磷酸净化
湿法磷酸净化技术
湿法磷酸净化技术1 国内外磷酸盐现状和发展1.1 国内湿法磷酸盐20世纪60年代末70年代初，为了满足国内兴起的合成洗涤工业发展的需要，原轻工部投资和扶持国内企业新建了十几条化学净化WPA(湿法磷酸)生产线制造STPP(三聚磷酸钠、磷酸五钠、五钠)，缓解了合成洗涤粉所需STPP完全依赖进口的局面，部分企业的产品质量达到了GB9983—88一级和优级品标准，超过了国外同类产品的先进水平。
该技术填补了国内空白。
同期国内一些厂家使用WPA净化技术，制造磷酸二氢钠(MSP)、磷酸氢二钠(DSP)、磷酸三钠(TSP)等。
因为WPA含有多种杂质，且有浓度低、腐蚀性较强等弱点，用它制造饲料、工业级磷酸盐与PA(热法磷酸)比：净化除杂质工艺流程长，技术难度大、要求高，设备腐蚀严重；生产和净化WPA生成的磷石膏、废气和磷肥造成生产环境差，还需要投入资金治理和回收；工程总投资比以P4(黄磷)为原料的大。
加之20世纪80年代受小P4兴起的冲击，所以国内WPA净化技术未得到创新和发展。
1.2 国内P4及磷化工的兴起20世纪80年代，受改革开放的影响，国内P4及磷化工产品市场需求急剧增长；与此同时一些发达国家和地区，因受能源危机及其价格不断上涨的冲击，则对高耗能P4及其下游产品由制造转而从国际市场购买为主；具有技术和市场优势的一些公司借中国开放初期的优惠政策和廉价的资源、能源等，纷纷来华投资建厂。
受国内外磷化工产品市场需求的拉动和投资影响，云、贵、川、鄂4省部分山区利用小水电大力发展高能耗的小P4。
因生产P4的主要原料磷矿和电就地取材，价格低廉，所以制造的P4堪称价廉物美且货源充足。
以P4为原料加工磷酸盐产品具有工艺路线短且技术简单，装置投资少，无废渣、废水排放，产品质量稳定，制造成本低等优点，所以P4产地和非产地的磷制品企业纷纷扩产或新建厂，生产市场需求量大且畅销的STPP、有机磷等产品。
到20世纪末，我国P4及其磷酸盐产量已达到300多万吨，其中P4、STPP、DCP(磷酸二钙)等产量和出口贸易量均居世界首位。
氧化-沉淀法净化湿法磷酸的研究
第４Байду номын сангаас３卷 第 ９期
２ １ 年 ９月 ０１
无 机 盐 工 业
Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ４９
氧 化 一沉 淀 法 净 化 湿 法 磷 酸 的 研 究 术
路 超 张 。 伟 刘 ， 杰 王 家盛 刘宾 宾 。 ，
（ ． 山 大 学 环 境 与 化 学 工 程 学 院 ， 北秦 皇 岛 ０ ６ ０ ；． 国 阿拉 伯化 肥有 限公 司 ；． 山 大 学 材 料 学 院 ） １燕 河 ６０ ４ ２ 中 ３燕
ｏ ｉ ｅ ｗａ ｄ ｄ ｆｒ ｄ ｃ ｌ ｒ ｔ ｎ ｏ ｔ ｏ ｅ ｓｐ ｓ ｏ ｉ ｃｄ， ｎ ｔ ｎ ａ ｃ ｒａｎ ａ ｏ ｎ ｆｐ ｅ ｉ ｔｔ ｒｐ ｔｓ ｉ ｘ ｄ ｓａ ｄｅ ｏ ｅ ｏｏ ａｉ ｆｗｅ－ ｃ ｓ ｈｏ ｐｈ ｒｃ ａ ｉ ａ ｄ ｈｅ ｅ ｉ ｍ ｕ ｔｏ ｒ ｃｐｉａｏ ｏａ ｓｕｍ ｘ ｌｔ ｏ ｐｒ ｔ ｏ ａａｅ ａ ｄ ｐｒ ｃｐ ｔｔｏ ｓ ｉｔｎ ｏ ｉ ｍ ａ ｂ ｎａｅ ｎ ｅ ｉｉａ ｉｎ ａ ｓｓａ ｔ ｓ ｄ ｕ ｃ ｒ ｏ ｔ ｗｅ ｅ ｄｄ ｄ ｆ ｒｒ ｍｏｖｎ ｒ ｎ ｎ ａｕ ｉｕｍ ｏ ． ｉｈ ｓｎ ｌ ａ ｔｒ ｅ ｐ ｒ— ｒ ａ ｅ ｅ ｏ ｉ ｇ ｉｏ ａ ｄ ｌｍ ｎ ｉｎｓ Ｗ ｔ ｉｇ ｅ ｆ ｃｏ ｘ ｅ ｉ
湿法磷酸净化技术及发展
湿法磷酸净化技术及发展1. 引言1.1 湿法磷酸净化技术概述湿法磷酸净化技术是一种常见的工业废水处理技术，用于去除废水中的磷酸盐，从而达到净化水质的目的。
磷酸是一种常见的水质污染物，过量的磷酸会导致水体富营养化，从而影响水体生态平衡和人类健康。
湿法磷酸净化技术主要是通过化学反应将废水中的磷酸盐转化为不溶于水的沉淀物，然后通过沉淀物的沉淀和分离过程，彻底去除磷酸盐。
这种技术通常包括混凝、絮凝、沉淀、澄清、过滤等步骤，可以有效去除废水中的磷酸盐。
目前，湿法磷酸净化技术已经在各种领域得到广泛应用，包括污水处理厂、化工厂、电镀厂等。
随着环保意识的提高和污水排放标准的不断提高，湿法磷酸净化技术将在未来得到更广泛的应用和发展。
2. 正文2.1 湿法磷酸净化技术原理湿法磷酸净化技术原理是指利用化学方法将含有磷酸的废水进行处理，使其达到排放标准的一种技术。
其主要原理包括四个方面：沉淀法、氧化还原法、中和法和吸附法。
首先是沉淀法，通过添加适当的沉淀剂，使废水中的磷酸与沉淀剂起反应生成不溶性沉淀，进而达到磷酸净化的目的。
其次是氧化还原法，通过氧化剂或还原剂的作用，将废水中的磷酸氧化或还原成不易溶解的物质，从而实现磷酸的净化。
再次是中和法，通过添加中和剂中和废水中的酸性物质，使磷酸转化为不易溶解的盐类，达到净化的效果。
最后是吸附法，利用活性炭、氧化铁等材料具有较强的吸附性能，将废水中的磷酸吸附到材料表面，从而使废水中的磷酸得到去除。
综合以上几种原理，湿法磷酸净化技术能有效处理磷酸废水，保护环境，提高水质。
2.2 湿法磷酸净化技术应用领域湿法磷酸净化技术在不同领域有着广泛的应用。
环境保护领域是湿法磷酸净化技术的主要应用领域之一。
在环保领域，湿法磷酸净化技术被用于处理工业废水、农业废水和生活污水中的磷酸盐污染物。
磷酸盐是一种常见的污染物，会导致水体富营养化，破坏水生态系统的平衡，影响水质和生物多样性。
通过湿法磷酸净化技术，可以有效去除废水中的磷酸盐，净化水质，保护水环境。
湿法磷酸净化技术
湿法磷酸净化技术1 国内外磷酸盐现状和发展1.1 国内湿法磷酸盐20世纪60年代末70年代初，为了满足国内兴起的合成洗涤工业发展的需要，原轻工部投资和扶持国内企业新建了十几条化学净化WPA(湿法磷酸)生产线制造STPP(三聚磷酸钠、磷酸五钠、五钠)，缓解了合成洗涤粉所需STPP完全依赖进口的局面，部分企业的产品质量达到了GB9983—88一级和优级品标准，超过了国外同类产品的先进水平。
该技术填补了国内空白。
同期国内一些厂家使用WPA净化技术，制造磷酸二氢钠(MSP)、磷酸氢二钠(DSP)、磷酸三钠(TSP)等。
因为WPA含有多种杂质，且有浓度低、腐蚀性较强等弱点，用它制造饲料、工业级磷酸盐与PA(热法磷酸)比：净化除杂质工艺流程长，技术难度大、要求高，设备腐蚀严重；生产和净化WPA生成的磷石膏、废气和磷肥造成生产环境差，还需要投入资金治理和回收；工程总投资比以P4(黄磷)为原料的大。
加之20世纪80年代受小P4兴起的冲击，所以国内WPA净化技术未得到创新和发展。
1.2 国内P4及磷化工的兴起20世纪80年代，受改革开放的影响，国内P4及磷化工产品市场需求急剧增长；与此同时一些发达国家和地区，因受能源危机及其价格不断上涨的冲击，则对高耗能P4及其下游产品由制造转而从国际市场购买为主；具有技术和市场优势的一些公司借中国开放初期的优惠政策和廉价的资源、能源等，纷纷来华投资建厂。
受国内外磷化工产品市场需求的拉动和投资影响，云、贵、川、鄂4省部分山区利用小水电大力发展高能耗的小P4。
因生产P4的主要原料磷矿和电就地取材，价格低廉，所以制造的P4堪称价廉物美且货源充足。
以P4为原料加工磷酸盐产品具有工艺路线短且技术简单，装置投资少，无废渣、废水排放，产品质量稳定，制造成本低等优点，所以P4产地和非产地的磷制品企业纷纷扩产或新建厂，生产市场需求量大且畅销的STPP、有机磷等产品。
到20世纪末，我国P4及其磷酸盐产量已达到300多万吨，其中P4、STPP、DCP(磷酸二钙)等产量和出口贸易量均居世界首位。
萃取设备(离心萃取机)净化磷酸工业过程
萃取设备（离心萃取机）净化磷酸工业过程
磷酸的生产工艺可分为热法和湿法，热法是在高温下用焦炭还原磷矿石制成黄磷，而后再氧化成五氧化二磷经水吸收成磷酸，此法虽然产品质量好，但耗能高，已经为湿法取代，成为次要的生产方法。
萃取设备（离心萃取机）净化磷酸工业过程是湿法通过硫酸分解磷灰石而得到粗磷酸，粗酸除含20%-30%的P2O5外尚含有其他杂质，必须进一步净化才能满足不同用途的要求，使用沉淀法虽可以去除部分金属杂质，但不易获得高品质的产品。
萃取设备（离心萃取机）净化磷酸工业过程已成为纯化湿法冶金的重要技术。
CWL型萃取设备在磷酸精制中的应用包括两个方面的内容，一是从磷酸中萃取除去金属杂质，二是萃取磷酸与杂质分离，得到所期望纯度的产品。
磷酸净化
磷酸净化为了有利于对WPA中化学杂质的深度净化和高效率分离，减少净化的磷酸损失，降低净化的费用和成本，并回收副产品，对新产出的WPA中的质应依其属性分类为：1)固体杂质萃取料浆过滤时带人WPA中的磷石膏、磷酸盐等固体杂质；2)氢氟酸和氟硅酸WPA中氢氟酸通过补加活性硅转变成为氟硅酸；3)游离硫酸硫酸分解磷矿生产WPA时，因硫酸过量加入，所以WPA中含有少量的硫酸(称之谓游离硫酸)；4)Fe3+、Al3+、Mg2+等。
湿法磷酸的净化包括两个方面内容：(1)除去湿法磷酸中生成的淤渣，提高磷酸质量并消除商品磷酸在贮存、运输中带来的麻烦；(2)根据湿法磷酸后加工产品需要除去溶解在磷酸中的部分或全部杂质。
1.新产出WPA的初级净化1.1除氟萃取反应时磷矿中氟与SiO2反应生成氟硅酸，少量的H2SiF6分解生成氟化氢和SiF4气体逸出，大部分F留存于WPA中，当磷矿中活性SiO2不足时，可加入硅藻土，使WPA中的F生成氟硅酸，可减轻F-对萃取WPA反应槽搅拌、输送泵等设备的腐蚀。
此外硅藻土是一种絮凝剂，也可以脱色、吸附悬浮物。
6HF+SiO2=== H2SiF6+2H2OH2SiF6==SiF4 +2HF1.2除硫为了减少硫酸的用量，降低脱硫成本，可先补加适量的磷矿粉于萃取料浆中或初级净化WPA中脱除部分游离硫酸：5H2SO4+Ca5F(PO4)3+10H20 ===3H3P04+5CaSO4·2H20+HF1.3除杂质湿法磷酸中的淤渣：在30% P2O5浓度以下的稀磷酸中，淤渣主要是由硫酸钙、氟硅酸盐及铁铝磷酸盐组成中大部分固相铁、铝的酸性磷酸盐。
固相铁、铝的酸性磷酸盐。
淤渣主要来自磷矿和磷酸过滤时穿滤的磷石膏。
磷矿是湿法磷酸中可溶性杂质的主要来源。
进入淤渣组成中最多的元素有Fe、Al、F、Si、Ca、Mg、Na、S和K等。
目前的处理方法太多采用沉降、分离的方法来除去淤渣。
（1）第一种方法是将新产出的WPA先送入贮槽冷却澄清，除去酸中的全部固体和经冷却析出的部分化学杂质(生成淤渣)，得到初级净化的WPA。
磷酸 生产工艺
磷酸生产工艺
磷酸是一种重要的化工产品，被广泛应用于肥料、食品添加剂、清洗剂等方面。
磷酸生产工艺通常有湿法法和燃烧法两种。
湿法法是目前主要的磷酸生产工艺，其工艺流程如下：
1. 磷矿石的提取：首先从矿山中采取适量的含磷石英矿石，矿石通常经过粉碎、烘干等处理。
2. 矿石的酸洗：将粉碎的矿石放入酸洗槽中进行酸洗处理，常用的酸洗剂有硫酸、氯化氢等，将矿石中的杂质如泥土、氟化物等溶解掉，使矿石纯化。
3. 溶液的净化：经过酸洗的矿石溶液中仍含有杂质如铁、镁等，需要进行净化。
通过加入适量的氢氧化钙或氢氧化钠等碱德沉淀等方法，沉淀掉不需要的杂质。
4. 磷酸的提取：将净化后的溶液加热蒸发浓缩，浓缩至一定浓度后，将溶液喷入冷却塔中，冷却塔内产生的湿润气氛中的磷酸粉末通过相对湿气的控制，得以急冷形成颗粒状磷酸。
5. 磷酸的干燥：产生的磷酸颗粒状物料通过干燥设备进行干燥，除去其中的水分。
燃烧法虽然得到磷酸的纯度较高，但由于生产过程中产生的大量的二氧化硫等有害气体对环境造成污染，所以目前很少使用。
总之，磷酸的主要生产工艺是湿法法，通过磷矿石的提取、酸洗、溶液净化、磷酸提取、干燥等步骤，最终得到纯度较高的磷酸产品。
在生产过程中，需要注意环境保护和安全生产，减少对环境的污染和安全事故的发生。
湿法磷酸净化
湿法磷酸净化的新进展彭超（贵州工业职业技术学院，化学与材料工程学院，0921A班）[关键词] 湿法磷酸; 净化; 进展[摘要] 论述近年来溶剂萃取法、结晶法、离子交换法及电渗析法、沉淀法或多硫化物沉淀法、浓缩法等各种湿法磷酸净化方法的研究开发动向, 并分析各种净化方法的利与弊。
近年来, 净化湿法磷酸制取精细磷酸盐的研究越来越受到关注。
磷酸的最终用途取决于它的纯度, 而磷酸的纯度一般又取决于它的生产方法。
由于湿法磷酸是用天然矿物生产, 因此它除了含磷酸外,还含有多种杂质,湿法磷酸中的杂质主要是氟、镁、铁、铝、硅、硫酸根等, 有时还含有有机物及磷矿浮选过程中的药剂, 以及磷酸腐蚀萃取设备产生的其它金属杂质, 这种粗磷酸仅可直接用于磷复肥的生产, 由于这个原因, 湿法磷酸历来不能作为某些工业生产如必须用高纯度磷酸的食品工业、光学、光电材料等的原料,另一方面, 热法磷酸虽然纯度高, 能满足制取高纯磷酸的要求,但需要消耗大量能源。
热法磷酸所消耗的热能大约是湿法磷酸的倍, 而电能则大约是倍, 且其生产过程中生的粉尘及有害气体会对环境造成污染。
因此, 世界上很多国家都力图从净化湿法磷酸的途径来满足制取高纯度磷酸的要求。
目前, 国外经净化的湿法磷酸的质量已达工业级、食品级标准, 能与热法磷酸的纯度相媲美, 其成本比热法低20%-25%, 能耗仅为热法的1/3, 相应的用其制取的精细磷酸盐的成本也比较低, 所以湿法磷酸对热法磷酸的竞争性越来越大。
据统计,1958 年全世界磷酸产量为3761.2 万, 其中湿法磷酸为2402.5 万,占总产量的64%。
热法磷酸逐渐被净化的湿法磷酸所取代, 已成为磷酸生产技术发展的必然趋势。
湿法磷酸净化方法很多, 归纳起来有以下几种1溶剂萃取法溶剂萃取法是基于磷酸可溶于有机溶剂, 而杂质不被萃出, 从而使磷酸与杂质分离而净化。
这种方法的关键在于选择合适的有机溶剂, 常用溶剂有以下几种(1) 脂肪醇脂肪醇是使用最多的溶剂, 大多含4～ 5 个碳原子数。
湿法磷酸的净化
湿法磷酸的净化包括两个方面内容：（1）除去湿法磷酸中生成的淤渣，提高磷酸质量并消除商品磷酸在贮存、运输中带来的麻烦；（2）根据湿法磷酸后加工产品需要除去溶解在磷酸中的部分或全部杂质。
用以生产工业级、饲料级或食品级磷酸盐。
湿法磷酸中需要除去的主要杂质是氟、硫酸根、铁、铝、镁、硅、钙等。
有的湿法磷酸还含有微量的有害重金属如砷、铅、镉等。
对这些杂质，应根据饲料或食而级磷酸盐的不同要求，对湿法磷酸进行相应的净化处理。
常用的方法有：（1）化学沉淀法加入一定量的沉淀剂，使杂质沉淀出来，这是湿法稀磷酸脱氟或除去各种有害重金属普遍采用的方法之一。
代表性方法有中和沉淀法或硫化物沉淀法。
（2）有机溶剂萃取法有机溶剂萃取法是基于磷酸可溶于有机溶剂中，而其他杂质则不被萃出，从而使磷酸与杂质分离而达到净化。
（3）溶剂沉淀法此法采用一种可与水完全混溶的水溶性的有机溶剂，过量地加到湿法磷酸中，再加入一定量的碱金属盐或铵盐，使杂质沉淀析出，经蒸馏回收有机溶剂，馏余液即为净化磷酸。
（4）离子交换法用强酸性离子交换树脂处理湿法磷酸，能够除去其中大部分阳离子杂质。
还有一种方法是将磷矿用过量磷酸分解，滤去不溶物，再将冷却结晶，将结晶分离，洗涤后溶解于水，通入H型阳离子交换树脂塔中，可制得精制磷酸。
（5）结晶法此法是将萃取液中溶质结晶析出的方法。
（6）浓缩净化法湿法磷酸被加热到一定程度后，氟大部分呈气态氟化物(SiF4、HF)逸出。
若加入活性硅并通入饱和蒸汽，会增加氟逸出量。
而杂质多以焦磷酸盐或偏磷酸盐形式沉淀出来。
过滤即可除法。
（7）其它净化方法有电渗析法、吸附法、磷矿焙烧法、磷化物水解法等。
从近几年开发的湿法磷酸净化技术来看，主要有以下几种方法应用的较多1．溶剂萃取法2．结晶法3．离子交换法及电渗析法4．沉淀法或多硫化物沉淀法5．浓缩法除上述单独或复合的方法外，对除去湿法磷酸中的特定杂质也正在研究之中。
如有机物的除去，有用活性炭、活性硅、活性白土、阴离子交换树脂等为吸附剂，也有用溶剂萃取法及氢化脱色法等，其中湿法磷酸中研究最多，也最活跃的是提取回收Cd，U，V等元素。
川恒湿法磷酸净化
川恒湿法磷酸净化川恒湿法磷酸净化是一种常用的磷酸净化方法，它通过湿法处理的方式，有效地去除磷酸中的杂质，提高磷酸的纯度和质量。
本文将详细介绍川恒湿法磷酸净化的原理、工艺流程以及其在工业生产中的应用。
一、川恒湿法磷酸净化的原理川恒湿法磷酸净化是利用化学反应原理，通过溶液的酸碱中和、沉淀、过滤等步骤，将磷酸中的杂质去除，从而提高磷酸的纯度。
其主要原理如下：1. 酸碱中和反应：将磷酸溶液与适量的碱溶液进行中和反应，使磷酸中的酸性物质与碱中的碱性物质相互中和，生成相应的盐类物质。
2. 沉淀反应：通过加入适量的沉淀剂，使磷酸溶液中的杂质与沉淀剂发生反应，生成不溶于溶液中的沉淀物，从而实现杂质的去除。
3. 过滤分离：将沉淀物与溶液进行分离，通过过滤的方式将沉淀物从溶液中分离出来，得到纯净的磷酸溶液。
川恒湿法磷酸净化的工艺流程一般包括以下几个步骤：1. 原料准备：将待净化的磷酸溶液进行预处理，去除其中的悬浮物和杂质。
2. 酸碱中和：将预处理后的磷酸溶液与适量的碱溶液进行中和反应，使溶液的酸碱度达到适宜的范围。
3. 沉淀反应：加入适量的沉淀剂，使溶液中的杂质与沉淀剂发生反应，生成沉淀物。
4. 过滤分离：通过过滤的方式将沉淀物与溶液分离，得到纯净的磷酸溶液。
5. 精制处理：对分离得到的磷酸溶液进行进一步的处理，去除残留的杂质和溶剂，提高磷酸的纯度。
6. 产品收集：将经过净化处理的磷酸溶液进行收集，用于后续的工业生产或其他用途。
三、川恒湿法磷酸净化的应用川恒湿法磷酸净化在工业生产中具有广泛的应用。
主要应用领域包括：1. 电子工业：磷酸是电子元器件的重要材料之一，经过川恒湿法磷酸净化后的磷酸可以用于制备高纯度的电子元器件。
2. 化肥生产：磷酸是化肥生产中的重要原料，经过净化处理后的磷酸可以提高化肥的质量和效果。
3. 食品工业：磷酸在食品加工中有着广泛的应用，经过净化处理后的磷酸可以用于食品的酸化调味和防腐保鲜。
4. 医药工业：磷酸在医药制剂中有着重要的应用，经过净化处理后的磷酸可以用于制备药物和医疗器械。
区域熔融法净化磷酸的初步研究
第４ ２卷 第 ７期
２１ ０ ０年 ７月
无 机 盐 工 业
Ｉ Ｎ０ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ ＣＡＬＳ Ｉ ＮＤＵＳ ＴＲＹ ２ ３
区域 熔 融法 净 化 磷 酸 的初 步 研 究
周 骏宏 李 ， 军 任 永胜 ，
（ ． 南 民族 师 范 学 院化 学 系 ， 州 都 匀 ５ ８０ ； ． １黔 贵 ５０ ０ ２ 四川 大学 化工 学 院 ）
ａ ｄ ｍｏ ｎ ｐ ｅ ｆｍｅ ｔｎ ｏ ｎ ｐｕ ｆｃ ｔｏ ｆｉｉｎｃ ｒ ｒ ｌｍ ｉａ ｌ ｔ ｄｉｄ． ｐ ｒｍｅ ｔｌｒ ｓ ｌｓｉ ｄ ｃ ｔ ｄ ａ ｅ ｎ ｖｉｇ ｓ ｅ ｄ ｏ ｌｉ ｇ ｚ ｎｅ ｏ ｒｉ ａｉ ｎ ｅｆｃ ｅ ｙ ｗｅ ｅ ｐ ｅ ｉ ｎ ｒ ｙ ｓｕ ｅ Ｅｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｅ ｕｔ ｎ ｉ ａｅ ｒ — ｉ ｉ ｓ
摘
要： 尝试采用区域熔融 的方法进行磷酸 的提纯 ， 研究砷 、 、 、 铁 钙 镁等 杂质的分离 效果 ， 重点研究砷 的分离 。
初步研究 了区熔次数 、 区移动速度等操作条件对提纯效果 的影 响。实验结 果表 明 ， 熔 磷酸 中砷 、 、 、 铁 钙 镁杂质随着 熔 区移动 的方 向往末端积 累 ， 过一 次 区熔 操 作后磷 酸 杂质 砷就 发生 明显 的分 离 ， 经 末端 与始 端砷 含量 之 比达 到 １５ ， ．２ 随着 区熔次数增加该 比值 升高 ， 当累积 ５次 区熔后末端与始端砷含量之 比达 到最 大值 ３ ３ ； ． ３ 降低熔 区移动速
硝酸法制备工业净化磷酸
（ １ ． Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆＡ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｓ ｅ ｃ ｕ ｒ ｉ ｔ ｙ ， Ｃ ｉ ｖ ｉ ｌ Ａ ｖ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｎｉ ｇ ｈ ｔ Ｅ ｅ
ｏ ｆＣ ｈ ｉ ｎ ａ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｈ ａ ｎ ６ １ ８ ３ ０ ７ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ；
无 机 盐 工 业
５６
第４ ７卷 第 ８期
２ ０ １ ５年 ８月
Ｉ Ｎ０ＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭＩ Ｃ ＡＬ Ｓ Ｉ ＮＤＵＳ Ｔ ＲＹ
硝 酸 法 制 备 工 业 净化 磷 酸
贾旭 宏 。 李 军
（ 中国 民用 航 空 飞行 学 院航 空 安 全 保 卫 学 院 ， 四川 广 汉 ６ １ ８ ３ ０ ７ ； ２ ． 四川 大 学 化 学 工 程 学 院 ）
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湿法磷酸的净化技术
湿法磷酸的净化技术磷酸及磷酸鹽类是重要的用于生产磷肥的化工原料，也是生产像磷酸二氢钙等一类饲料营养剂的原料，同时在食品级工业生产中作为酸味剂、营养剂（如可口可乐中就含有磷酸成分）。
磷酸盐可以制作耐高温、耐热冲击的凝胶材料等耐火材料，故磷酸及磷酸盐类在人类生产与生活中起到了很重要的作用。
生产磷酸主要有热法工艺和湿法工艺，热法磷酸主要用于化工和食品工业中，但其生产过程中耗能高，设备复杂，污染严重。
本文分析了湿法磷酸的净化技术。
标签：湿法磷酸；净化技术；应用目前，世界上湿法磷酸的产量已占磷酸总产量的85%-90%。
但由于湿法磷酸的生产中，原料磷矿中的杂质，如氟、硫、铁、铝、镁、钙等进入到成品磷酸中，故普遍将湿法制得的磷酸或磷酸盐类用于制取磷复肥，其难以满足食品级、医药级和电子级对高纯磷酸的要求，若要用湿法磷酸制出优质的磷酸盐产品，需对其中的杂质离子进行深度的净化处理。
1 湿法磷酸净化技术1.1 湿法磷酸净化原理导致湿法磷酸纯度不高的原因多种多样，其中硫酸或磷矿原料品质较差、药剂的添加、设备管道的磨蚀及腐蚀等都可能产生杂质。
杂质主要包括溶解性和非溶解性两种，其中前者又包括阳离子型、阴离子型，而后者也包括晶体型、交替型两大类。
仅依靠单一的净化处理方式根本无法消除湿法磷酸中的多种杂质，在生产过程中需要针对杂质特征和类型，合理的采用物理净化、化学净化方法，才能提高磷酸纯度。
1.2 湿法磷酸净化方法1.2.1 物理净化方法①物理吸附法。
物理吸附法的最大作用是去除有机杂质，在一定程度上净化湿法磷酸。
物理吸附剂以活性炭为主，除此之外还有一些吸附剂在生产工艺中也经常被使用到，例如活性硅、活性白土、膨润土等，具有良好的吸附作用。
这些吸附剂的工作原理为，吸附剂自身表面的不平衡立场状态下，质点可以自行维持其表面能，因此一旦有影响其表面能的物质的存在，便会进行吸附，尽力达到维持原表面能的目的。
所以在有机杂质被吸附剂吸附时，为达到净化湿法磷酸的目的，需再次进行固液分离操作；②有机溶剂萃取法。
湿法净化磷酸与热法磷酸工艺比较
证明技术上确有必要的资料食品添加剂磷酸的国家标准“GB 3149”最早于1982年编制。
由于当时我国湿法磷酸工艺较为落后，得到的磷酸仅能用于生产化肥，食品级磷酸的生产均是采用黄磷氧化生产（称为热法），因此GB 3149在“适用范围”中限定“本标准适用于热法生产的食品添加剂磷酸”。
尽管该标准在1992年和2004年先后进行了修订，但是由于我国湿法磷酸净化技术发展滞后，直到现行的2004年版均在“适用范围”中保留这一限定。
热法磷酸是公认的高耗能产品，当今全球的黄磷90%由中国生产。
20世纪 70年代以来，国外主要磷酸生产即以湿法为主，食品级磷酸也主要采用湿法磷酸净化得到，因此美国、日本和欧盟等国家和地区的食品级磷酸并未限定生产工艺。
2006年，瓮福集团引进以色列湿法磷酸净化技术并通过吸收、再创新在国内首家实现了食品添加剂磷酸（湿法）的生产，产品品质不仅达到《GB 3149-2004 食品添加剂磷酸》的要求，也达到了美国食品和药品监督管理局（FDA）颁布的2014版《美国联邦法规》和《美国食品化学法典（第8版）》、《日本食品添加剂公定书》等国外食品级磷酸的质量要求。
湿法净化磷酸生产能耗低、成本低，并且产品品质稳定，是一种理想的食品级磷酸生产工艺。
食品添加剂磷酸（湿法）作为酸度调节剂在食品加工中加入，释放H+，同时PO 广与重金属离子络合，降低碱性离子，以维持或改变食品酸碱度。
在食品加工中加入磷酸，形成的磷酸盐有较强的缓冲能力，能够使pH值维持在很精确的范围内，使食品结构稳定。
1磷酸（湿法）与热法磷酸生产工艺简介1.1热法磷酸生产工艺描述热法磷酸是将磷矿用焦炭在电炉中将磷还原为黄磷，再将黄磷与空气中的氧反应生成磷酸酐（P O ），磷酸酐通过水合得到热法磷酸，热法磷酸再经过脱砷处25 理，得到食品添加剂磷酸。
放空电炉法生产黄磷流程图1.2食品添加剂磷酸（湿法）生产工艺描述将磷精矿用硫酸分解制得湿法粗磷酸后，再通过化学沉淀、溶剂萃取、精馏、吸附等多种方法组合，来制取食品添加剂磷酸（湿法）。
湿法磷酸净化技术及发展
《资源节约与环保》2019年第3期摘要：本次研究通过针对我国近些年湿法磷酸净化技术的常用方法及优缺点进行综述，并且以萃取技术的研究进展着重探讨，认为我国新研发运用的溶剂萃取技术，利用率较高且具备自主知识产权，具有极为广阔的应用前景。
关键词：湿法磷酸净化技术；溶剂萃取法；新工艺引言通过借助热法工艺可以实现对高纯度磷酸的制取，但是考虑到热法工艺的耗电量、电能较高，且成本较高，在加上生产过程中会产生大量有毒气体和粉尘[1]。
1湿法磷酸净化技术概述1.1化学沉淀法此种方法主要通过将一定沉淀剂加入其中，从而沉淀杂志。
此种技术方法作为湿法磷酸净化除去诸多有害重金属的广泛运用方法之一[2]。
优点：操作工艺流程简单，并未具备较高的操作控制要求，生产成本及资金投入较少；缺点：净化深度无法达到预期，同时海村子啊将其他离子引入其中可能性，所致深度净化处理量增加。
1.2溶剂沉淀法此种方法主要通过将互溶于水的溶剂，譬如乙醇、甲醇、丙醇等和少量氨，加入至湿法磷酸内，从而析出杂志离子形成不溶性金属磷酸铵络合物及氟化物。
实现固液分离之后借助蒸馏溶剂即可得出净化酸。
优点：溶解操作简单且收率较高，减少废液量，酸磷盐沉渣还可作为肥料运用，多数价廉；缺点：耗能较大，溶剂回收存在一定损失，杂志去除率较低。
1.3离子交换树脂法此种方法主要通过运用强酸性离子交换树脂，实现对湿法磷酸的处理，将其中的绝大部分阳离子杂志有效去除。
另外还有一种方法通过借助磷矿用过量磷酸分解，将不溶物去除过滤，之后将Ca(H2PO4)·22H2O冷却结晶后分离结晶，洗涤溶于水经由H 型阳离子交换树脂塔内，制取精磷酸[3]。
优点：操作控制简单化，得到较高净化酸浓度；缺点：树脂的用量较大，需要进一步再生处理，仅限于脱除阳离子。
1.4结晶法此种方法主要借助磷酸结晶的析出方式，划分为三类：其一在磷酸中析出H3PO4·0.5H2O，在缓慢冷却磷酸溶液时将精种引入，改变H2PO4的方式为H3PO4·0.5H2O后形成结晶。
净化湿法磷酸
净化湿法磷酸净化湿法磷酸是指将含磷酸化工废水中的磷酸离子进行去除，以达到废水排放标准的工艺过程。
湿法磷酸生产过程中，硫酸与磷石灰进行反应，生成磷酸。
湿法磷酸生产废水中含有大量的磷酸离子，对环境造成严重的污染。
净化湿法磷酸生产废水是十分重要的。
本文将介绍湿法磷酸废水净化的方法和工艺流程。
一、湿法磷酸废水中的污染物1. 磷酸离子：是湿法磷酸废水的主要污染物。
它能够对土壤和水资源造成严重的污染，对水生生物的成长和繁殖产生不利影响。
2. 氟化物离子：是由于使用过多的氢氟酸造成的废水中的污染物。
氟化物是一种极为有害的物质，对人体健康有着极大的危害。
在水生生物中大量积累，会对骨骼和牙齿产生不可逆转的损害。
3. 重金属离子：湿法磷酸废水中还含有若干种重金属离子如铜、铬、镉等。
如果排放到自然环境中，会对人类和生态环境产生极大的危害。
1. 化学沉淀法此法是将钙、铁、镁、铝等金属离子与磷酸离子结合成为难溶于水的盐类沉淀，以达到减少磷酸离子的目的。
在此法中，一般会加入Ca（OH）2或CaCl2等化学剂，使其与废水中的磷酸离子形成难溶的Ca2P2O7而沉淀下来。
但是该法处理后，沉淀物在废水中的含量会随着时间的推移不断增加，难以达到稳定的处理效果，同时还会产生浆泥，增加了二次污染的机会。
该法需要慎用。
2. 活性炭吸附法该法适用于低浓度的磷酸离子的处理。
将废水经过一层活性炭床，磷酸离子可以被活性炭疏水性吸附，达到减少废水中磷酸离子的目的。
该法的优点是可以消耗废水中的有机物，对于氟化物离子、重金属离子等其他有害物质也有一定的去除效果。
活性炭的吸附饱和度高，周期短，在工业生产过程中需要定期更新活性炭，增加了维护成本。
3. 高级氧化法高级氧化法是指在有氧条件下使用强氧化剂或光散射剂对废水进行氧化反应，从而达到净化废水的目的。
此法适用于复合污染较大、废水浓度较高的湿法磷酸废水处理。
常用的强氧化剂有臭氧、高锰酸钾、过硫酸钠等。
常见的光散射剂有紫外线光、电子束辐射等。
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磷酸净化为了有利于对WPA中化学杂质的深度净化和高效率分离，减少净化的磷酸损失，降低净化的费用和成本，并回收副产品，对新产出的WPA中的质应依其属性分类为：1)固体杂质萃取料浆过滤时带人WPA中的磷石膏、磷酸盐等固体杂质；2)氢氟酸和氟硅酸WPA中氢氟酸通过补加活性硅转变成为氟硅酸；3)游离硫酸硫酸分解磷矿生产WPA时，因硫酸过量加入，所以WPA中含有少量的硫酸(称之谓游离硫酸)；4)Fe3+、Al3+、Mg2+等。
湿法磷酸的净化包括两个方面内容：(1)除去湿法磷酸中生成的淤渣，提高磷酸质量并消除商品磷酸在贮存、运输中带来的麻烦；(2)根据湿法磷酸后加工产品需要除去溶解在磷酸中的部分或全部杂质。
1.新产出WPA的初级净化1.1除氟萃取反应时磷矿中氟与SiO2反应生成氟硅酸，少量的H2SiF6分解生成氟化氢和SiF4气体逸出，大部分F留存于WPA中，当磷矿中活性SiO2不足时，可加入硅藻土，使WPA中的F生成氟硅酸，可减轻F-对萃取WPA反应槽搅拌、输送泵等设备的腐蚀。
此外硅藻土是一种絮凝剂，也可以脱色、吸附悬浮物。
6HF+SiO2=== H2SiF6+2H2OH2SiF6==SiF4 +2HF1.2除硫为了减少硫酸的用量，降低脱硫成本，可先补加适量的磷矿粉于萃取料浆中或初级净化WPA中脱除部分游离硫酸：5H2SO4+Ca5F(PO4)3+10H20 ===3H3P04+5CaSO4·2H20+HF1.3除杂质湿法磷酸中的淤渣：在30% P2O5浓度以下的稀磷酸中，淤渣主要是由硫酸钙、氟硅酸盐及铁铝磷酸盐组成中大部分固相铁、铝的酸性磷酸盐。
固相铁、铝的酸性磷酸盐。
淤渣主要来自磷矿和磷酸过滤时穿滤的磷石膏。
磷矿是湿法磷酸中可溶性杂质的主要来源。
进入淤渣组成中最多的元素有Fe、Al、F、Si、Ca、Mg、Na、S和K等。
目前的处理方法太多采用沉降、分离的方法来除去淤渣。
（1）第一种方法是将新产出的WPA先送入贮槽冷却澄清，除去酸中的全部固体和经冷却析出的部分化学杂质(生成淤渣)，得到初级净化的WPA。
该法冷却澄清时间愈长，除去化学杂质愈多。
（2）第二种方法是利用溶于WPA中的杂质随其浓度升高而下降的性质，将除去部分化学和固体杂质的初级净化WPA浓缩，再次冷却、澄清，除去化学杂质，得到杂质更少的净化WPA。
此种处理可减少新产出WPA澄清除杂质的贮槽容积和占地面积，同时酸中的化学杂质比第1种方法除去得多，特别是将WPA作商品出售时，此净化是必不可少的。
第2种净化方法要求新产出WPA中的MgO等杂质含量不宜过高；否则，浓缩之后磷酸的黏度大幅度上升，导致浓缩过程析出的固体杂质不易澄清除去。
沉淀析出的固体杂质通过分离，滤渣可以作为磷肥和磷复肥生产的原料或返回WPA生产的萃取槽。
2深度净化预处理新产出的WPA经陈化、澄清、浓缩后进入深度净化工序。
杂质成分主要是氟、镁、铁、铝、硅、硫等，有时还含有有机炭和在磷矿浮选过程中所用的药剂，以及硫酸或磷酸腐蚀萃取设备而产生的有色金属离子等。
2.1 除氟湿法磷酸化学法脱氟是基于氟在磷酸中的存在形态和某些氟化物溶解度低的特点来进行的。
目前，化学法脱氟主要是通过向湿法磷酸中添加碳酸钾、碳酸钠或磷酸钠等碱盐或碱土盐类，使湿法磷酸中的F-、SiF62-、SiF x3-x 、AlF x3-x与K、Na、Ca2+、Mg2+等离子发生沉淀反应，生成难溶或微溶的含氟盐类而从磷酸体系中析出，来降低酸中氟的含量，从而达到净化磷酸的目的。
2.2物理一化学脱色根据WPA中的杂质成分和加工的产品白度、色度要求，向经过冷却澄清除杂的WPA中选择一至数种脱色剂(硫酸亚铁、过氧化氢等)脱除WPA的颜色。
例如，使用进口的摩洛哥磷矿生产的WPA，用于制造无水正、偏、焦或聚磷酸盐时，需要先向WPA中加入硫酸亚铁脱除钒，否则，加工出的磷酸盐产品外观呈淡黄绿色。
2H3VO4+3FeSO4===Fe3(VO4)2 +3H2S04若加工的产品对白度和色度指标无要求，则不需脱色。
物理脱色主要是出去有机物，可用活性炭脱色，使用过的活性炭经处理后和回收重复使用，当然，活性炭并不是纯粹只有脱色的作用，也可以吸附其它杂质。
也可以用硅藻土脱色。
2.3脱Pb和AsWPA中的Ph、As一般随加工过程的副反应除去：As3+ +PO43- === AsPO4 Pb2++HP042-===PbHPO4若Pb、As含量超过所制造产品规定标准时，可用H2S或S5P2除去Pb和As。
2As3++3S2- === As2S3Pb2++S2- ===PbS2.4 脱硫化学法脱硫的基础是利用某些硫酸盐溶解度低的特点，实现除硫目的，最常采用的低溶解度硫酸盐有硫酸钙和硫酸钡等。
要求不高时可采用加入钙盐或加入少量磷矿粉沉淀法。
如要求高时则可采用钡盐沉淀法，加入适量的钡(钙)碱或其盐脱除剩余的游离硫酸(SO42-)：BaCO3十H2S04===BaSO4+H20+CO2加钡盐脱硫，若操作不当将伴生磷酸钡盐沉淀，多消耗钡盐和损失磷酸。
3深度净化湿法磷酸净化的方法主要有溶剂沉淀法、溶剂萃取法、化学沉淀法、离子交换法、结晶法、电渗析法。
目前，国际上投入工业生产的湿法磷酸净化过程主要有：①巴登化学法；②A.P.C法；③A&W法；④IMI法；⑤RhonePoulenc法；⑥美国TVA的甲醇法；⑦美国TVA的丙酮法；⑧罗马尼亚的IPROCHIM－ICECHIM法；⑨比利时的Pray-on法。
其中规模最大、产品质量最稳定的有：①巴登化学法；②A&W法；③RhonePoulenc法。
3.1有机溶剂沉淀法溶剂沉淀法是将一种可与水完全溶解的水溶性有机溶剂（如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等）过量地加到湿法磷酸中，再加入一定量的碱金属盐或铵盐，使杂质沉淀析出，过滤分离沉淀后经蒸馏回收有机溶剂，馏余液即为净化磷酸。
其优点是：只需简单的溶解操作就可达到较高的收率，废液量少，磷酸盐沉渣可作肥料用，溶剂为通用型，多数价廉。
其缺点是：磷酸与溶剂的分离需蒸馏、能耗大(以碱进行反萃时例外)，且溶剂回收时有一定损失，杂质去除率不高，磷酸的收率也受一定限制。
3.1.1巴登化学法巴登化学法是由原西德Budenheim公司研发而成，于1974年建成日产100 t的生产装置，日本引进该技术并于1978年末建立了生产装置。
巴登化学法采用溶剂沉淀法原理：即用异丙醇作为沉淀剂，再辅加氨和氢氧化钙强化沉淀效果。
分离固相杂质后，再用从蒸馏工序部分返回的纯净磷酸洗涤，并加入氢氧化钠。
形成磷酸钠盐溶液相和醇磷酸相。
Fe2+、Al3+、Ca2+等阳离子大部分转入磷酸钠盐溶液相，亦有部分呈磷酸盐沉淀出来．磷酸钠盐溶液相返回到溶解与反应工序。
醇磷酸相再一次分离固相杂质后，用H型阳离子交换树脂脱除带人的钠离子最后经蒸馏回收异丙醇循环使用，馏余相即为工业级磷酸。
若要制备食品级磷酸则需进行进一步精制。
特点是：（1）采用与水完全互溶的溶剂(异丙醇)；（2）废液量少，杂质大部分以磷酸铁、磷酸铝等形式排出，可作肥料；（3）产品纯度高；（4）萃出率高，一般随磷酸中的铁和铝含量不同而不同；（5）萃取级数少；（6）制造磷酸盐时可少耗蒸汽。
3.2有机溶剂萃取法选择一种有机溶剂，湿法磷酸中的各种组分在该溶剂中的溶解度不同，这样向湿法磷酸中加入这种溶剂时，各组分因在该溶剂中的溶解度不同而形成互不相溶的有机相（萃取液）和水相（萃余液），大部分磷酸进入有机相，杂质和部分磷酸进入水相。
分离两相，用纯净水反萃取有机相中的磷酸得到纯净的磷酸产品；从水相中回收溶剂，残酸中含有大量的杂质，返回到湿法磷酸生产装置或进入肥料装置作为磷肥生产原料。
溶剂萃取法精制粗磷酸的技术关键是萃取剂的筛选和相应的新萃取体系的建立。
筛选萃取剂的标准是：(1)对磷酸的萃取选择性和萃取容量要大；(2)两相的分离性能要好；(3)萃取工艺条件要温和；(4)使用安全、无毒，易回收和溶解损失少，复用性好；(5)来源丰富，价格低廉。
能全面符合标准的萃取剂是极少的，精制湿法磷酸试验用或工业用的溶剂有①C4～C5脂肪醇；②磷酸酯；③醚(二异丙醚等)；④酮及酯(甲基异丁基酮、环已酮、醋酸酯等)；⑤胺及酰胺；⑥复合萃取剂(如磷酸三丁脂异丙醚，二异丙基醚一异丁醇；环已酮一环己醇等)。
该法的缺点是：粗磷酸中阴离子SO42-、F-、SiF2-等不易除去，所得精制酸浓度较低，生成含大量杂质的残渣(约占材料的30％-50％)等。
英国的A&W法、法国的Rhone-Poulenc法、比利时的Prayon法和以色列IMI法都是采用的这种这种方法，英国的A&W 法使用的有机溶剂主要是甲基异丁基酮（MIBK），法国的Rhone-Poulenc法和以色列IMI 法使用的有机溶剂主要是磷酸三丁酯（TBP），比利时的Prayon法使用的溶剂是二异丙醚和磷酸三丁酯的混合溶剂。
其中规模最大、产品质量最稳定的是A&W法和Rhone-Poulenc法。
3.2.1A&W法A&W 法由英国的Albright和Wilson公司共同研究开发。
于1976年在Whitehaven建立了4万t／a的湿法磷酸精制装置，副产2万t ／a萃取残液用来生产肥料。
A&W 法采用溶剂萃取法原理：即用甲基异丁基酮(MIBK)作为萃取剂。
粗磷酸经MIBK萃取，形成有机相(又称萃取液。
下同)和水相(又称萃余液，下同)。
大部分磷酸和少量杂质进入有机相，少量磷酸和大部分杂质进入水相，水相经回收溶剂后，用来生产肥料。
有机相再回流的纯净磷酸进行洗涤，又得到第2个有机相和水相。
其中水相返回萃取槽再次萃取，有机相用水或回流纯磷酸进行反萃，分离后得到W(H3P04)56％的精制磷酸相和富溶剂相。
回收精制磷酸中的有机溶剂后，得到工业级磷酸，富溶剂相的MIBK和回收后的MIBK可循环使用。
如制备食品级磷酸，需将磷酸浓缩至w(H3PO4)85％以上，使其呈H3PO4•0.5H2O结晶析出。
特点是：（1）原料需采用浓磷酸；（2）残液P2O5浓度较高,可直接用于生产肥料；（3）萃取率为65%；（4）萃取工序总级数少(2+4+2=8)；（5）MIBK在水中溶解度小，溶剂回收容易；（6）过程需在加温、冷却下操作。
3.2.2Rhone—Poulenc法Rhone—Poulenc法是由法国Rhone—Poulenc公司研究开发的。
即用磷酸三丁酯(TBP)作为萃取剂．辅加硫酸以强化萃取效果原料磷酸经预处理及脱色后，用磷酸三丁酯萃取(在萃取过程中加入硫酸)，得到有机相(又称萃取液，下同)和水相(又称萃余液，下同)。
大部分杂质进入水相。
水相经回收溶剂后．可返回湿法磷酸装置的反应——过滤工段，或与湿法磷酸混合用来生产肥料。