尿素制备硫脲新工艺
尿素制硫脲
目前，我国硫}}1:生产主要是利用各种含硫化氢的尾气，生产规模都在5000t/a以下。
现有硫眠生产厂家约30多家，年产量约为50000吨，其中生产规模较大的厂家有:江苏昆山化工厂、湖南衡南县化工农药厂、山东临体县化工厂、山西运城鸿运化工集团公司、天津跃进化工厂、宁夏大荣实业集团有限公司、湖南衡阳宏湘化工有限公司等传统工艺过程为:生石灰和水经消化反应生成的石灰乳进入吸收釜，在吸收釜中石灰乳吸收硫化氢气体生成硫氢化钙溶液。
该溶液与固体粉末状石灰氮反应生成硫}}1:溶液。
此溶液过滤后，将清液进行减压蒸发浓缩，浓缩液经冷却结晶、离心分离、烘干即得成品硫眠。
其工艺流程示意图如图1-1所示目前改进的工艺方法是直接把工业生产过程中产生的废气硫化氢与石灰氮水溶液一步法直接反应，减少了石灰的消耗，工业废渣量也减少了。
具体的流程为:将石灰氮与水(回流母液或洗液)在合成反应釜中混合均匀，边搅拌边通入硫化氢气体进行合成反应生成硫}}1:溶液。
此溶液过滤后，进入冷却结晶器进行冷冻结晶，结晶液离心分离，将晶体烘干即得成品。
其工艺流程示意图如图1-2所示该工艺是由石灰氮溶液直接吸收硫化氢气体生成硫}}1:，硫}}1:溶液中产品的析出则由原来的蒸发浓缩、冷却结晶改为冷冻结品。
该工艺减少一种原料生石灰，省去石灰乳的配制、硫氢化钙溶液的制备、硫}}1:溶液的蒸发浓缩三个工序。
该工艺与老工艺比较主要有以下优缺点。
一是少用一种原料生石灰，同时，硫化氢和氰氨化钙的消耗定额都有所降低，降低了原料成本。
二是传统工艺需用蒸汽加热蒸发硫}}1:溶液中的部分水份，蒸汽耗量很大;该工艺需要冷冻盐水进行冷冻结晶，电的消耗量有所增加。
但从整个水、电、汽的消耗定额来看，该工艺比传统工艺每吨产品的费用降低了。
三是该工艺由于工艺流程缩短、操作人员减少、设备投资降低，因此，整个硫眠生产成本下降。
氰胺一硫化氢合成法是目前国外生产硫}}1:的主要工艺方法。
该法是将氰胺溶于乙酸乙酷制得氰胺的乙酸乙酷溶液，加入浓氨水溶液中，同时通入过量硫化氢气体并充分搅拌，即得到大量硫}}1:晶体，过滤晶体并用无水乙醇洗涤，再经重结晶得到产品，纯度可达99%以上。
硫脲的生产工艺
硫脲的生产工艺
硫脲是一种有机化合物，化学式为CH4N2S，主要用于制备生长激素、杀菌剂等化学产品。
下面将介绍硫脲的生产工艺。
硫脲的生产工艺通常包括硫脲的合成反应、结晶分离与干燥等步骤。
首先，硫脲的合成反应通常采用三甲基硅烷（TMS）作为催化剂，硫氰酸铵（或硫氰酸钠）与二甲基硫脲酮作为原料。
反应步骤如下：
(1) 在反应釜中加入TMS催化剂；
(2) 加入硫氰酸铵（或硫氰酸钠）和二甲基硫脲酮原料，保持反应物的摩尔比为1:2；
(3) 控制反应温度在50-70℃，反应2-3小时；
(4) 反应后，冷却至室温。
其次，合成出来的硫脲溶液还存在一些杂质，需要进行结晶分离。
结晶分离步骤如下：
(1) 在结晶釜中加入合成出的硫脲溶液；
(2) 加入适量的乙醇，用以溶解硫脲溶液并分离杂质；
(3) 缓慢升温至70℃，保持一定时间，使得硫脲结晶生成；
(4) 将溶液冷却至室温，硫脲结晶沉淀；
(5) 用离心机将结晶物与溶液分离。
最后，硫脲结晶物还需进行干燥处理，以去除结晶物表面的水分。
干燥步骤如下：
(1) 将硫脲结晶物放置在干燥床或真空干燥器中；
(2) 控制干燥温度在40-60℃，进行适当时间的干燥，通常需要24-48小时。
以上就是硫脲的生产工艺。
其中，合成反应和结晶分离是硫脲生产的关键步骤，需要严格控制反应条件和分离工艺，以保证硫脲的产率和纯度。
另外，还需要注意催化剂的选择和添加量，以及干燥条件的控制，以避免硫脲结晶物受潮和结团。
尿素制硫脲
尿素制硫脲目前，我国硫}}1:生产主要是利用各种含硫化氢的尾气，生产规模都在5000t/a以下。
现有硫眠生产厂家约30多家，年产量约为50000吨，其中生产规模较大的厂家有:江苏昆山化工厂、湖南衡南县化工农药厂、山东临体县化工厂、山西运城鸿运化工集团公司、天津跃进化工厂、宁夏大荣实业集团有限公司、湖南衡阳宏湘化工有限公司等传统工艺过程为:生石灰和水经消化反应生成的石灰乳进入吸收釜，在吸收釜中石灰乳吸收硫化氢气体生成硫氢化钙溶液。
该溶液与固体粉末状石灰氮反应生成硫}}1:溶液。
此溶液过滤后，将清液进行减压蒸发浓缩，浓缩液经冷却结晶、离心分离、烘干即得成品硫眠。
其工艺流程示意图如图1-1所示目前改进的工艺方法是直接把工业生产过程中产生的废气硫化氢与石灰氮水溶液一步法直接反应，减少了石灰的消耗，工业废渣量也减少了。
具体的流程为:将石灰氮与水(回流母液或洗液)在合成反应釜中混合均匀，边搅拌边通入硫化氢气体进行合成反应生成硫}}1:溶液。
此溶液过滤后，进入冷却结晶器进行冷冻结晶，结晶液离心分离，将晶体烘干即得成品。
其工艺流程示意图如图1-2所示该工艺是由石灰氮溶液直接吸收硫化氢气体生成硫}}1:，硫}}1:溶液中产品的析出则由原来的蒸发浓缩、冷却结晶改为冷冻结品。
该工艺减少一种原料生石灰，省去石灰乳的配制、硫氢化钙溶液的制备、硫}}1:溶液的蒸发浓缩三个工序。
该工艺与老工艺比较主要有以下优缺点。
一是少用一种原料生石灰，同时，硫化氢和氰氨化钙的消耗定额都有所降低，降低了原料成本。
二是传统工艺需用蒸汽加热蒸发硫}}1:溶液中的部分水份，蒸汽耗量很大;该工艺需要冷冻盐水进行冷冻结晶，电的消耗量有所增加。
但从整个水、电、汽的消耗定额来看，该工艺比传统工艺每吨产品的费用降低了37.6。
三是该工艺由于工艺流程缩短、操作人员减少、设备投资降低，因此，整个硫眠生产成本下降。
氰胺一硫化氢合成法是目前国外生产硫}}1:的主要工艺方法。
硫脲生产技术
硫脲生产技术硫脲是一种重要的有机化学品，广泛应用于橡胶、化妆品、医药和农药等领域。
本文将介绍硫脲生产技术的相关内容，包括硫脲的制备方法、反应机理和工业应用。
一、硫脲的制备方法硫脲的主要制备方法包括氰氨酸法、硫酸亚铁法和硫化碳法。
其中，氰氨酸法是最常用的方法之一。
氰氨酸法是通过氰氨酸与硫化氢反应生成硫氰酸铵，再与氨水反应生成硫脲。
这种方法相对简单，原料易得，且产率较高。
具体反应方程式如下：HCN + H2S → NH4SCNNH4SCN + 2NH3 → N2H4SCN + NH4OHN2H4SCN → H2NCONH2 + H2S二、反应机理硫脲的制备反应中，氰氨酸与硫化氢反应生成硫氰酸铵，是一个比较容易进行的反应。
而硫氰酸铵与氨水反应生成硫脲的反应则需要一定的条件。
硫氰酸铵与氨水反应生成硫脲的机理还不完全清楚，但可以总结出以下几个步骤：首先，硫氰酸铵分解为硫酰胺和氨。
然后，硫酰胺与氨水反应生成硫酰胺基氨。
最后，硫酰胺基氨发生内部重排反应，生成硫脲和铵离子。
三、工业应用硫脲作为一种重要的有机化学品，具有广泛的工业应用。
以下是硫脲在几个主要领域的应用介绍：1. 橡胶工业：硫脲是一种常用的橡胶促进剂，可以提高橡胶的硫化速度和硫化效果，增强橡胶的物理性能。
2. 化妆品工业：硫脲可以作为一种抗菌剂和防晒剂，广泛用于化妆品中，具有抑制细菌生长和保护皮肤免受紫外线损伤的作用。
3. 医药工业：硫脲在医药领域有着重要的应用，例如用于合成某些药物的中间体，如抗癌药物和抗生素等。
4. 农药工业：硫脲可以作为一种杀虫剂，用于农业生产中的害虫防治。
总结：硫脲是一种重要的有机化学品，广泛应用于橡胶、化妆品、医药和农药等领域。
其制备方法主要包括氰氨酸法、硫酸亚铁法和硫化碳法，其中氰氨酸法是最常用的方法。
硫脲的反应机理尚不完全清楚，但可以通过硫氰酸铵与氨水的反应总结出几个步骤。
硫脲在工业上有着广泛的应用，包括橡胶促进剂、化妆品抗菌剂和防晒剂、医药中间体和农药杀虫剂等。
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定1. 工艺简介硫脲（化学式CH4N2S）是一种白色晶体粉末，常用于生产动物医药、橡胶及化妆品等领域。
其生产工艺中主要涉及硫脲醚的合成，具体流程如下：1.将甲醇溶液与碳酸钙进行反应，生成甲基碳酸钙。
2.将甲基碳酸钙与氢气氨气混合进行反应，生成次甲基四元烷（DMTH）。
3.将DMTH与氯乙酸进行反应，生成O-（次甲基四元烷基）氯乙酸酯。
4.将O-（次甲基四元烷基）氯乙酸酯与硫脲进行反应，产生硫脲醚，反应后需经过冷却、过滤、干燥等工艺步骤，最终产生纯度较高的硫脲。
2. 设备准备1.反应釜：采用耐腐蚀合金材料，容积需满足生产规模需求，配备搅拌装置、温度控制器等测量和控制设备。
2.泵：根据反应釜的容积和配料需求选择不同种类的泵进行使用。
3.加料桶：用于将固体原料先移到反应釜外，以减少污染和操作难度。
4.冷却器：用于冷却反应液，防止因过热而引起不良反应以及人身安全。
5.过滤器：用于过滤反应液中未反应的固体物料和杂质，保证最终产物的纯度和质量。
6.干燥器：用于干燥硫脲醚，排出水分和其他不纯杂质等。
3. 工艺操作规程3.1. 前期准备1.操作员进入生产车间前，应进行身体检查和更衣，佩戴防护装备，检查设备的完整性和使用状态。
2.操作员应根据生产流程和生产记录书进行操作，准确计量原材料和药剂，将原材料送入加料桶内。
3.预热反应釜，将热媒液灌入反应釜中，加热至反应温度。
同时检查温度控制器和搅拌器是否正常工作。
3.2. 反应操作1.打开氢气气瓶，并透过气瓶前切断装置检测气体管道是否通畅，然后接上气体管道。
2.打开氨气气瓶及其它气瓶、采取标准装置，将所需气体输入反应釜中，并启动搅拌装置。
3.温度控制器应监视反应釜温度，确保反应温度按要求控制在设定的温度内，以增加产物产率。
4.定期检查反应物的加入时间和加入量。
加料结束后，继续加热反应釜，保持反应温度。
5.观察反应过程中的颜色、气味变化等，任何异常均需停止反应、排空反应釜后处理异常。
硫脲树脂生产工艺
硫脲树脂生产工艺
硫脲树脂是一种常见的有机胶粘剂材料，主要应用于木材、纸张、皮革等领域。
下面是硫脲树脂的生产工艺。
硫脲树脂的生产主要分为四个步骤：原料准备、缩聚反应、成型和后处理。
首先是原料准备阶段。
硫脲树脂的主要原料有尿素、甲醛和硫脲。
这些原料需要按照一定的比例准备好。
其中尿素和甲醛是硫脲树脂的主要组分，而硫脲则是用作催化剂的。
接下来是缩聚反应阶段。
将准备好的尿素和甲醛加入反应釜中，并加热至一定温度。
在反应过程中，甲醛会进行缩聚反应，生成一种有机化合物，即硫脲树脂。
在这个过程中，催化剂硫脲起到了重要的作用，它可以加速甲醛的缩聚反应速度。
然后是成型阶段。
缩聚反应完成后，得到了硫脲树脂的溶液。
将这个溶液倒入成型模具中，经过一定的温度和压力，使其凝固成固体硫脲树脂。
这个成型过程可以使用压力成型、注塑成型或压缩成型等方式。
最后是后处理阶段。
成型后的硫脲树脂需要经过一系列的后处理工艺，使其具有所需的性能。
例如，可以通过干燥来去除水分，使硫脲树脂具有一定的稳定性。
还可以进行研磨、修整等处理，以获得平滑光亮的表面。
以上就是硫脲树脂的生产工艺。
通过原料准备、缩聚反应、成
型和后处理等步骤，可以生产出性能良好的硫脲树脂，满足各种应用需求。
工业硫脲的生产工艺流程
工业硫脲的生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!Download Tip: This document has been carefully written by the editor. I hope that after you download, they can help you solve practical problems. After downloading, the document can be customized and modified. Please adjust and use it according to actual needs. Thank you!工业硫脲的生产工艺流程：①原料准备：收集尿素和硫磺作为主要原料，确保其质量符合生产要求。
②溶解尿素：将尿素溶解于适量水中，加热至完全溶解，形成尿素溶液。
③硫磺熔融：将硫磺投入熔融锅中加热至熔化状态，温度控制在适宜范围内以保持液态。
④尿素溶液与硫磺混合：将熔融的硫磺缓慢加入到尿素溶液中，边加边搅拌，确保均匀混合。
⑤反应合成：在一定的温度和压力条件下，尿素与硫磺发生化学反应生成硫脲，期间持续搅拌以促进反应完全。
⑥冷却结晶：反应完成后，将混合液降温，促使硫脲从溶液中析出形成晶体。
⑦固液分离：通过离心分离或过滤的方式，将硫脲晶体与母液分离。
⑧洗涤干燥：对分离出的硫脲晶体进行多次洗涤，以去除附着的杂质和母液，随后送入干燥设备中干燥，降低水分含量。
⑨粉碎筛分：干燥后的硫脲晶体通过粉碎机粉碎至所需粒度，并通过筛分分级，确保产品粒度均匀。
⑩成品包装：将合格的硫脲粉末进行计量包装，密封储存，准备销售或进一步应用。
硫脲工业制备
硫脲工业制备
硫脲是一种重要的化工原料，广泛应用于生产合成橡胶、药物、染料等化学品。
本文将介绍硫脲的制备方法及其在工业中的应用。
1. 氰酸钠法：将氯化铵与氰酸钠按一定比例混合，加热反应生成硫脲。
反应的化学方程式为：NH4Cl + NaCN → NaCl + NH4CN，NH4CN → NH3 + HCN，2NH3 + CO2 → NH2CONH2。
以上三种制备方法中，氰酸钠法和硫酰氯法是经济效益高、用途广泛的工业化制备方法。
硫脲在工业中的应用
1. 合成橡胶：在橡胶生产过程中，硫脲作为硫化剂存在于橡胶混合料中，能够有效地促进橡胶的硫化反应，提高橡胶的强度和耐磨性。
2. 制造染料：硫脲是一种强还原剂，能够还原染料的氧化物，使其变成颜色更加鲜艳的染料。
同时，硫脲本身还是一种可染性的染料，能够制成各种颜色的染料。
3. 制造药物：硫脲可以用来合成一些药物，如磺胺类和酰脲类等。
这些药物具有广泛的抗菌、消炎、镇痛等功效，是医药行业的重要原料。
总之，硫脲是一种非常重要的化工原料，在橡胶工业、染料工业、医药工业和有机合成中都有广泛的应用。
其制备方法经过长期的改进和优化，已经逐渐成熟，能够满足工业化生产的需要。
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定硫脲合成工序是一种重要的有机合成工艺，但其过程存在一定的危险性，因此需要严格的工艺操作规程和安全规定。
下面我们将介绍硫脲合成工序的工艺操作规程和安全规定。
一、工艺操作规程1. 前期准备(1) 检查硫脲生产设备的状态，确保设备正常运转。
(2) 准备所需的原材料和药品，如碳酸钠、二氧化碳气体、硫氰酸钠、硫脲等。
(3) 检查个人防护设备是否齐全，并正确佩戴。
2. 生产操作(1) 打开加热器，将反应釜内的碳酸钠、二氧化碳气体和水加入釜中，并将温度升至60-70℃。
(2) 在搅拌下，缓慢加入硫氰酸钠，同时加入气体，直至反应完全进行。
(3) 随后加入硫脲，煮沸10-15分钟。
(4) 将反应物用水冷却至常温，然后用滤纸过滤，得到硫脲。
(5) 采用正规的废弃物处理方式处理废水、废气和废渣。
二、安全规定1. 个人防护(1) 在进行生产操作时，必须穿戴适宜的劳动防护服、护目镜、防毒面具和手套。
(2) 作业人员应清洗双手和身体，防止将药品带出生产区域。
(3) 如遇事故或不适，应立即停止工作，向负责人报告，并及时就医。
2. 作业环境(1) 生产区域应加强通风设备维护，确保室内空气质量良好。
(2) 生产区域应保持整洁，有害废气、废液、废渣等应按规定分类集中处理。
(3) 生产区域应设置明显的警告标志和安全提示标志，提高操作人员的安全意识。
3. 知识培训(1) 操作人员应接受与硫脲合成相关的知识和技能培训，掌握正确使用和维护设备的方法。
(2) 操作人员应熟悉安全规定，了解应急处理程序，做好事故预防和应急处理措施。
(3) 新员工上岗前，应进行专业知识和技能的考核，经过合格后方可上岗。
通过以上的工艺操作规程和安全规定，可以提高硫脲合成工序的生产质量和安全水平，减少事故发生的概率。
在实际操作过程中，应严格遵守相关规定，加强管理和监督，确保工作环境的安全和生产的正常进行。
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定范文
硫脲合成工序工艺操作规程及安全规定范文1. 背景介绍硫脲合成工序是一种紧要的化学工艺，常用于制造硫脲和其他化工产品。
为了确保生产过程的安全与稳定，本规程订立了硫脲合成工序的工艺操作规程和安全规定。
2. 目的本规程的目的是确保硫脲合成工序的操作人员对操作流程和安全措施有准确的理解，以防止事故的发生，保障生产安全，并提高生产效率。
3. 责任和权限• 3.1 工艺操作人员的责任是严格遵守本规程，并负责进行工序操作、设备维护和异常情况处理。
• 3.2 生产管理部门负责监督和检查工序操作的执行情况，并及时修订和更新本规程。
4. 基本工艺流程硫脲合成工序的基本工艺流程包含以下步骤：— 4.1 原材料准备：准备所需的原材料，包含硫酸和尿素。
— 4.2 反应槽准备：清洗反应槽，并确保反应温度和压力的准确掌控。
— 4.3 原材料投料：依据配方要求，将硫酸和尿素依次投入反应槽。
— 4.4 反应掌控：掌控反应温度和压力，在肯定时间内完成反应。
— 4.5 结晶分别：将反应完成后的溶液进行结晶分别，得到硫脲产品。
— 4.6 产品处理：对得到的硫脲产品进行处理和包装。
5. 安全规定• 5.1 生产操作人员必需熟识工艺流程，严格依照操作规程进行操作。
• 5.2 操作人员必需穿着工作服和防护用具，在操作过程中严格遵守个人防护措施。
• 5.3 操作人员必需定期进行安全培训，了解应急处理方法和事故防备措施。
• 5.4 硫酸和尿素等原材料应储存于规定的安全区域内，避开与其他物质接触。
• 5.5 反应槽和相关设备必需定期进行维护和检修，确保其正常运转。
• 5.6 在硫脲合成过程中，应严格掌控反应温度和压力，避开发生过热、爆炸等事故。
• 5.7 检查硫脲产品质量，确保符合相关安全标准，并进行合适的包装和储存。
• 5.8 对于任何异常情况，操作人员应及时向上级报告，并采取相应的安全措施。
6. 应急预案• 6.1 在硫脲合成过程中，如发生泄露、事故等紧急情况，操作人员应立刻停止操作，并依照应急预案进行处理。
硫脲的合成工艺
硫脲的合成工艺
硫脲是一种重要的有机化学品，广泛应用于医药、农药、染料、橡胶等领域。
其合成工艺主要有以下几种方法：
1. 硫氰酸钠法
硫氰酸钠是一种常见的硫源，与尿素反应可以得到硫脲。
具体操作步骤如下：
首先将尿素和水混合，在搅拌的同时加入适量的硫氰酸钠，使其完全溶解。
然后将溶液加热至80℃左右反应2-3小时，最后冷却结晶即可得到纯度较高的硫脲。
2. 氨基甲酸盐法
氨基甲酸盐也是一种常用的硫源，与尿素反应可以得到硫脲。
具体操作步骤如下：
首先将尿素和水混合，在搅拌的同时加入适量的氨基甲酸盐，使其完全溶解。
然后将溶液加热至90℃左右反应4-5小时，最后冷却结晶即可得到纯度较高的硫脲。
3. 硝基苯法
在碱性条件下，硝基苯与尿素反应可以得到硫脲。
具体操作步骤如下：
首先将硝基苯和碱混合，在搅拌的同时加入适量的尿素，使其完全溶解。
然后将溶液加热至100℃左右反应2-3小时，最后冷却结晶即可
得到纯度较高的硫脲。
4. 硫酸法
在浓硫酸存在下，尿素可以与二氧化硫反应生成硫脲。
具体操作步骤
如下：
首先将浓硫酸和尿素混合，在搅拌的同时缓慢加入二氧化硫，使其完
全溶解。
然后将溶液加热至120℃左右反应6-7小时，最后冷却结晶
即可得到纯度较高的硫脲。
总之，以上四种方法都是常用的合成硫脲的方法，不同方法适用于不
同情况下。
需要根据实际情况选择合适的方法进行合成。
硫脲合成总结报告范文(3篇)
第1篇一、引言硫脲作为一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、农药、染料、塑料等领域。
硫脲的合成方法主要有氨法、硫磺法、硫化氢法等。
本文将对硫脲的合成方法进行总结，并对各种方法的优缺点进行分析。
二、硫脲的合成方法1. 氨法氨法是硫脲合成的主要方法之一，其原理是氨和硫磺在高温、高压条件下反应生成硫脲。
反应方程式如下：2NH3 + S → (NH2)2S（1）反应条件氨法合成硫脲的反应条件如下：- 反应温度：250-300℃；- 反应压力：1.5-2.0MPa；- 反应时间：1-2小时。
（2）反应过程氨法合成硫脲的过程如下：- 将氨和硫磺按照一定比例混合，送入反应器；- 在反应器内，氨和硫磺在高温、高压条件下反应，生成硫脲；- 反应产物经过冷却、过滤、洗涤、干燥等工序，得到硫脲。
（3）优缺点氨法合成硫脲的优点：- 反应条件温和，易于控制；- 产品质量稳定，纯度高；- 生产成本低。
氨法合成硫脲的缺点：- 反应时间较长；- 需要高压设备，设备投资较大；- 对环境有一定的污染。
2. 硫磺法硫磺法是另一种常见的硫脲合成方法，其原理是硫磺和氢气在高温、高压条件下反应生成硫脲。
反应方程式如下：2H2 + S → (NH2)2S（1）反应条件硫磺法合成硫脲的反应条件如下：- 反应温度：300-400℃；- 反应压力：1.5-2.0MPa；- 反应时间：1-2小时。
（2）反应过程硫磺法合成硫脲的过程如下：- 将硫磺和氢气按照一定比例混合，送入反应器；- 在反应器内，硫磺和氢气在高温、高压条件下反应，生成硫脲；- 反应产物经过冷却、过滤、洗涤、干燥等工序，得到硫脲。
（3）优缺点硫磺法合成硫脲的优点：- 反应条件较为温和，易于控制；- 产品质量稳定，纯度高；- 生产成本低。
硫磺法合成硫脲的缺点：- 反应时间较长；- 需要高压设备，设备投资较大；- 对环境有一定的污染。
3. 硫化氢法硫化氢法是硫脲合成的一种较新方法，其原理是硫化氢和氨在高温、高压条件下反应生成硫脲。
一种一步法制备硫脲的方法[发明专利]
![一种一步法制备硫脲的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/77dd35e1eff9aef8951e06d4.png)
专利名称：一种一步法制备硫脲的方法专利类型：发明专利
发明人：戴传波,王华,张红玉
申请号：CN201910423756.X
申请日：20190521
公开号：CN110003068A
公开日：
20190712
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及硫脲的制备方法，更具体地说，涉及一种一步法制备硫脲的方法，旨在解决现有技术制备硫脲时制备过程复杂、副产物多、收率低以及成本高的技术问题。
所述一步法制备硫脲的方法为将尿素和硫代试剂加入溶剂中，在惰性气体保护下反应2～5小时，干燥后即得产物。
按照本发明的制备方法得到的硫脲收率可以达到78％以上，且本制备过程简单、产品收率高、反应条件温和。
申请人：嘉应学院
地址：514015 广东省梅州市梅松路160号
国籍：CN
代理机构：广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)
更多信息请下载全文后查看。
尿素制备硫脲新工艺
第 23 卷第 5 期
齐 欣等 :尿素制备硫脲新工艺
409
料 ,应尽量减小尿素的投料量 ,计算反应成本及氰氨 化钙的产率 ,最好的配比为 215 。
3) 反应物粒度对制取氰氨化钙的影响 :在其他 条件相同的情况下 ,用不同粒度范围的钙的氧化物 制备氰氨化钙 ,得到产物的产率和含氮量是不同的 , 由表 2 可知 ,钙的氧化物的粒度越细 ,氰氨化钙的产 率越高 ,含氮量也越高 ,质量也越好 。
Ca (OH) 2 (液) + 2H2 S(气) Ca ( HS) 2 (液) + 2H2O (液) 氰氨化钙和硫氢化钙制备硫脲
Ca ( HS) 2 (液) + 2CaCN2 (固) + 6H2O (液) 3Ca (OH) 2 (液) + 2NH2 CSNH2 (固) 113 硫脲的制备工艺 制备氰氨化钙采用二步法 ,具体方法是 :首先 , 用筛子对粉碎的块状氧化钙 、氢氧化钙和碳酸钙进 行筛选 ,分别筛选出小于 40 目和 80 目的氧化钙 、氢 氧化钙和碳酸钙 ,将一定量的尿素加入反应器加热 , 待其融化后 ,按尿素Π钙的氧化物摩尔比为 215～310 的投料比加入氧化钙 、氢氧化钙和碳酸钙 ,搅拌 ,在 160～400 ℃下反应 110 h ,冷却即可制得氰酸钙 ,将 制得的氰酸钙研碎后加入管式炉内 ,并用氮气作保 护气 ,在 600～900 ℃下反应 115 h ,冷却即得到氰氨 化钙 。将硫化氢通入石灰乳中 ,搅拌并冷却至溶液 呈灰绿色即得硫氢化钙溶液 。按硫氢化钙Π氰氨化 钙摩尔比为 110 的投料比将硫氢化钙溶液加入反应 器内 ,加热至 50～60 ℃后 ,将粉碎的氰氨化钙 (40 目) 40 g(1 mol) 加入反应器内 ,搅拌 ,在 75～80 ℃下 反应 110 h ,冷却 ,过滤 ,将滤液加入冷却结晶器 ,控
硫脲生产技术
硫脲生产技术
硫脲是常用的有机化学品，广泛应用于化工、药品、染料、医药、农药等领域。
硫脲的生产技术主要有四种：氨氧化法、氨碱法、尿素法和方氨基甲酸法。
1.氨氧化法
氨氧化法是通过将二硫化碳和氨气反应制得硫化氢，然后再经过氧化反应制得硫酸和硫脲。
氨氧化法原理简单，操作过程也不复杂，但硫酸含量和硫脲的质量相对较低。
2.氨碱法
氨碱法是将二硫化碳和氨气通过碱液进行中和反应，生成硫酸铵，再进行热解反应制得硫脲。
这种方法可以提高硫酸含量，减少生产成本，但操作过程相对较复杂。
3.尿素法
尿素法是将二硫化碳和氨气反应生成硫化氢，然后经过酸性处理得到硫酸，最后通过反应生成硫脲。
这种方法生产硫脲的纯度较高，但成本较高，需要较高的技术水平和设备。
4.方氨基甲酸法
方氨基甲酸法是将二硫化碳和方氨基甲酸反应得到硫抑制和方氨基甲酰硫酸铵，再进行热解反应制得硫脲。
这种方法操作简单，工艺流程也较为合理，但生产成本较高。
总体来说，硫脲生产技术的选择应根据实际情况和需要进行选择，协同并存，互相补充，以达到最佳的生产效益和经济效益。
硫脲工业制备
硫脲工业制备
硫脲是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、农药等领域。
硫脲的工业制备主要有两种方法：氨气法和碳酸法。
氨气法是将硫酸和氨水反应生成硫酸铵，再将硫酸铵和氯化钾或氯化钠反应生成硫脲。
这种方法的优点是反应条件温和，反应产物纯度高，但是需要大量的氨气和硫酸，成本较高。
碳酸法是将硫酸和碳酸钠反应生成硫酸钠，再将硫酸钠和尿素反应生成硫脲。
这种方法的优点是反应条件简单，反应产物纯度高，但是需要大量的碳酸钠和硫酸，成本也较高。
在硫脲工业制备中，还需要注意一些问题。
首先是反应温度和反应时间的控制，过高的温度和过长的时间会导致产物的杂质增多。
其次是反应物的质量和纯度，反应物的质量和纯度对反应产物的质量和纯度有很大影响。
最后是反应设备的选择和维护，反应设备的选择和维护对反应的效率和产物的质量也有很大影响。
硫脲是一种重要的有机化合物，其工业制备需要注意反应条件的控制、反应物的质量和纯度以及反应设备的选择和维护。
随着科技的不断进步，硫脲的工业制备将会更加高效、环保和经济。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
齐 欣 ,王 茜 ,李忠波 ,李文凤
(天津大学理学院 ,天津 300072)
摘要 :利用尿素和硫化氢等原料制备硫脲 ,提出了尿素2氰氨化钙法新工艺 。首先 ,用尿素和氧化 钙 、氢氧化钙和碳酸钙制备氰氨化钙 ,再用硫化氢和氢氧化钙制备硫氢化钙 ,最后用氰氨化钙与硫 氢化钙反应 ,并采用冷冻结晶法精制硫脲 ,产品符合国家标准 。且其产率比传统工艺高出 5 %～ 10 %。 关键词 :尿素 ;硫脲 ;硫化氢 ;氰氨化钙 中图分类号 :TQ225127 文献标识码 :A
钙的氧化物粒度越细 ,反应物比表面积越大 ,反 应界面和扩散截面自然也相应增加 ,从而增加了反 应速度 ,提高了转化率 。
表 2 尿素两步法制备氰氨化钙中钙 的氧化物粒度与产率的关系
钙的氧化物 第一步反应 煅烧温度
粒度Π(目) 温度Π℃
Π℃
氰氨化钙 收率
80
260
750
01464
80
320
750
01494
由于硫脲溶液在蒸发时就有部分晶体析出 ,而 这时溶液运动速度又较快 ,导致生成的晶体较小且 不均匀 ,以致其后冷却结晶出的产品颗粒也不均匀 , 因而影响产品的质量 。而在新工艺中 ,由于采用冷 冻结品 ,使溶液的温度低于室温 ,结晶后母液中硫脲 浓度相对较低 ,因而不必蒸发部分水就可从一定量
溶液中得到所需要量的硫脲晶体 。冷冻结晶的产
≤015 ≥55
碱度 (以 CaO 计)
65
≥58
粒度范围内颗粒含量
87
≥85
表 3 的数据表明 ,氰氨化钙的质量达到了国家 工业标准一级品 。 213 硫脲质量的分析
Key words :urea ; thiourea ; hydrogen sulfide ; calcium cyanamide
随着工农业及医药业的日益发展 ,硫脲及其衍 生物的需求量不断增大 ,而硫脲生产的老工艺存在 能耗大 、固体废渣污染严重等问题 ,因此拓展新的硫 脲生产工艺势在必行 。尿素 (urea) 与硫脲的结构相 似 ,价格低廉 ,原料来源广 ,用尿素制备硫脲具有广 阔的市场前景和巨大的经济效益 。[1～3]
3015
2) 反应物配比对制取氰氨化钙的影响 :在其他 条件相同的情况下 ,在尿素和钙的氧化物反应中 ,尿 素的价格远高于钙的氧化物的价格 ,所以可以通过 增大钙的氧化物的投料量提高尿素的转化率 ,从而 提高单位尿素生成氰氨化钙的量 ,从表 1 (氰氨化钙 产率 ,以尿素计 ,gΠg) 可知 ,固定钙的氧化物的量不 变 ,增大尿素的量 ,氰氨化钙的产率将增加 ,尿素和 钙的氧化物理论配比是 210 ,增加尿素的量 ,氰氨化 钙产率虽然增加了 ,但是尿素在反应中是高成本原
尿素制备硫脲是全新的工艺 ,目前 ,国内外均无
具体的文献报道 ,在研究硫脲制备的老工艺基础上 , 经过多次试验 ,设计了一条尿素制备硫脲的新工艺 路线 ,即尿素2氰氨化钙法 。
尿素2氰氨化钙法最突出的特点是用尿素制备氰 氨化钙 ,能耗低 ,污染小 ,原料来源丰富 ;另外 ,该工艺 还解决了传统制备方法中产品含有大量游离态的电 石等问题 ,硫脲总产率比传统工艺高出 5 %～10 % ,因 而该工艺路线具有推广应用的经济价值 。[5～7]
制温度冷冻结晶 ,结晶液离心分离 ,将晶体烘干即得 硫脲成品 。
2 结果与讨论
211 尿素2氰氨化钙法制备硫脲 21111 尿素制备氰氨化钙
1) 反应温度对制取氰氨化钙的影响 :固相反应 中 ,化学反应速率与原子或离子的迁移有很大关系 。 原子或离子的迁移的过程实质上是一个热激活过 程 。因此温度对于固相反应的扩散过程具有特别重 要的意义 。尿素和钙的氧化物反应制备氰酸钙 ,氰 酸钙高温煅烧制备氰氨化钙都属于固相反应 ,升高 温度有利于两个反应的扩散过程 ,从而提高反应的 速度 。但是温度过高 ,第一步反应中尿素的分解损 失升高 ,降低了氰氨化钙的总收率 ,从表 1 可知 ,第 一步反应最佳的反应温度应该控制在 260～320 ℃。 第二步反应最佳的反应温度应该控制在750 ℃。
品 ,颗粒较大且均匀 ,外型美观 ,因此产品质量好 。 212 氰氨化钙的质量分析
合成的产品的质量与国家标准 GBΠT 17767112 1999 相关对比数据如表 3 (指标均以质量分数 %计) 所示 。
表 3 氰氨化钙质量与国标对比
项目
产品
国标
总含氮量
30
≥20
CaC2 含量
0
氰氨化钙含量
60
2006 年 9 月 Sep. 2006
化 学 工 业 与 工 程 CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING
文章编号 :1004 - 9533 (2006) 05 - 0407 - 04
尿素制备硫脲新工艺
第 23 卷 第 5 期 Vol. 23 No. 5
2) 结晶方法的研究 :硫脲在溶液中的浓度随温 度的上升而迅速增高 ,在传统工艺中 ,由于溶液结晶 温度为室温 ,因而结晶后母液中的硫脲浓度还较大 。 结晶后的母液又全部作为循环母液 ,使之待结晶的 溶液量较多 。要使一定量的硫脲晶体从较小体积的 溶液中结晶出来 ,必须增加溶液的浓度 ,所以采用先 蒸发出一部分水的方法 。
1 试验[1 ,8～17]
111 化学试剂 尿素 ,分析纯 (天津大学科威公司) ;氧化钙 ,分
析纯 (天津市大茂化学仪器供应站) ;氢氧化钙 ,分析
收稿日期 :2005 - 05 - 25 作者简介 :王 茜 (1981 - ) ,女 ,湖北荆门人 ,硕士研究生 。 联系人 :齐 欣 ,电话 : (022) 27892355 。
表 1 尿素两步法制备氰氨化钙进料比 和温度与产率的关系
尿素和 CaO 第 1 步反应 煅烧温 氰氨化钙 氰氨化钙中 N 摩尔比 温度Π℃ 度Π℃ 产率 的质量分数 %
215
1
240
750 01361
3018
215
320
750 01421
3016
215
400
750 01321
Ne w Process for Producing Thiourea from Urea
QI Xin , WANG Qian , LI Zhong2bo , LI Wen2feng
(School of Sciences , Tianjin University , Tianjin 300072 , China)
4 08
化 学 工 业 与 工 程
2006 年 9 月
纯 (山东淄博齐鲁乙烯化工有限公司) ;碳酸钙 ,分析 纯(桂林市红星化工有限责任公司) ; 硫化氢气体 (纯度 ≥9910 %) , (北京兆格气体科技有限公司) ;氢 氧化钠 ,分析纯 (天津大学科威公司) ;乙酸乙酯 ,分 析纯 (天津大学科威公司) ;乙醇 ,分析纯 (天津大学 科威公司) ;浓硫酸 ,分析纯 (天津大学科威公司) ;乙 醚 ,分析纯 (天津大学科威公司) 。 112 涉及的化学反应
1) 氰氨化钙的制备 :尿素与钙的含氧化合物 (氧 化钙 、氢氧化钙 、碳酸钙) 反应可制得氰酸钙
2NH2 CONH2 (固) + CaO (固) 130～380 ℃ Ca (OCN) 2 (固) + 2NH3 (气) + H2O (气) 2NH2 CONH2 (固) + Ca (OH) 2 (固) 130～380 ℃ Ca (OCN) 2 (固) + 2NH3 (气) + 2H2O (气) 2NH2 CONH2 (固) + CaCO3 (固) 130～380 ℃ Ca (OCN) 2 (固) + 2NH3 (气) + H2O(气) + CO2 (气) 氰酸钙经煅烧可得氰氨化钙 Ca (OCN) 2 (固) 600～900 ℃ CaCN2 (固) + CO2 (气) 2) 硫脲的制备 :硫氢化钙的制备
第 23 卷第 5 期
齐 欣等 :尿素制备硫脲新工艺
409
料 ,应尽量减小尿素的投料量 ,计算反应成本及氰氨 化钙的产率 ,最好的配比为 215 。
3) 反应物粒度对制取氰氨化钙的影响 :在其他 条件相同的情况下 ,用不同粒度范围的钙的氧化物 制备氰氨化钙 ,得到产物的产率和含氮量是不同的 , 由表 2 可知 ,钙的氧化物的粒度越细 ,氰氨化钙的产 率越高 ,含氮量也越高 ,质量也越好 。
2918
310
160
750 01355
3011
310
240
750 01464
3411
310
320
750 01494
3318
310
400
750 01325
3011
315
160
750 01354
2911
315
240
750 01502
3011
315
240
750 01522
3115
315
400
750 01402
Ca (OH) 2 (液) + 2H2 S(气) Ca ( HS) 2 (液) + 2H2O (液) 氰氨化钙和硫氢化钙制备硫脲
Ca ( HS) 2 (液) + 2CaCN2 (固) + 6H2O (液) 3Ca (OH) 2 (液) + 2NH2 CSNH2 (固) 113 硫脲的制备工艺 制备氰氨化钙采用二步法 ,具体方法是 :首先 , 用筛子对粉碎的块状氧化钙 、氢氧化钙和碳酸钙进 行筛选 ,分别筛选出小于 40 目和 80 目的氧化钙 、氢 氧化钙和碳酸钙 ,将一定量的尿素加入反应器加热 , 待其融化后 ,按尿素Π钙的氧化物摩尔比为 215～310 的投料比加入氧化钙 、氢氧化钙和碳酸钙 ,搅拌 ,在 160～400 ℃下反应 110 h ,冷却即可制得氰酸钙 ,将 制得的氰酸钙研碎后加入管式炉内 ,并用氮气作保 护气 ,在 600～900 ℃下反应 115 h ,冷却即得到氰氨 化钙 。将硫化氢通入石灰乳中 ,搅拌并冷却至溶液 呈灰绿色即得硫氢化钙溶液 。按硫氢化钙Π氰氨化 钙摩尔比为 110 的投料比将硫氢化钙溶液加入反应 器内 ,加热至 50～60 ℃后 ,将粉碎的氰氨化钙 (40 目) 40 g(1 mol) 加入反应器内 ,搅拌 ,在 75～80 ℃下 反应 110 h ,冷却 ,过滤 ,将滤液加入冷却结晶器 ,控