期2023 年5 月Vol.42 No.5641~646分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO(Journal of Instrumental Analysis)高效液相色谱法同时测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂吴志珊1,2,吴姣娇1,2,尹伟成1,2,殷帅1,2,李卓芳2,姜成君1*(1.湖南省药品检验检测研究院,湖南长沙410001;2.岳阳市食品药品检验所,湖南岳阳414000)摘要:建立了测定化妆品中辣椒碱等9种热感剂的高效液相色谱法。

样品经80%甲醇超声提取后,过滤,以乙腈-0.5%甲酸水溶液为流动相,采用SymmetryShield TM RP18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm)分离,液相色谱分离,二极管阵列检测器进行检测。

在优化实验条件下,9种热感剂的分离度好,专属性高,其质量浓度在0.2 ~ 100 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数(r2)均不小于0.999 5,检出限(LOD)为0.001 0 ~ 0.003 4 mg/kg。

以水基类、乳剂类、膏霜类3种阴性样品作为空白基质,9种热感剂在0.004、0.02、1 mg/kg 3种加标水平下的回收率为75.6% ~ 115%,相对标准偏差(RSD)为0.083% ~ 7.0%。

该方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于化妆品中9种热感剂含量的测定。

关键词:热感剂;化妆品;高效液相色谱法(HPLC)中图分类号:O657.72;S641.3文献标识码:A 文章编号:1004-4957(2023)05-0641-06Simultaneous Determination of 9 Self-heating Compounds Including Capsaicin in Cosmetics by High PerformanceLiquid ChromatographyWU Zhi-shan1,2,WU Jiao-jiao1,2,YIN Wei-cheng1,2,YIN Shuai1,2,LI Zhuo-fang2,JIANG Cheng-jun1*(1.Hunan Institute for Drug Control,Changsha 410001,China;2.Food andDrug Inspection in Yueyang,Yueyang 414000,China)Abstract:A high performance liquid chromatographic(HPLC) method was established for the determi⁃nation of 9 self-heating compounds,including capsaicin in cosmetics.The samples were ultrasonically extracted with 80% methanol,and then filtered.The target compounds were separated on a Symme⁃tryShield TM RP18(250 mm × 4.6 mm,5 μm) with a mobile phase consisting of acetonitrile and 0.5% formic acid by gradient elution,and analyzed by HPLC with a PDA detector.Under the optimal condi⁃tions,good linear relationships were obtained for nine compounds in the concentration range of 0.2-100 μg/mL,with correlation coefficients(r2) not less than 0.999 5.The limits of detection(LODs)were in the range of 0.001 0-0.003 4 mg/kg.The spiked recoveries for water,lotion and cream ma⁃trixes at three levels of 0.004,0.02,1 mg/kg ranged from 75.6% to 115%,with relative standard de⁃viations(RSDs,n = 3) of 0.083%-7.0%.This method is accurate and sensitive,and is suitable for the qualitative and quantitative analysis of 9 self-heating compounds in cosmetics.Key words:self-heating compounds;cosmetics;high performance liquid chromatography(HPLC)近年来,随着人们审美要求的提高,消费者越来越注重自身形象和外表,具有健美功效的化妆品越来越受青睐。

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

De e m i to o ps c n a t r na i n f Ca aii nd h Di ydr a a c n n Ge r lAl l i f Ca ai i by HPLC Oc ps i i i ne a ka o ds o ps cn
S I oseg Z L—o grhn zo s i lf C Z egh u4 0 0 hn ) H —hn , U i n eg h u B h Z Hopt T M, h nz o 5 0 Z C ia ao A s at bt c:Obet eT s bih a L t o eemiet et r cp l o si e t c p acn r jci oe t l n HP C meh dt d tr n v a s o h wop i ia n t u n — a sii n c t
prnc p o tt nti e r / l a o ds o ps i i . i i a c ns iue g ne a a k l n l i fCa a c n Ke r s e e a l l o d fCa s i i y wo d :g n r a ka i s o p a c n:c ps i i ;d h dr c p a c n;HP C:c nt ntd t r i at n l a ac n iy o a s ii L o e eem n i o
m e h d i o v ni nt t e r s t i c ur t nd r l b e n d c n e o d t r i e t e c nt nto o t o s c n e e , h e ul s a c a e a e i l ,a a be us d t e e m n o e ft a h w

高效液相色谱法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量

高效液相色谱法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量
1 . 0 0 0 7 - 4 . 0 2 61 g . T h e a v e r a g e r e c o v e r y o f c a p s a i c i n wa s 9 9 . 9 3 % ,a n d RS D =I . 3 2 %. Co n c l u s i o n:Hi g h p e r f o r ma n c e
《 中 国 医 学 创 新》 第1 4 卷第4 期( 总 第3 9 4 期) 2 0 1 7 年2 月 论
著 L u n z h u
高效液相色谱法测定不 同品种辣椒药材 中 辣椒碱 的含量
郑创钦 ①
【 摘要 】 目的:探讨不 同品种辣椒药材中辣椒碱的含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,
L i q u i d C h r o ma t o g r a p h y / Z HE NG C h u a n g - q i n J / Me d i c a l I n n o v a i t o n o f Ch i n a 。2 0 1 7 。1 4( 0 4) : 0 1 9 - 0 2 2
性 回归方 程为 : Y = l 1 . 9 1 8 X 1 0  ̄ x , 3 . 9 2 5 X 1 0 。 ( r - 0 . 9 9 9 7 ) ,辣椒 碱在 1 . 0 0 0 7 4 . 0 2 6 1 g 范 围内呈 良 好 的线
性关 系 ,辣 椒碱的平均 回收率为 9 9 . 9 3 %,R S D = I . 3 2 %。结论 :高效液相色谱法用 于测定辣 椒 中辣椒碱 的 含量 ,成分分离效果好 ,系统稳定性高 ,操作简单 ,同时适用于不 同品种辣椒药材 中辣椒碱 的含量 测定 , 不 同品种不 同成熟度的辣椒 中辣椒碱 的含量具有差异性 。

高效液相色谱法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量

高效液相色谱法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量

高效液相色谱法测定不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量目的:探讨不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量的测定方法。

方法:采用高效液相色谱法,色谱柱选择Hanbon Sci.& Tech.Lichrospher C18(250.0×4.6 mm,5 μm)进行分离,流动相为甲醇:0.1%磷酸水溶液(65%~90%,0~45 min)梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为28 ℃。

结果:辣椒碱的线性回归方程为:Y=11.918×106X-3.925×103(r=0.9997),辣椒碱在1.0007~4.0261 μg范围内呈良好的线性关系,辣椒碱的平均回收率为99.93%,RSD=1.32%。

结论:高效液相色谱法用于测定辣椒中辣椒碱的含量,成分分离效果好,系统稳定性高,操作简单,同时适用于不同品种辣椒药材中辣椒碱的含量测定,不同品种不同成熟度的辣椒中辣椒碱的含量具有差异性。

辣椒(Capsicum frutescence L)又称辣角、辣子、秦椒、番椒,属于茄科辣椒属植物[1],起源于南美洲的秘鲁和中美洲的墨西哥一带,在大约十六世纪末期辣椒传入中国,被作为药物的调味品使用[2]。

辣椒传入我国之后其分布地区较广,品种多,应用范围广,具有一定的药用价值[3]。

《中国药典》2010版(一部)将其作为新增品种进行规定,并通过了高效液相色谱法测定辣椒碱成分的含量以控制辣椒的质量。

有研究表明,辣椒产生辣味的主要成分为辣椒碱,辣椒果实中的主要药用成分也是辣椒碱,辣椒碱类化合物具有镇痛、消炎、杀菌的作用,已经被应用于治疗风湿、跌打损伤、镇痛、糖尿病性神经痛以及银屑病等疾病中[4-6]。

本研究为了评价不同品种辣椒药材的质量,以辣椒中的有效成分辣椒碱为指标成分,采用高效液相色谱法对不同品种辣椒药材中的成分含量进行了测定,为辣椒药材的应用和质量控制提供参考,同时为从植物资源中提取辣椒碱类物质提供检测依据[7]。

【推荐下载】HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量

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HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量 【编者按】:医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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 HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱含量 【摘要】目的建立同时测定辣椒精中2个主要成分辣椒碱及二氢辣椒碱含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱方法,C18色谱柱(4.6 mm 250 mm,5 m),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm。

结果辣椒碱及二氢辣椒碱分别在1.955~7.820 g(r=0.999 9)、2.709~7.224 g(r=0.995 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.57%、108.87%。

结论该法简便,结果准确、可靠,可用于测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。

 【关键词】辣椒精;辣椒碱;二氢辣椒碱;高效液相色谱法;含量测定 Abstract:Objective To establish an HPLC method to determine the two principal constituent - capsaicin and dihydrocapsaicin in general alkaloids of Capsaicin. Method The analysis was performed on C18 column (4.6 mm 250 mm, 5 m), with methanol-water (70∶30) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 280 nm. Result The linear relationships of capsaicin and dihydrocapsaicin were within the range of 1.955~7.820 g (r=0.999 9) and 2.709~7.224 g (r=0.995 5), respectively. The average recoveries were 101.57% and 108.87%, respectively. Conclusion The method is convenient, the result is accurate and reliable, and can be used to determine the content of two principal constituent in general alkaloids of Capsaicin. Key words:general alkaloids of Capsaicin;capsaicin;dihydrocapsaicin;HPLC;content determination 辣椒精为植物辣椒中经物理方法提练、精制而成,常用作镇痛、消炎、活血、冻伤、止痒、杀菌、戒毒、祛风湿、止痛、减肥。

高效液相色谱法_紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量

高效液相色谱法_紫外检测器测定辣椒制品中辣椒素的含量
尤其是辣椒及辣椒制品辣度分级的问题,国际辣椒 市场采用的是美国的“SHU”辣度单位[4],销到国外的辣 椒必须提供辣椒的辣度。由于我国无法提供辣椒及辣椒 制品的辣度,致使我国辣椒产品的出口受到阻碍。在辣 椒的选种、育种及加工环节,由于没有辣度标准,导致 育种指标不明确。
目前文献上报道的测定辣椒素的方法有:紫外分光 光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、超临界CO2萃取 法[5]。
谱柱Agilent Zorbax SB-C18 ( 5μm,250×4.6mm);UV检测 器;超声波清洗器(SB-5200) 宁波新芝科器研究所; 0. 45μm 有机溶剂过滤膜;索氏抽提装置;常压蒸馏装 置;粉碎机。
甲醇(HPLC级) ; 四氢呋喃(A.R) ; 水(HPLC级)。 辣椒素标样(纯度95%) 美国Sigma公司;二氢辣椒素 标样(纯度90%) 美国Sigma公司;辣椒制品 长沙市市售。 1.2 色谱条件 流动相为V(甲醇):V(水)=80:20,流速0.8ml/min,色谱 柱为Agilent Zorbax SB-C18 (5μm,250×4.6mm),柱温30.0 ℃,UV检测器的波长为280nm,进样量10μl。 1.3 溶液制备
含量(mg/g) 含量(mg/g)
剂,结果是甲醇+四氢呋喃(50+50)混合溶液作提取溶剂提 取效果最好。见图1。
3.5
辣椒素

二氢辣椒素
2.5

1.5

0.5






溶剂
注:1—甲醇;2—丙酮;3—四氢呋喃;4—甲醇+四氢呋喃(50+50)混合溶 液;5—甲醇+丙酮(50+50)混合溶液。
Fig.1
2709食品科学分析检验194椒素化学稳定性很高能溶于甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯等有机溶剂中辣椒素纯品为白色结晶物石油醚正己烷中结晶辣椒素的药用价值很高常用于皮肤科临床具有消炎镇痛治疗严重牛皮癣和皮肤瘙痒糖尿病性神经痛以及治疗冻疮冻伤等作另外在食品工业中作为添加剂也已经得到广泛应capsaicinh2cohodihydrocapsaicinh2coho评价辣椒品质除评价辣椒果实中的营养成分实色泽以及外形以外很重要的是其辛辣程度在其辣味物质中辣椒素是最主要的一种成分因而辣椒素的测定已经成为辣椒品质鉴定品种资源普查优良辣椒品种的培育辣椒及制品辣度分级以及辣椒素的食品添药效研究和外贸出口等必须进行的项目之一尤其是辣椒及辣椒制品辣度分级的问题国际辣椒市场采用的是美国的shu辣度单位销到国外的辣椒必须提供辣椒的辣度由于我国无法提供辣椒及辣椒制品的辣度致使我国辣椒产品的出口受到阻碍椒的选种育种及加工环节由于没有辣度标准导致育种指标不明确目前文献上报道的测定辣椒素的方法有紫外分光光度法薄层色谱法高效液相色谱法超临界co2萃取分光光度法或薄层色谱法测定辣椒素一般用乙酸丙酮或乙醇在60左右多次浸泡提取过氧化铝柱或吸附树脂来分离色素和辣椒素回收溶剂后残留物用乙酸乙酯溶解加显色剂显色最后比色测定该法操作复杂又很费时间而且氧化铝柱对辣椒素有吸附准确度和灵敏度都不高使得结果偏低高效液相色谱法简称hplc法测定辣椒素常用的流动相是乙腈和水体系甲醇和水体系此种方法具有高灵敏度高分离度高准确度及省时等优点但是由于高效液相色谱法所需要的仪器相当昂贵目前国内应用此法的相对较少我国在这方面的研究还刚刚起步国外已经开始将超临界co2萃取技术和高效液相色谱法结合起来进行高效分离和定量测定辣椒素但是准确度和定量分析方面还有待进一步研究本研究是采用超声波提取法提取辣椒素采用高效液相色谱法测定辣椒素含量旨在寻找一种样品预处理过程简单辣椒素得率高测定方法精确的研究方法为以后进一步研究辣椒素的提取测定提供可靠的依材料与方法11仪器和试剂高效液相色谱仪agilent1100美国安捷伦公司谱柱agilentzorbaxsbc185m25046mmuv检测超声波清洗器sb5200宁波新芝科器研究所045m有机溶剂过滤膜索氏抽提装置常压蒸馏装粉碎机甲醇hplc级四氢呋喃ar水hplc级辣椒素标样纯度95美国sigma公司二氢辣椒素标样纯度90美国sigma公司辣椒制品长沙市市售

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量

HPLC法测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量【摘要】目的建立同时测定辣椒精中2个主要成分辣椒碱及二氢辣椒碱含量的测定方法。

方法采用高效液相色谱方法,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为 1.0 mL/min,检测波长为280 nm。

结果辣椒碱及二氢辣椒碱分别在1.955~7.820 μg(r=0.999 9)、2.709~7.224 μg(r=0.995 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率分别为101.57%、108.87%。

结论该法简便,结果准确、可靠,可用于测定辣椒精中辣椒碱和二氢辣椒碱的含量。

【关键词】辣椒精;辣椒碱;二氢辣椒碱;高效液相色谱法;含量测定Abstract:Objective To establish an HPLC method to determine the two principal constituent - capsaicin and dihydrocapsaicin in general alkaloids of Capsaicin. Method The analysis was performed on C18 column (4.6 mm×250 mm, 5 μm), with methanol-water (70∶30) as the mobile phase. The flow rate was 1.0 mL/min and the detection wavelength was set at 280 nm. Result The linear relationships of capsaicin and dihydrocapsaicin were within the range of 1.955~7.820 μg (r =0.999 9) and 2.709~7.224 μg (r=0.995 5), respectively. The average recoveries were 101.57% and 108.87%, respectively. Conclusion The method is convenient, the result is accurate andreliable, and can be used to determine the content of two principal constituent in general alkaloids of Capsaicin.Key words:general alkaloids of Capsaicin;capsaicin;dihydrocapsaicin;HPLC;content determination辣椒精为植物辣椒中经物理方法提练、精制而成,常用作镇痛、消炎、活血、冻伤、止痒、杀菌、戒毒、祛风湿、止痛、减肥。

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关键词 :高效液相色谱法 ;辣椒 制品 ;合 成辣椒碱
中 图分 类 号 :T 2 7 3 S 0 . 文 献 标 识 码 :A 文章 编 号 :10 0 6—2 1 ( 0 )3— 2 5—0 532 1 0 02 1 4
De e mia in o o iamie i hl p o cs b t r n t fn nv o d n c i r du t y HPL i C
tel e re u t nwa =7 8 . C+2 5 6( h i a q ai sY n o 10 5 1 . r=0 9 9 . 9 5), n h a g ro e o ey w s91 8 a d te rn e frc v r a . 0~ 9 . 0 . o cu 9 2 % C n l—
m 呈 良好 的线 性 关 系 ,回 归 方 程 为 Y =7 8. c+2 56 ( = .9 5 ,方 法 回 收 率 9 .0~ 9 .0 之 L 105 1. r 0 9 9 ) 18 92% 间 。 结 论 :该 方 法 简 便 、重 现 性 好 ,可 作 为辣 椒 制 品 中 合 成 辣 椒 碱 的检 测 方 法 。
Na i g 5 0 01; 2. Gu n x ie M o m rc lu a c n lg s a c nn n 3 0 a g iBa s de Ag i u t r lTe h o o y Re e rh
a dPo t nC nr,B i 3 6 2 n r i e t mo o e a e5 3 1 ) s
C IEN i - I M ng. i D ENG , H UA NG u — ue ' , LIPi , LI Xi o-i we , Yu H ix ng U a l
( . F cl f h r cui l ce c , G a gi rdt nl hns e ia U i ri , 1 aut o a y P mae t a S i e u n x Ta io a C ieeM dcl nv sy c n i e t
pe eet a db laoi wt M tao/erhdoua ( 1 addt t yHP C A C clm a sd l w r r t yut snc i ehnLT t yrfrn 1: ) n e c db L . j ou nw s e , s e e r h a ee 8 u a dMehnlH O(0 : 0 w sm bl p aew i o tn d2 mm l g O n . m lc l ct c . n tao 2 6 4 ) a o i h s hc cna e 5 o A N 3 d2 5 Lgai ei ai i 1 / e h i a aa c dn L
液超声溶解 ,过滤后用高效液相 色谱 测定 。以 c 固定相 ;以甲醇 一 . 为 水 (0: 0 为流 动相 ,其 中每 L流动 6 4)
相 中 含 2 m o 硝 酸 银 和 2 5 L冰 醋 酸 ;在 2 0 n波 长条件 下 进 行 检 测 。结 果 :合 成 辣 椒碱 在 0 1 40 5 ml.m 8m . ~ 0 g・
Ab t c :O jci : oet l h am to f ee n t n o u nvmi n c i rd c yH L . to s S m— sr t bet e T s bi e do tr a o f o ia d i hl po u t b P C Me d : a a v a s h d mi i e i s h
高 效液 相 色 谱 法 测 定 辣 椒 制 品 中 的合 成 辣 椒 碱
陈 明伟 ,邓瑜 ,黄慧 学 ,李萍 ,刘晓丽
( .广 西 中医学 院药 学 院 ,南 宁 1 5 00 ; 3 0 1
2 .广 西百 色 现代农 业技 术 推广 中心 ,百 色

53 1 ) 3 6 2
要 : 目的 :建 立 辣 椒 制 品 中合 成 辣 椒 碱 的 测 定 方 法 。方 法 :样 品 用 甲醇 一四 氢 呋 喃 ( 1:1 混 合 溶 )
辣 椒 中呈 辣 味 的物 质 统 称 为 辣 椒 素 或 辣 素 , 又名 辣椒 碱 ( a sii) 广义 的辣 椒 素 是 由辣椒 C pa n 。 c 碱 ( a si n 、 氢 辣 椒 碱 ( i doa si n 、 cpac ) 二 i dh rcpac ) 降 y i
二 氢辣 椒 碱 ( odh doa si n 、 辣 椒 碱 ( o nriy r pa i ) 高 c c h—
T e d tc in wa e e g h w s a 8 n R s l : h ie rr lt n h p r n e o o ia d s . h ee t v l n t a t 0 m. e u t T e l a ea i s i a g f nv mie wa 1~ 4 0 g 。 o 2 s n o n 0 0  ̄ mL~ ,
so s: t d i i pe,e e tbl nd c n b e n t e dee mi ai n o o i a de i h l p o u s in The meho ssm l r p aa e a a e us d i h tr n to fn n v mi n c ii r d ct. Ke y wor ds: HPLC ; c l prdu t ; n nia ie hii o c s o v m d
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