0鲜蔬菜水果中农药多残留快速检测技术
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标
准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准主要有以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：该方法利用高效液相色谱仪对蔬菜样品中的农
药进行分离和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
2. 气相色谱法（GC）：该方法利用气相色谱仪对蔬菜样品中的农药进行分离
和定量分析。
原理是将样品中的农药化合物通过柱子分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
3. 免疫分析法：该方法利用特定的抗体与农药残留结合，通过免疫反应来检测
和定量分析蔬菜样品中的农药残留。
原理是将样品中的农药残留与特定抗体结合，形成抗原-抗体复合物，然后通过染色或荧光等标记物来检测和定量分析。
检验标
准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
4. 质谱法：该方法利用质谱仪对蔬菜样品中的农药进行分析和定量。
原理是将
样品中的农药化合物通过质谱仪进行分析，根据质谱图谱来鉴定和定量分析。
检验标准通常是根据国家相关法规或标准设定的农药残留限量。
蔬菜农药残留的检验标准通常根据国家相关法规或标准来设定。
不同国家和地
区的标准可能有所不同，但一般都会设定农药残留的最大限量，以确保蔬菜的安全性。
这些标准通常会根据农药的毒性、使用频率、蔬菜种类等因素来设定。
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法
蔬菜、水果中51种农药多残留的测定气相色谱-质谱法摘要：利用气相色谱-质谱法可以检测到蔬菜和水果中多达51种农药的残留量。
这种测试方法能快速准确地确定食物中的农药残留情况，帮助保护消费者的健康。
通过对样品进行分析，可以确定食物是否符合卫生标准，并为食品安全管理提供依据。
这种先进的检测技术使得农药残留问题得到有效监控和控制，有助于保证人们食用的蔬菜和水果的质量和安全性。
关键词：蔬菜；水果；农药多残留；气相色谱-质谱法前言：蔬菜和水果中农药残留的检测可以使用气相色谱-质谱法来进行。
这种方法可以检测出51种农药的残留物。
蔬菜和水果通常会遭受多种农药的残留，为了准确测定其残留物的含量，可以采用气相色谱-质谱法进行检测。
这种方法可以同时检测到51种常见农药的残留量，以确保蔬菜和水果的安全性。
常见的蔬菜和水果中常见的农药，如有机磷类农药、有机氯类农药、拟除虫菊酯类农药等，都可以通过GC-MS进行检测[1]。
1.气相色谱-质谱法测定农药多残留原理气相色谱-质谱法（GC-MS）是一种常用的分析技术，用于测定农药在食品、水、土壤等样品中的残留量。
其原理如下：1.1样品制备：首先，需要将样品进行预处理，以提取和浓缩农药。
常用的方法包括固相萃取、液液萃取、凝胶渗透色谱法等。
1.2气相色谱分离：提取的样品溶液经过进样器注入气相色谱柱，柱内涂有具有选择性的固定相。
样品中的农药化合物在柱内根据其分配系数的差异被分离开来。
1.3质谱检测：分离后的化合物进入质谱检测器。
质谱通过对分离化合物的质荷比进行检测和分析，确定化合物的分子结构和相对含量。
每个农药分子都有其特定的质谱图谱，可以用来鉴定和定量目标化合物。
1.4数据分析：通过对质谱图谱的解析，可以确定样品中农药的种类和含量。
通常使用内标法或外标法进行定量分析。
总的来说，气相色谱-质谱法结合了气相色谱的分离能力和质谱的鉴定能力，能够快速、准确地测定农药在样品中的残留量。
这种方法在农药残留监测和食品安全领域得到广泛应用[2]。
蔬菜农药残留快速检测技术介绍及注意事项
蔬菜农药残留快速检测技术介绍及注意事项蔬菜农药残留是现代农业生产中的一个重要问题。
农药残留不仅对人体健康造成潜在威胁，还对环境产生负面影响。
因此，快速有效地检测蔬菜中的农药残留已成为一个迫切需要解决的问题。
本文将介绍目前主流的蔬菜农药残留快速检测技术及其注意事项。
一、光谱技术光谱技术是一种无损检测手段，可以通过光散射、吸收、荧光等特性来确定蔬菜中的农药残留。
常用的光谱技术包括紫外-可见光谱、红外光谱和拉曼光谱。
与传统的分析方法相比，光谱技术具有快速、准确且无损伤的优点。
紫外-可见光谱适用于分析化学键的特征吸收峰。
红外光谱可以分析化学物质的结构和化学键类型。
拉曼光谱则能够提供关于分子振动信息的详细数据，从而实现农药残留的快速检测。
二、色谱技术色谱技术是一种分离和定量分析的方法，常用于农药残留检测。
高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）是两种常用的色谱技术，它们可以有效地分离和检测蔬菜中的农药残留。
色谱技术检测蔬菜农药残留的过程中需要注意以下几点：1.样品的准备：样品制备过程中应避免与其他物质接触，尽量保持样品的原始状态。
2.内标物的选择：内标物的选择应准确可靠，能够相互配合，提高检测的准确性与稳定性。
3.校准曲线的建立：建立标准曲线时，应选择适当的浓度范围，准确测量并绘制样品的响应与浓度之间的关系。
4.色谱柱的选择：根据样品的特性选择合适的色谱柱，以确保分离效果和分析速度。
三、质谱技术质谱技术是一种基于分子质量和结构的分析方法，广泛应用于农药残留的快速检测。
常用的质谱技术包括气相质谱（GC-MS）和液相质谱（LC-MS）。
质谱技术能够提供高灵敏度和高选择性的检测结果，能够对蔬菜中的农药残留进行定性和定量分析。
质谱技术检测蔬菜农药残留需要注意以下几点：1.样品制备：样品制备过程中应遵循标准操作规程，确保样品的准确性和可重复性。
2.设定合适的离子扫描模式：根据目标农药的特性选择恰当的离子扫描模式，以提高检测的敏感性和准确性。
蔬菜农药残留快速检测技术
蔬菜农药残留快速检测基础知识一、蔬菜农药残留酶抑制法检测原理农残速测仪检测原理是酶抑制法，在必然条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制乙酰胆碱酯酶的活性，其抑制率与农药的浓度呈正相关。
在正常情况下，酶催化代谢产物水解，其水解产物与显色剂反映，产生黄色物质，用分光光度计在410纳米处测定吸光度随时间的转变值，计算出抑制率，通过抑制率的大小可以判断样品中是不是有高剂量的有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
二、农药残留速测法检测对象一、有机磷类农药包括：甲胺磷、水胺硫磷、乐果、敌百虫、敌敌畏、氧化乐果、马拉硫磷、甲基异柳磷、辛硫磷、甲基对硫磷、甲拌磷、乙酰甲胺磷、久效磷、杀螟硫磷、倍硫磷、毒死蜱等。
二、氨基甲酸酯类农药包括：叶蝉散、速灭威、西维因、涕灭威、克百威（呋喃丹）、异丙威、灭多威等。
三、农药残留速测法依据的标准中华人民共和国国家标准GB/—2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布四、检测方式一、准备阶段试剂或条件发生转变及时间距离比较长时，应重做。
①开机预热15分钟。
②仪器调0。
③仪器调100。
④制作对照。
第①、②、③步在天天利用前必需做，在改换新一瓶试剂时也必需做。
二、对照①在干净的试管顶用移液管加入提取液。
②用移液器提取的酶，加入到试管中。
③用移液器提取的显色剂，加入到试管中。
④适度晃动试管，使液体混合均匀，25℃左右的温度放置15分钟。
⑤15分钟后，用移液器提取的底物，加入到试管中，晃动试管，使液体混合均匀，马上倒入比色皿中，放入仪器1通道，按启动键开始检测。
⑥时间到后显示对照结果，一般对照值应在30以上，按Y保留，对照结束。
3、样品检测液①用天平称取表面干净蔬菜或水果1g剪成1cm左右的方块，放入小烧杯中。
②用移液器提取5ml的提取液用振荡器震荡2分钟。
③将烧杯中的液体用移液器提取的上清液到试管中，为检测液。
蔬菜水果中农药残留快速筛查检测技术分析
２ 蔬菜 水果农药残留样 品前处理 技术及检测 技术
样 品溶 液进行科 学定性 定量 的。所 以 ，提取 、分离 、 ２ ． １ 蔬 菜水果 常 有毒 有害 物质及 其 特性 鉴 定三者 是相互 结合 的 ，是整个 农药残 留检测 中必不 农药残 留对蔬菜水果 的污染 主要是 由于蔬菜水果在 可少 的３ 个 关 键 环 节 】 。 生长过程 中施用农药所造成 ，以受农药污染农作物为饲 １ ＿ ２ 分析 技术 方 法学 创新 与发 展 的标 志 ：农 药 残 留 料喂养的动物组织中同样存在农药残留污染 问题。表１ 列
一
收 稿 日期 ：２ ０ １ ５ — ０ ７ — ０ ９
程 中 ，农 药 直 接 进 入蔬 菜 、水 果 的根 茎 叶 中。 残 留农 药
这些因素往往会对检测方法造成 限制 ，特别是考虑到一 些经济 因素时 ，更是难上加难 。由于仪器分析技术所具 有的特点为超 高精密度 、高准确度 、高灵敏度 ，因此会
进入人体后会在人体 内蓄积 ，超 过一定量后会导致一些 疾病 ，直接危害人体健康 。由此 可以看 出，农 产品中农 药残 留已成为我国农业和社会可持续发展的重要 限制 因 素 ，研究与推广应用快速 、有效 的农药及相关 污染物质
以及 农药残 留检测技术 ，为改进农产 品质量安全提供参考 。 关键词 蔬菜 ；水果 ；农 药残 留；检测技术 中图分 类号 ：Ｓ ４ ８ １ ． ８ 文献标志码 ：Ｂ 文章编号 ：１ ６ ７ ３ — ８ ９ ０ Ｘ（ ２ ０ １ ５ ）２ ４ — ２ ５ ３ — ０ ２ 农药 残 留是 目前人 们普遍关 注 的 ，也是 较为严 重 分析技术方法得到创新 和发展 ，证明分析技术方法 已经 的食品安全 问题之一。资料显示 ，我国农药年用量 为８ Ｏ 迈 向了一个 新 的时代 。 万 一１ ０ ０ 万ｔ 。其 中，使用 在农作物 、果树 、花卉等方面 １ ． ３ 农 药残 留快 速检 测技 术 面临 的挑 战 的化学农药约 占９ ５ ％以上 。有些农药性质稳定 、残 留期 在进行农 药残 留检测 时 ，要运 用多残 留仪器分 析 长 ，一旦造成污染便很难消除。农药残留有２ 种形式 ，一 检测方法 ，这个过程需要一些昂贵的仪器 ，相关操作人 是 附着在蔬菜 、水果 的表面 ；另外一种是在植物生长过 员也需要具备较高专业水平 ，可 以熟练操作仪器设 备 ，
农残快速检测方法
农残快速检测方法
农残是指在农产品（如蔬菜、水果、粮食等）中存在的农药残留物。
农残的快速检测方法主要包括以下几种：
1. 色谱法：色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（HPLC）。
这些方法可以通过分离和定量分析样品中的农残，并且具有高分辨率和灵敏度。
2. 免疫技术：免疫技术主要包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免疫层析检测（IC）。
这些方法利用特定的抗体与农药残留结合，并通过颜色反应或凝胶形成来定性或定量分析样品中的农残。
3. 质谱法：质谱法包括质谱-质谱（MS-MS）和嗜热飞行时间质谱（HR-MS）。
这些方法可用于农残的定性和定量分析，并具有高分辨率和灵敏度。
4. 生物传感器：生物传感器是一种利用生物体或生物反应器件来检测和测量特定分析物的方法。
它可以通过与目标分子的特异性相互作用来快速检测样品中的农残。
以上方法在农残的快速检测中已经得到广泛应用，并且不断在技术上不断发展和改进。
综合利用不同的检测方法，可以提高农残检测的准确性和效率。
果蔬中农药残留的检测方法
果蔬中农药残留的检测方法农药残留检测是保障果蔬食品安全的一个重要环节。
目前，常用的果蔬农药残留检测方法主要包括化学分析方法和生物学分析方法。
化学分析方法是基于物质的化学性质进行的分析方法。
常用的化学分析方法包括色谱法、质谱法和光谱法。
其中，色谱法广泛应用于果蔬农药残留的检测。
色谱法将混合物的分离与检测过程分开进行，分为气相色谱法和液相色谱法两种。
气相色谱法适用于挥发性农药残留的检测，液相色谱法适用于非挥发性农药残留的检测。
色谱法检测的优点是灵敏度高、选择性好、分离效果好，并且可以同时检测多种农药残留物。
但是，它也存在一些缺点，如需要复杂的仪器设备、费用较高等。
另外，质谱法也是常用的果蔬农药残留检测方法之一、质谱法是一种利用质谱仪进行的分析方法，可以通过物质的质荷比和质谱图谱特征来鉴定物质的成分。
质谱法的优点是灵敏度高、鉴定准确，能够检测到极低浓度的农药残留物。
但是，质谱法也存在一些缺点，如分离效果较差、分析时间较长等。
光谱法是通过测量样品与光的相互作用来进行分析的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见光谱法、红外光谱法和荧光光谱法等。
光谱法的优点是操作简单、快速、成本较低。
但是，光谱法的灵敏度较低，只适用于农药残留物浓度较高的样品。
除了化学分析方法，生物学分析方法也被广泛应用于果蔬农药残留的检测。
生物学分析方法是利用生物学体系对样品中的农药残留物进行检测的方法。
常用的生物学分析方法包括生物传感器法、酶联免疫吸附法（ELISA）和生物传感技术等。
生物学分析方法的优点是操作简单、快速、成本低，并且可以同时检测多种农药残留物。
但是，生物学分析方法也存在一些局限性，比如灵敏度较低、选择性差等。
综上所述，果蔬中农药残留的检测方法涵盖了化学分析方法和生物学分析方法。
不同的检测方法可以根据检测的目的选择适合的方法进行农药残留的检测，以保障果蔬食品的安全。
水果蔬菜中农药残留检测技术
2.有机磷农残检测气相色谱条件： 色谱柱:色谱柱温度:40℃(保持 2 min),100℃/min升至265℃（保持6.5min） 检测器温度: 260℃;进样口温度 250℃;载 气: 99.999%高纯氮气;吹扫流量0.5ml/min; 进样量1ul；定量方法：峰面积外标法定量。
谢谢您的聆听！望批评指正！
三、仪器分析与数据处理
气相色谱仪,配火焰光度检测器(FPD);shRtx-1701毛细管色谱柱30m×0.32mm（内径） ×0.25um（膜厚）；进样垫;进样针；不分 流衬管 正己烷(色谱纯)、丙酮（色谱纯） ;0.2um 滤膜；带针注射器；待测有机磷农药 (敌敌 畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果)标准品
2.1.3浓缩
目的：缩小样品液的体积、提高待测组分的浓度 方法： 常压浓缩 待测物易损失、需转移定容，增大样液体积
气流吹蒸浓缩法
空气或N2吹拂样液表面，辅以水浴加热 减压浓缩
KD浓缩器、旋转蒸发器，水浴加热并抽气减
压，浓缩速度快，被测组分损失少。
旋转蒸发器
使用时，水浴温度不宜超 过60℃。
称取样品25.0g，记录实际称量数字，倒入50.0mL
样品前处理过程
有机磷：蒸发近干的小烧杯，加入2.0mL 丙酮，盖上铝箔，备用。将上述备用液完全转 移至15mL刻度离心管中，再用3mL丙酮分三 次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至 5.0mL，在漩涡混合器上混匀，移入自动进样
小瓶中，如果定容后的样品溶液过于混浊，应
用0.2μm的滤膜过滤后再装入小瓶，待测。
3. 实验室里的工作人员一定要有良好操作习惯 ： 穿工作服，戴手套 实验时应随时记录实验数据，仪器使用记录 和环境条件等 称样时要准确记录
4.样品前处理注意事项： 1.样品要碎的均匀，不能有大块； 2.剧烈震荡要充分，保证完全分层； 3. 从移液开始，包括移液管，烧杯以及后面的鸡心瓶 不能沾到水，要完全干燥； 4.定容要准确 ； 5. 做过农药标准品的一系列玻璃仪器要绝对和农残仪 器分开，防止交叉污染，影响结果； 6.一般先做样品再做标样，以防柱子污染； 7.一定要处理好废液，分类处理。
水果和蔬菜中种农药多残留测定方法
6.6 空 白 试 验
按以上步骤对同一试样进行平行试验测定。
6.4.1 仪 器 条 件
a) 色谱柱: HP-5MS柱，30 m×0.25 mm×0.25μm； b) 色谱柱温度程序: 60℃（保持2 min）15℃/ min 150℃ 6℃/ min 280℃（15.33min）； c) 载气：氦气，纯度≥99.999%，流速为1 mL/ min 。
8 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15 %。
9 准确度
在添加浓度在0.05mg/kg-0.5mg/kg范围内，大多数化合物的平均回收率>70%，相对标准偏差<20%，完全满足多残留快速检测的要求。
大白菜中10种农药的添加回收率
6 测 定 步 骤
6.1 提 取 6.2 净 化 6.3 浓 缩 6.4 测 定 6.5 平 行 试 验 6.6 空 白 试 验
7 结果计算
（1）由工作站按内标法自动计算 ； （2）试样中被测农药残留量以质量分数ω计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示，按以下公式计算：
GC/MS联用技术可以在色谱峰不完全分离的情况下，用质量色谱法和选择离子检测，对其中的化合物分别定量； GC/MS联用技术定量分析的特点是先定性，后定量，因而避免假阳性检出。 目前，国际上要求检测的多种农药，其中很大部分可用气质联机检测。
我中心在查阅国外大量相关文献的基础上，引进国外GC-MS农药多残留快速检测技术，根据我国国情做了相应改进，建立了一套适合我国国情的蔬菜和水果中GC-MS农药多残留快速检测技术。 该技术建立了一种使用GC-MS，通过一次提取、两次进样完成蔬菜和水果中101种农药的定性和定量的快速检测方法。
农药残留速测卡-蔬菜、水果中农药残留速测技术
蔬菜、水果中农药残留速测技术果蔬农残速测卡果蔬农残检测卡农药残留速测卡对蔬菜、水果中农药残留速测技术的发展具有重要意义。
一、蔬菜、水果中农药残留速测原理及特点（一）蔬菜、水果中用于快速检测的农药有两类一是有机磷类农药，有甲拌磷（3911）、对硫磷（1605）、甲胺磷等；二是氨基甲酸脂类农药，有呋喃丹、抗蚜威、西维因等。
有机磷类农药和氨基甲酸脂类农药在我国使用比较广泛，这类农药中有不少为高残留、高毒农药。
有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，不受时间、地点、场合等条件限制，甚至普通消费者也能够操作使用，有利于及时发现问题、采取措施，控制高残留农药蔬菜的摄入，降低农药中毒发生率，保障消费者食菜安全。
（二）蔬菜、水果中农药残留速测原理有机磷和氨基甲酸酯类农药残留可以和人体内神经传导物质—胆碱脂酶相结合，即抑制酶的生理活性，引起神经传导过程受到阻碍，出现中毒症状，轻则引起慢性头疼、记忆力减退等症状，重则导致呼吸困难，甚至死亡。
蔬菜中农药残留快速检测是基于“在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关”这一原理，提取制备了胆碱脂酶作为检测试剂，根据酶的活性变化程度来测定蔬菜中残留的农药。
正常情况下，胆碱酯酶（酶）催化乙酰胆碱（底物）水解，其水解产物（胆碱）与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。
基本的化学反应式：酶(胆碱酯酶）+ 底物（乙酰胆碱） → 中间产物（胆碱）中间产物（胆碱）+显色试剂 → 黄色物质基本检验机理抑制率的概念抑制率指的是农药对酶抑制程度的指标。
其计算公式为：I=（A0 - At ）/ A0*100%I 为抑制率A0为3分钟对照溶液吸光度的变化At 为3分钟样品溶液吸光度的变化二、速测仪检测原理、结构前面介绍过，农药残留速测是在412nm 处测定反应产物吸光度随时间的变化值，因此农残速测仪即是分光光度计的一种新的形式。
农药速测卡检测蔬菜水果的农残方法
农药速测卡检测蔬菜水果的农残方法1适用范围：本方法适用于蔬菜、水果、相应食物、水及中毒残留物中有机磷类和氨基甲酸酯类农药及鼠药的快速检测。
本方法引自国家标准快速检测方法GB/。
2检测原理：胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯水解为乙酸与靛酚，有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此判断样品中是否含有过量有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。
3检测试材固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的农药速测卡。
乙酸乙酯磷酸盐浸提溶液：分别取磷酸氢二钠[Na2HPO4·12H2O]与磷酸二氢钾[KH2PO4]，用500mL蒸馏水溶解。
称量天平有条件时配备专为农药速测卡而设计的“农药残留速测仪”和超声波提取器。
4蔬菜、水果中农药残留量的检测、结果判断与注意事项表面测定法：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。
有条件时，将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时检测。
整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL 浸提液，震摇50次，静置2min以上。
取一片速测卡，在白色药片上滴上2～3滴提取液，放置10min进行预反应，将速测卡对折后，用手捏3min时，打开与空白对照实验卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。
白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果。
有条件时，将纸片插入“农药残留速测仪”自动恒温、定时观察。
注意事项：目前国内外所使用的农药残留测定方法的检验原理基本相同，测定中的干扰物质也基本相同。
葱、蒜、萝卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。
新鲜蔬菜水果中农药多残留快速检测技术
如:α-BHC 添加在韭菜中，CDFA方法添加水平为0.01ppm，样品最终浓度为 0.01ppm
，S/N=12，方法LOD=0.0025ppm，方法 LOQ=0.008ppm。
第九页，共一百一十一页。
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
4 农残分析方法认证指标
第二页，共一百一十一页。
（一） 专业术语
二 农药残留分析（pesticide residue analysis）
特点: • 分析目的物含量低，在样品中仅以ug, ng甚至pg、fg量存在 • 目的物种类多，化学结构差异大。 • 样品种类多，干扰物成分各异。 • 方法要求快速、简便、成本低、灵敏、准确、安全（QuEChERS)。 • 对样品的前处理和仪器测试要求越来越高。
第三页，共一百一十一页。
（一） 专业术语
二 农药残留分析（pesticide residue analysis）
分类: 1 单残留分析（singal residue analysis) • 对待测样品中某类某一种农残定性定量（已知、未知） • 农药注册（中国、外国） • 中国国标方法 2 多残留分析（multiresidue analysis） • 对待测样品中多类多种农药残留同时定性和定量（已知、未知） • 单种类农药多残留分析（有机磷、有机氯等）中国国标方法
（一） 专业术语
一 农药残留（pesticide residue）
• 农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药母体、有毒代谢物、降 解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。
• 中国一般只检测农药母体。
• 发达国家检测母体、代谢物、环境降解产物、工业品杂质。
蔬菜农药残留的快速检测技术
蔬菜农药残留的快速检测技术
第22页
PR-3 便携式农药残毒快速检测仪
4.再次按“START”键，单片电脑开始“TEMP1”倒 计时；
5.当听到连续“哗、哗、哗”声，屏幕显示 “CLOS”，提醒合上前盖，进入“TEMP2”倒计时；
6.当听到六声“哗、哗、哗”音，此次操作结束，打 开上盖观察试纸颜色改变；
第6页
速测仪法主要缺点:
1. 酶试剂易失活，造成反应不稳定，检测结果 误差较大，重复性不好， 实际应用中确实认 率大约为 60%~70%左右；
2. 存在检测盲区，只能检测有机磷和氨基甲酸 酯两类农药，不能检测有机氯类、菊酯和其它 类别剧毒农药；
3. 不适合检测葱蒜类、香菜、韭菜、番茄、胡 萝卜、茭白、蘑菇、花椒等 14 种轻易出现假 阳性农产品；
蔬菜农药残留的快速检测技1.5 可选取由以上试剂制备试剂盒。乙酰胆碱 酯酶△Ao值应控制在0.3以上。
2.仪器 2.1 分光光度计或对应测定仪及常量天平。
蔬菜农药残留的快速检测技术
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酶抑制率法（分光光度法）
3.分析步骤 3.1 样品处理：选取有代表性蔬菜样品，冲洗
蔬菜农药残留的快速检测技术
第7页
速测仪检测方法有两种: (GB/T5009.199-)
⒈速测卡法（纸片法） ⒉酶抑制率法（分光光度法）
蔬菜农药残留的快速检测技术
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两种快速检测方法技术原理
依据有机磷和氨基甲酸酯类农药能抑制昆虫中 枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶活性造成神 经传导介质乙酰胆碱积累，影响正常传导，造 成昆虫中毒致死原理而设计。
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农药残留主要检测方法有两种：
⒈色谱检测法 色谱检测法用作农残定量分析，可为农药残留执法提 供依据。
果蔬农药残留快速检测技术
果蔬农药残留快速检测技术引言随着现代农业的发展，农药在果蔬种植过程中起到了重要的作用。
然而，大量使用农药也带来了农产品中农药残留的问题。
农药残留会对人类健康造成潜在风险，因此快速准确地检测农产品中的农药残留成为了一个重要的需求。
本文将介绍几种常见的果蔬农药残留快速检测技术。
1. 色谱-负离子化学法色谱-负离子化学法是一种常用的农药残留检测技术。
该方法基于负离子化学反应原理，通过色谱技术将样品中的农药残留物分离，并通过负离子化学反应对其进行检测。
该方法的优点是准确性高，对于多种农药残留物均可检测。
然而，该方法需要使用昂贵的色谱设备，并且样品处理过程较为繁琐。
2. 酶联免疫法酶联免疫法是一种常见的农药残留快速检测技术。
该方法利用特定的抗体与农药残留物结合，结合物再与酶标记试剂发生反应，通过酶标记物的变化来检测农药残留物的存在。
该方法具有快速、敏感的特点，并且对样品的处理过程较为简单。
然而，酶联免疫法的局限性是只能针对特定的农药残留物进行检测。
3. 电化学法电化学法是一种基于电化学原理的农药残留检测技术。
该方法通过将农药残留物与电极表面发生电化学反应，测量电流或电势的变化来判断农药残留的存在。
电化学法具有操作简单、速度快的优点，并且不需要昂贵的仪器设备。
然而，该方法对样品的处理过程要求较高，可能会造成一定的误差。
4. 光谱法光谱法是一种通过物质与光的相互作用来检测农药残留的方法。
常用的光谱法包括紫外-可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。
光谱法具有快速、非破坏性的特点，并且可以同时检测多种农药残留物。
然而，光谱法对仪器设备的要求较高，并且在复杂样品中的应用受到限制。
5. 传感器技术传感器技术是一种新型的农药残留快速检测技术。
该技术基于传感器对农药残留物的特异性识别和信号转化，通过测量传感器信号的变化来检测农药残留物的存在。
传感器技术具有快速、便携、成本低的优点，并且可以实现实时监测。
然而，传感器技术目前还处于发展初期，需要进一步研究和优化。
蔬果中农药残留的检测方法
蔬果中农药残留的检测方法一、引言随着人们对健康的重视，越来越多的人开始关注蔬果中农药残留的问题。
因此，如何准确地检测蔬果中的农药残留成为了一个重要的研究方向。
本文将介绍蔬果中农药残留的检测方法。
二、常用的检测方法1.高效液相色谱法（HPLC）HPLC是一种高效分离技术，可以对样品进行快速、准确、灵敏的分离和定量分析。
该技术主要依靠样品中各成分在不同固定相上的亲和性差异进行分离和定量。
该方法适用于大部分农药成分的检测，并且具有高灵敏度、高精密度和高选择性等优点。
2.气相色谱法（GC）GC是一种利用气体载流相实现物质分离和定量分析的技术。
该方法适用于挥发性较强的有机物质，如有机磷酸酯类、杀虫脒类等农药成分。
该技术具有灵敏度高、选择性好等优点。
3.液质联用技术（LC-MS/MS）LC-MS/MS是一种联用技术，将高效液相色谱法和质谱分析技术结合起来，可以实现对样品中多种农药成分的同时检测。
该方法具有灵敏度高、选择性好、准确度高等优点。
4.光谱法光谱法是一种通过测量样品中吸收、发射或散射光的强度来定量分析样品成分的方法。
该方法适用于色素类农药成分的检测。
该技术具有快速、简便、经济等优点。
三、检测步骤1.样品处理首先需要将蔬果样品进行处理，去除表面附着物和其他杂质，然后进行粉碎或切碎，以便于后续操作。
2.提取接下来需要对样品进行提取。
常用的提取剂包括乙酸乙酯、甲醇等。
在提取过程中需要注意避免样品污染和化学反应。
3.纯化为了获得纯净的检测结果，还需要对提取液进行纯化处理。
常用的纯化方法包括固相萃取法、液-液萃取法等。
4.分析最后需要将纯化后的样品进行分析。
根据不同的检测方法，需要选择相应的仪器和试剂，进行定量分析。
四、注意事项1.样品采集应当遵循规范操作，避免污染和误差。
2.在检测过程中需要严格控制温度、时间等条件，保证结果的可靠性。
3.在使用化学试剂时需要注意安全操作，避免对人体和环境造成危害。
五、结论蔬果中农药残留的检测方法有多种，常用的包括HPLC、GC、LC-MS/MS和光谱法等。
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准
蔬菜农药残留的快速检测方法原理及检验标准蔬菜是人们日常饮食中重要的营养来源之一，但由于农药的广泛使用，蔬菜农药残留问题引起了人们的关注。
为了确保蔬菜的质量和安全，快速、准确地检测蔬菜中的农药残留成为了重要的任务。
本文将介绍蔬菜农药残留的快速检测方法原理及相关的检验标准。
一、快速检测方法原理1. 色谱法色谱法是一种常用的蔬菜农药残留检测方法，其原理是利用色谱柱对样品中的农药进行分离和定量分析。
常见的色谱方法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
气相色谱法通过将样品中的农药化合物蒸发成气体，然后经过色谱柱的分离，最后通过检测器进行定量分析。
液相色谱法则是将样品中的农药溶解在溶剂中，然后通过色谱柱的分离，最后通过检测器进行定量分析。
2. 免疫分析法免疫分析法是一种基于抗体和抗原相互作用的检测方法，其原理是利用特异性抗体与目标农药结合形成免疫复合物，通过测量免疫复合物的信号来定量分析样品中的农药残留。
常见的免疫分析法包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免疫层析法。
ELISA方法通过将样品中的农药与酶标记的抗体结合，然后通过酶的催化反应产生信号，最后通过测量信号的强度来定量分析样品中的农药残留。
免疫层析法则是将样品与特异性抗体结合，通过毛细管作用或重力作用使样品在试纸上流动，最后通过观察试纸上的颜色变化来判断农药残留的含量。
3. 质谱法质谱法是一种基于化学分析原理的检测方法，其原理是通过测量样品中农药分子的质量和质荷比来定量分析样品中的农药残留。
常见的质谱法包括气相质谱法（GC-MS）和液相质谱法（LC-MS）。
GC-MS方法通过将样品中的农药化合物蒸发成气体，然后通过气相色谱的分离，最后通过质谱仪进行定量分析。
LC-MS方法则是将样品中的农药溶解在溶剂中，然后通过液相色谱的分离，最后通过质谱仪进行定量分析。
二、检验标准为了确保蔬菜农药残留的安全性，各国制定了相应的检验标准。
以下是一些常见的蔬菜农药残留检验标准：1. 欧盟标准欧盟对农药残留的限量标准由欧洲食品安全局（EFSA）制定，根据不同蔬菜的特点和使用情况，制定了相应的最大残留限量（MRLs）。
果蔬农药残留快速检测方法探究
果蔬农药残留快速检测方法探究一直以来，农药残留是人们购买果蔬时最为担忧的一个问题。
过多的农药残留会对人体健康造成危害，因此如何快速准确地检测果蔬中的农药残留成为了一个迫切需要解决的问题。
本文将就果蔬农药残留快速检测方法进行一定的探究，为了解决此问题提供一些思路和方法。
1. 传统检测方法传统的果蔬农药残留检测方法主要包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）、质谱法等。
这些方法需要先将样品进行提取、净化，然后进行色谱柱分离，最后进行检测。
虽然这些方法可以准确地检测出果蔬中的农药残留，但是操作复杂，耗时耗力，不适用于大批量的快速检测。
2. 快速检测方法探究为了解决传统检测方法的不足，科研人员们开始探索快速检测方法。
其中一种常用的方法是基于光谱技术的快速检测方法。
该方法利用果蔬中农药残留物质的吸收、发射特性，通过光谱仪器对其进行快速检测分析。
这种方法操作简便，快速高效，适用于大批量的果蔬快速检测。
3. 红外光谱技术红外光谱技术是近年来备受关注的一种快速检测方法。
这种方法使用红外光谱仪对果蔬样品进行扫描，通过样品中不同化学键的振动吸收特性来分析其中的农药残留物质。
由于每种农药残留物质都有其特有的红外光谱特性，因此通过比对样品光谱图谱和标准光谱库，可以准确地识别出其中的农药残留。
与传统方法相比，红外光谱技术具有操作简便、检测速度快、无需样品前处理等优点。
除了红外光谱技术，近红外光谱技术也被应用于果蔬农药残留的快速检测。
近红外光谱技术是一种非破坏性检测方法，可以直接对果蔬进行检测，无需样品前处理。
通过差异化分析，可以快速准确地检测出果蔬中的农药残留，具有操作简便、检测速度快的优点。
5. 电化学法在今后的研究中，还可以探索其他基于生物传感器、光声光谱、质子传导法等新型快速检测方法。
通过不断地研究和探索，相信可以找到更加快速、精准、便捷的果蔬农药残留检测方法，为人们提供更加可靠的果蔬质量安全保障。
新鲜果蔬农残快速检测中常见技术的分析
新鲜果蔬农残快速检测中常见技术的分析余 涵（平顶山市食品药品检验所，河南平顶山 467021）摘 要：新鲜果蔬产品是人类赖以生存的物质资源。
我国是农业大国，农产品需求量随着人们生活水平的提高而增加，为保证稳定供给，会在生产种植过程中使用农药，但超标农药残留会影响食品安全。
本文将结合果蔬农药残留快速检测的意义及现状，对常用的色谱法、酶抑制、传感器、光谱法和质谱色谱联用等常见的检测技术进行分析，为降低果蔬安全风险提供理论参考。
关键词：新鲜果蔬；农残检测；快速检测近年来，果蔬农药残留超标问题越来越受到人们重视，农药中含有的有机磷、有机氯、甲酸酯、氨基甲酸酯等物质进入身体后，人体健康会受到很大影响，包括腹泻、头晕、呕吐，情况严重时会直接造成中毒或死亡。
想要保证食品安全，不仅要控制农药用量，还要做好快速检测。
1 新鲜果蔬农残快速检测的意义果蔬在种植过程中，为防治病虫害，保证农作物产量，必然会使用到农药。
但是农药如果用量控制不当，或没能在安全间隔期采摘，会造成药物残留量超标。
例如，乙酰甲胺磷是果蔬种植时较常用的一种低毒农药，乙酰甲胺磷在使用过程中会自行分解，形成甲胺磷，如果人体长时间使用带有甲胺磷的事物，毒素过量累积，会出现中毒、致癌等问题[1]。
作为人们日常饮食的重要食物，果蔬中含有大量维生素，对人体有益，但是一旦果蔬农药超标，会严重威胁到人们的身体健康。
所以对新鲜果蔬采取农药快速检测，科学地控制农药的残留量，是保障食品安全的必然措施[2]。
2 新鲜果蔬农残快速检测的处理方式2.1 色谱法色谱法是较为常见的一种果蔬农药残留检测技术，对多种农药检测都有良好的效果。
其主要优势有操作方便、结果精准、有普遍适用性等。
色谱法具体可分为液相色谱、超临界流体色谱法。
因为农药中的化学物质很容易在高温环境下分解，所以可以用高效液相色谱分离或检测。
液相色谱法的操作原理是通过固定相和流动相的溶解差完成对农药的分离或富集操作。
液相色谱法主要针对大分子农药检测，检测结果较为准确，而且与荧光检测仪联合使用效率更高[1]。
新鲜蔬菜水果中农药多残留快速检测技术
0.1
0.5 0.02 0.1
0.05 0.1 0.5
0.2 0.5 0.5 0.05 0.2
1
1
0.05 0.1 0.5
0.5 0.5 0.5 0.05 0.2
1 0.3
1
0.5
0.01
0.05 0.1 0.05
"" 2001.9
Hale Waihona Puke GC GC/MS HPLC LC/MS
CN-Cyanopropyl 2OH-Diol Sl-Silica NH2-Aminopropyl
S.O.N)
SCX-Benzenesulfonic Acid(Strong) PRS-Propylsulfonic Acid(Strong) CBA-Carboxylic Acid (weak)
Next
2 SPE SPME
� � 12 � SPE
1 � 2 � LLE
1
Back 2
1
C18-Ocatadecyl C8-Octyl C2-Ethyl CH-Cyclohexyl PH-Phenyl CN-End-capped Cyanopropyl
2 - Back
-LLE)
(SPE)
1000ml � 4
2-200ml � 4
100ml/ 0.5/4--8/
8ml/ 5--10100ml) 6/
100ml
1ml(100
20
100ml
1ml(100 x)
6--10/
10--20/
3 GPC. �
GPC 5003 � � �
� 200
� -, ,GCHPLC GC/MS
果蔬农药残留快速检测技术
动物性食品中的药物残留对人类健康的影 响，一直是一个众说纷纭的问题。以前，人 们普遍认为药残增加人体的抗药性和耐药性 细菌种群的增长，将增加潜在的安全问题。 但近期的研究表明，有效抗生素是致癌物质 ，人体过量食用，将导致细胞癌变。
禁用兽药：盐酸克伦特罗、莱克多巴胺。
二 农产品质量安全的相对性
不论人类知道与否，任何农产品中或多或少都存在对人类 健康有害物质，绝对安全的农产品是没有的；同时，农产品 中所含的有害物质的量很少，且在正常范围内时，其不会对 人体健康造成危害，因此，农产品安全是相对的，而不是绝 对的。
人类可做的是一方面研究认识农产品中的有害物质； 另一方面则是尽其所能减少或消除农产品中有害物质的存在 ，吃上安全的农产品。
三 农产品质量安全快速检测方法的 特点及分类
（一）农产品质量安全快速检测的特点
农产品快速检测简单地说就是当试剂采购准备 好后，从试剂配置开始，包括样品处理时间，能够 在几分钟或十几分钟内得到检测结果是最理想的， 但是这种方法目前还较少，我们所说的快速检测是 个相对概念，即与常规检验或传统方法比较能够缩 短1/2或1/3的时间就可得到检测结果的方法，就可 认为是较快的方法了。
4、转基因产品的安全性。
（三）农产品安全问题
目前的研究成果表明，农产品安全主要存在以 下几方面的问题： 1 生物毒素
生物毒素主要指生物自然产生的毒素，主要包 括： （1）贝类毒素
种类：麻痹性贝类毒素（ PSP ） 腹泻性贝类毒素； (DSP)
特点：加热不易被破坏，所以其危害性相当大 。
PSP存在： PSP存在于世界各处，龙虾和许多 蟹类体中发现PSP毒素。临床症状：该毒素 会引起神经系统的疾病，包括颤抖、兴奋及 唇舌的灼痛和麻木感，严重时会导致呼吸系 统麻木以致死亡，是一种可致命的毒素。
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（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
1 添加回收率（fortified recovery） 空白样品中加入一定浓度某一种或几种农药（C1）后，其样品中此农 药浓度测定值（C2）对加入值的 百分率（F）。F=C2/C1*100% • 添加回收率旨在衡量测定值与真值之间的误差，是制定农残分析方法 准确度和可行性的指标。 • 一般以MRL值水平高一个数量级、低一个数量级和同一个数量级三个浓 度水平进行添加，或者在1、5和10 LOQ水平添加，测定添加回收率； • 可以单个农药添加测定单残留添加回收率，也可多种农药同时添加， 测定多残留添加回收率。 • 至少重复三次。 • 测试样品具代表性（3-4种）。 • 测试农药具代表性（4类-5类）。 • 单残留回收率：80—100%，多残留回收率：70—120%。
二 提取
• •
用溶剂把分析目的物从样品中溶解抽提出来。 溶剂的选择：目的物溶解度大，基质干扰物溶解度小，纯度高（农残 级、HPLC级、分析纯重蒸，浓缩200X，仪器检测）
（一）农残检测前处理技术简介
二 提取
乙腈法—CDFA（US） l 按 溶 剂 类 型 分 类 丙酮法—FDA（US） Dr.Luke 乙酸乙酯法—欧盟法 (Sweden) 混合溶剂法（乙腈-丙酮-甲醇） — FDA （US） （测定牛奶中有机磷、有机氯）
分析目的物在两种不相溶的溶剂中进行分配。 利用目的物与干扰物在两种不相溶的溶剂中溶解度差异而达到分离目的。 根据目的物与干扰物性质，选择溶剂对。 传统方法多采用（如国标法）。 逐渐被取代（费时、费试剂、回收率易偏低）。
有机溶剂提取效果比较
乙酸乙酯 农药回收率 除脂肪 除蛋白 除糖份 除水分 GC 兼容性 SPE 兼容性 GPC兼容性 挥发性 成本 毒性 高 一般 丙酮 高 较好 较好 一般 一般 一般 一般 一般 较高 低 低 乙腈 高 好 好 较好 较好 较好 好
第二部分 农残检测技术综述
（一）农残检测前处理技术简介
一 样品予处理
• •
取样：均匀、代表性 处理：水样，过滤； 土样，阴干、研细、过筛（40目）； 动植物样： 高水分（水果、蔬菜），切块、食品加工器中加工 低水分（粮食）磨碎，过筛 高脂肪（畜产品），切块，搅肉机中加工。
（一）农残检测前处理技术简介
（一）农残检测前处理技术简介
二 提取
浸泡、振荡、索氏提取-土壤（非结合残留） 按 样 品 类 型 分 类
匀浆 外搅拌器 ：水果、蔬菜、茶叶、粮食，（脂 肪<2%）。
内搅拌器 ：畜产品，（脂肪>2%）
其它—SFE，超声波提取
（一）农残检测前处理技术简介
三 净化
1 液液萃取法（LLE）
• •
•
• •
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
2 变异系数（Coefficient of variation,CV） 衡量回收率偏异程度，判定农残分析方法的精确度（重现性）指标。 CV=标准偏差/平均回收率*100%
•
一般≤20%
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
3 检出限，定量限 （1）检出限（limit of detection） 衡量仪器或方法灵敏度（检出目的物）的指标。要求低于测定目的物 的MRL值（最好低一个数量级）。 • 在色谱图上可清楚确认的分析目的物色谱峰的下限。通常为噪音3倍 （S/N=3）。 • 分为仪器检出限和方法检出限 • 仪器检出限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能 够检出分析目的物的最小量或最低浓度。 • 方法检出限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够检 出分析目的物的最小量或最低浓度。
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
6 最大残留限量（Maximum Residue Limit，MRLs） • 在农畜产品中农药残留的法定最高允许浓度，又称最高残留限量，以每千克农 畜产品中农药残留的毫克数（毫克/千克）表示。 • 制订目的：控制食品中过量农药残留以保障食用者安全，对超标的产品采取措 施，即禁止食用。推行和指导合理用药，农产品监测超标时，表明未按规定用 药。减少国际贸易纠纷，各国均制订本国的MRLs，国际组织FAO/WHO也制定其相 应的MRLs标准。 • 制订方法：按照农药标签上规定的施药剂量和方法使用农药后，在农产品中的 最大残留浓度，其数值必须是毒理学上可以接受的，由各国政府部门按法规公 布。 • 在农残检测中，以MRL值判断是否超标。
（一）农残检测前处理技术简介
图1
（一）农残检测前处理技术简介
Back
图2
（一）农残检测前处理技术简介
键合官能团 非极性萃取
C18-Ocatadecyl C8-Octyl C2-Ethyl CH-Cyclohexyl PH-Phenyl CN-End-capped Cyanopropyl CN-Cyanopropyl 2OH-Diol Sl-Silica NH2-Aminopropyl
维生素D代谢物 脂肪分离 油类添加剂 碳水化合物 酚类 儿茶酚胺类 除草剂 药物
阳离子交换萃 取
新鲜蔬菜、水果中 农药多残留快速检测技术
第一部分 农残检测基础知识
（一） 专业术语
一 农药残留（pesticide residue）
• • •
农药使用后残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药母体、有毒代谢 物、降解物和杂质的总称。以mg/kg, ug/kg, ng/kg表示。 中国一般只检测农药母体。 发达国家检测母体、代谢物、环境降解产物、工业品杂质。
食品中农药的最大允许残留限量（mg/kg）（强制性国家标准）
谷类 辛硫磷 敌百虫 亚胺硫磷 甲胺磷 乙酰甲胺磷 二嗪磷 杀螟硫磷 甲拌磷 倍硫磷 敌敌畏 呋喃丹 久效磷 甲基对硫磷 毒死蜱 乐果 马拉硫磷 对硫磷 0.05 0.1 0.5 0.1 0.2 0.1 5.0 0.02 0.05 0.1 0.5 0.02 0.1 0.1（成品粮） 0.05 3（成品粮), 8 0.1 1（叶菜） 1 不得检出 不得检出 1（梨果） 0.3（柑桔） 1 不得检出 不得检出 0.2 0.5 0.5 不得检出 0.05 0.2 0.5 0.5 0.5 不得检出 0.05 0.2 稻谷 蔬菜 0.05 0.1 0.5 水果 0.05（全果） 0.1 0.5 食用油 茶叶
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
3 检出限，定量限 （2)定量限（limit of quantitation） 衡量仪器或方法灵敏度（定量目的物）的指标。 • 在色谱图上可准确定量分析目的物色谱峰值的下限。通常为噪音10倍 （S/N=10）。 • 分为仪器定量限和方法定量限 • 仪器定量限 无样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种分析仪器能 够 准确定量分析目的物的最小量或最低浓度。 • 方法定量限 有样品基质存在，在与样品测定完全相同的条件下，某种方法能够准 确定量分析目的物的最小量或最低浓度。
GC
GC/MS HPLC LC/MS
பைடு நூலகம்
TLC、CE 其它
ELISA
（三）农残分析结果计算与表述 （外标法，单点定量）
分析样品量(m g)
样品重g 1000 g 移取样液量m l 1m l m 进样体积ul 溶剂量m l 1g 定容体积m l 1000 ul
测定目的物量 (ng ) 样品响应值（以峰面积 或峰高计算） 标样含量 (ng ) 标样响应值（以峰面积 或峰高计算）
好
好 好 较好 一般 好 一般 低 低
一般
一般 较低 较低
（一）农残检测前处理技术简介
三 净化
Next 2 固相萃取法SPE 固相微萃取法 SPME • 分析目的物在键合硅吸附剂与溶剂中进行分配，而与干扰物分离。 • 原理：如图1，图2 • 适用范围广，各种不同结构类型的SPE商品柱适用于各种结构类型的农药 分析。如表1 • 优点：如表2 • 已成为农残分析主要前处理手段，代替LLE。发达国家广泛应用，我国正 在推广。
（一） 专业术语
二 农药残留分析（pesticide residue analysis）
对待测样品中微量农药残留进行定性、定量分析。 目的: • 为新农药提供其在农作物上的残留动态和最终残留量。 • 制定农药最大残留限量和合理使用准则。 • 评价农药残留对农畜产品和环境的危险性。 • 为制定防治农药污染措施提供依据。
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
5 农残分析质量保证和质量控制（QA/QC）
• • • • • •
试剂空白实验（reagent blank）（每日） 基质空白实验（matrix blank） （每日） 农药标样（基质中添加农药混合标样；至少两种基质 ； 2X LOQ水平） （每日） 添加回收率（添加混标，轮换添加）（每日） LOD、LOQ、仪器、方法（仪器、方法条件改变时） 仪器线性关系、标准曲线、相关系数（至少三天）
0.5
不得检出 不得检出 0.01 不得检出 0.05（棉籽油） 0.1 （棉籽油） 0.05 （棉籽油） 不得检出 不得检出
摘自“农产品农药残留限量标准汇编”
农业部农药检定所2001.9
（二） 基本程序
样品采集 前处理 农 残 分 析 仪器分析
预处理 提取 净化 浓缩 ECD、ELCD FPD、NPD AED、XSD EI、CI UV、FLD、DAD ESI、APCI 贮藏
（一） 专业术语
三 农残分析基本概念
3 检出限，定量限 （3） 测定方法 • 仪器检出限或定量限,用某分析目的物的最低浓度标样测定。 • Agilent仪器化学工作站可以直接测定S/N。 如:α -BHC 标样浓度为0.01ppm， S/N=30，则仪器LOD=0.001ppm,仪器 LOQ=0.003ppm • 方法检出限或定量限,用添加某分析目的物最低浓度水平或预测水平的 样品，经过该方法的全部操作程序测定。重复实验两次 。 如:α -BHC 添加在韭菜中，CDFA方法添加水平为0.01ppm，样品最终浓 度为 0.01ppm ，S/N=12，方法LOD=0.0025ppm，方法 LOQ=0.008ppm。