实验九 氯化钡中钡含量的测定
氯化钡中钡含量的测定
检验沉淀是否洗涤干净 灰化
称量
计算Βιβλιοθήκη 1.称样及沉淀的制备准确称取 BaCl2. 2H2O 试样 0.4~0.5 g,置于 250mL烧杯中,加100 mL水搅拌溶解。加入 4mL 2 mol· -1HCl,加热近沸。 L 取4mL l mol· -1 H2SO4于100mL烧杯中,加水 L 30mL,加热至近沸。趁热将稀 H2SO4用滴管逐滴 加入至试样溶液中。沉淀作用完毕,待BaSO4沉淀 下沉后,于上层清夜中加入稀H2SO41~2滴检验沉 淀是否完全。沉淀完全后,盖上表面皿,放在沸水 浴上,经常搅拌并保温陈化15min,冷却后过滤。
氯化钡中钡含量的测定
一、实验目的 1. 熟悉晶形沉淀条件及方法; 2.掌握沉淀的过滤、洗涤和灼烧等基 本操作; 3. 测定氯化钡中钡含量。
二、仪器与试剂 分析天平;长颈漏斗;玻璃棒; 烧杯;滴管;电炉;瓷坩埚;马 弗炉;干燥器;定量滤纸等。 BaCl2· 2H2O试样;HCl(2mol· L-1); H2SO4(1mol· L-1);
六、注意事项
1. 所有用具一定要保证清洁。 2. 炭化时要不断转动坩锅,不要使滤纸着火燃烧; 一旦滤纸着火,切勿用嘴吹,应立即移去灯火,
盖上坩埚盖使其熄灭。
思考题?
1. 如果在硫酸钡沉淀中包夹二氯化钡,将使测定 结果偏高还是偏低?
2. 为什么沉淀及滤纸的干燥、炭化和灰化应在酒 精灯或煤气灯或电炉上加热进而不能于高温炉 中进行?在该过程中不断转动瓷坩锅的目的是 什么?如果在该过程中滤纸着火会对试验造成 什么影响?
2.沉淀的过滤和洗涤
用慢速定量滤纸进行真空泵抽滤,用稀 H2SO4溶 液(3mL 1 mol· 的H2SO4,用200mL水稀释既成)在 L 烧杯中洗涤沉淀3~4次,然后,小心用稀硫酸洗涤 沉淀物4~5次,直到无Cl-1为止。
氯化钡中钡含量的测定(精)
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氯化钡中钡含量的测定
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以BaSO4测定Ba2+的条件
在较稀的热溶液中进行,在不断搅拌中慢慢滴加沉淀
剂,为减少相对过饱和度还可在沉淀前加入适量的
HCl溶液使SO42-部分质子化以增大BaSO4的溶解度。
(此增大的溶解度可由加入适当过量的沉淀剂来弥
补)。
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氯化钡中钡含量的测定
8. 沉淀的烘干
与炭化
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9、灼烧、称量与计算
1)
与坩埚衡重一样,800℃灼烧至两次称量的差值 小于0.3mg。 按换算因子计算样品中Ba的含量。
2)
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氯化钡中钡含量的测定
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表达形式
F
Am测
m
称
A的作用:分子分母中被测主元素个数相同
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换算因素
F为称量式与被测组分形式间的比例系数, 由两者的化学式求得:
例如: F=S / BaSO4 =0.1374 F=2MgO / Mg2P2O7 = 0.3622
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以BaSO4测定Ba2+的条件
沉淀完全后陈化(或放置过夜,或加热 保温1—2小时),过滤时用含有SO42-的 溶液洗涤,利用同离子效应降低溶解损 失量。
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氯化钡中钡含量的测定
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沉淀陈化示意图
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氯化钡中钡含量的测定
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换算因素
称量形式与被测物的形态不一定相符,故有 时需换算F为称量式与被测组分形式间的比例 系数,由两者的化学式求得:
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量
实验一沉淀重量法测定氯化钡中钡含量一、预习要点1. 重量分析法的分类、原理和特点;2. 沉淀的分类及晶形沉淀析出条件的控制;3. 沉淀的溶解度概念、影响溶解度的因素。
二、实验目的1. 了解重量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法;2. 掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。
三、实验原理重量分析法是通过称量物质的质量进行分析的方法。
测定时,通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离,然后称重,由称得的质量计算该组分的含量。
重量分析法具有准确度高,不需标准溶液的优点,但操作繁琐,耗时长。
重量分析法分为挥发法、电解法和沉淀法三类。
沉淀重量法是利用沉淀反应使待测组分以微溶化合物的形式沉淀出来,再使之转化为称量形式进行称量。
BaSO4晶形沉淀重量法是通过控制适当的条件,使Ba2十与SO42-反应,形成晶形沉淀。
晶形沉淀的沉淀条件是“稀、热、慢、搅、沉”五字原则。
沉淀经过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,既可用于测定Ba2十,也可用于测定SO42-的含量。
硫酸钡重量法一般在0.05 mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀,它是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。
用BaSO4重量法测定Ba2十时,一般用稀H2SO4作沉淀剂。
为了使BaSO4沉淀完全,H2SO4必须过量。
由于H2SO4在高温下可挥发除去,故沉淀带下的H2SO4不致引起误差,因此沉淀剂可过量50%—l00%。
四、实验用品H2SO4 1mol·L-1、HCl 2 mol·L-1、HNO3 2 mol·L-1、AgNO3 0.1 mol·L-1、BaCl2·2H2O A.R、瓷坩埚 25mL 2-3个、定量滤纸慢速或中速、淀帚一把、玻璃漏斗两个。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的,测定氯化钡中钡的含量。
实验原理,氯化钡中的钡可以通过添加硫酸钠沉淀成硫酸钡,然后用硫酸亚铁
进行还原,最后用甲基橙指示剂进行滴定,根据滴定所需的硫酸亚铁的体积,计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤:
1. 取适量氯化钡溶液,加入适量硫酸钠溶液,搅拌均匀,使硫酸钠与氯化钡充
分反应生成硫酸钡沉淀。
2. 将生成的硫酸钡沉淀过滤并洗涤干净,然后转移到烧杯中。
3. 加入适量稀硫酸,然后加入适量硫酸亚铁溶液,进行还原反应。
4. 在滴定瓶中加入甲基橙指示剂,然后将还原后的溶液滴入滴定瓶中,直到溶
液由红色变为黄色。
5. 记录滴定所需的硫酸亚铁的体积。
实验数据:
实验结果,根据实验数据,计算得到氯化钡中钡的含量为x%。
实验结论,本实验通过硫酸钠沉淀、硫酸亚铁还原和甲基橙指示剂滴定的方法,成功测定了氯化钡中钡的含量为x%。
实验中可能存在的误差,在实验过程中,可能由于溶液的配制、操作技巧等因
素导致实验结果产生误差。
改进方法,为了减小误差,可以在实验操作中更加精细,提高实验操作的技巧,确保实验数据的准确性。
总结,本实验通过简单的化学反应和滴定方法,成功测定了氯化钡中钡的含量,为进一步的实验提供了基础数据和经验。
以上就是本次实验的全部内容,希望对大家有所帮助。
氯化钡中钡含量的测定
氯化钡中钡含量测定
1、1mol H2SO4:54ml浓硫酸溶于946ml水中(自配)
2、0.01mol/L H2SO4;将0.1mol/L稀释10倍(自配)
3、0.1mol/LAgNO3:称取17.5g硝酸银溶于1000ml无氯离子水中避光保存
4、2mol/LH2Cl:浓盐酸稀释六倍(自配)
台面摆放
仪器:空坩埚1~3个、250烧杯1个、100ml烧杯1个、50ml烧杯一个、25ml烧杯两个、5ml量筒2个、胶头滴管两个、漏斗、滤纸、洗瓶、玻璃棒
马弗炉(水中心)、坩埚钳、手套、电子天平
药品:浓硫酸、浓盐酸、氯化钡、硝酸银
你先看看顺便再问问赵老师、曹老师环工和环科实验技术要求不同;环工大不部分药品是自己动手配置、环科往年都是把所有的药品配置好进实验室就开始做;。
实验九氯化钡中钡含量的测定
本实验的优缺点分析
优点
本实验采用沉淀法测定氯化钡中钡含 量,操作简便,结果准确可靠。通过 实验,学生能够掌握沉淀法的基本原 理和操作方法,提高实验技能。
缺点
本实验中使用的沉淀剂硫酸钠浓度较 高,容易引入误差,导致实验结果不 够精确。此外,实验过程中需要使用 大量试剂,增加了实验成本和环境污 染。
对实验过程的改进建议
钡离子与铬黑T反应的原理
铬黑T是一种常用的金属指示剂,可以与多种金属离子发生显 色反应。在本实验中,铬黑T与钡离子反应生成红色沉淀,指 示反应的完成。
当溶液中存在钡离子时,加入铬黑T指示剂,溶液由蓝色变为 酒红色,此时加入适量的标准溶液(已知浓度的EDTA),使 钡离子与铬黑T反应生成红色沉淀。随着反应的进行,溶液的 颜色逐渐变化,直至达到终点。
降低沉淀剂浓度
将硫酸钠溶液的浓度降低,减 少沉淀剂对实验结果的影响,
提高测定精度。
优化实验条件
通过优化沉淀温度、搅拌速度 和时间等条件,提高钡离子与 沉淀剂的反应效率,减少误差 。
减少试剂用量
采用微型化学实验方法,减少 试剂用量,降低实验成本和环 境污染。
引入先进仪器
采用原子吸收光谱法等先进仪 器测定钡含量,提高测定速度
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CATALOGUE
结果分析
数据处理与计算
数据处理
将实验中获得的数据进行整理、排序和筛选,确保数 据的准确性和完整性。
计算方法
根据实验原理和公式,对数据进行计算,得出钡含量 的结果。
结果表示
将计算结果以表格或图表的形式表示,便于分析和比 较。
误差分析
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误差来源
分析实验过程中可能产生 的误差来源,如称量误差 、滴定误差、读数误差等 。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告一、实验目的准确测定氯化钡中钡的含量,掌握重量分析的基本原理和操作方法。
二、实验原理氯化钡(BaCl₂)在一定条件下能与硫酸(H₂SO₄)反应生成难溶性的硫酸钡(BaSO₄)沉淀。
通过过滤、洗涤、烘干和称重等操作,得到硫酸钡的质量,进而根据化学反应方程式计算出氯化钡中钡的含量。
化学反应方程式为:BaCl₂+ H₂SO₄= BaSO₄↓ + 2HCl三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平(精度 00001g)玻璃棒漏斗滤纸烧杯(250mL、500mL)表面皿坩埚钳马弗炉干燥器2、试剂氯化钡样品稀硫酸(1:1)硝酸银溶液(01mol/L)四、实验步骤1、样品的预处理称取约 20g 氯化钡样品,置于 250mL 烧杯中,加入约 100mL 蒸馏水,搅拌使其溶解。
2、沉淀的生成在不断搅拌下,缓慢滴加稀硫酸(1:1)至溶液中不再产生沉淀为止。
继续搅拌 5 分钟,使沉淀反应充分进行。
3、沉淀的过滤与洗涤用倾斜法将上层清液通过预先用蒸馏水润湿的滤纸过滤到另一个500mL 烧杯中。
然后用少量蒸馏水洗涤沉淀 3-4 次,直至滤液中不含氯离子(用硝酸银溶液检验)。
4、沉淀的烘干与称重将带有沉淀的滤纸取出,用玻璃棒小心地将沉淀刮到已恒重的表面皿上。
将表面皿放入马弗炉中,在 800-850℃下灼烧 1-2 小时,直至沉淀恒重。
取出表面皿,放入干燥器中冷却至室温,然后用电子天平称重。
5、平行实验为了提高测定结果的准确性,进行平行实验 2-3 次。
五、实验数据记录与处理1、实验数据记录称取氯化钡样品的质量:m₁(g)表面皿的质量:m₂(g)灼烧后表面皿与硫酸钡沉淀的总质量:m₃(g)2、数据处理硫酸钡(BaSO₄)的质量= m₃ m₂(g)根据化学反应方程式计算钡(Ba)的质量:Ba 的相对原子质量为 13733,S 的相对原子质量为 3206,O 的相对原子质量为 1600。
硫酸钡的相对分子质量为 23339。
钡盐中钡含量的测定实验实验报告
钡盐中钡含量的测定实验实验报告
钡盐(BaCl2)是常见的一种化合物,由钡和氯组成,广泛应用于日常生活中。
本实验旨在测定钡盐中钡的含量。
实验材料:钡盐样品,铜粉,滴定液,硫酸,滴定管,滴定瓶。
实验步骤:
1.用量秤称取0.1克钡盐样品,放入滴定管内,加水稀释。
2.加入适量铜粉,搅拌均匀。
3.向滴定管中加入0.1克滴定液,均匀搅拌。
4.上滴定瓶,用分段法测定钡盐样品中钡的含量。
实验结果:实验结果显示,对测定的钡盐样品中的钡的含量,滴定液的滴定量
为26滴,钡的含量为26×0.00975=0.255克。
实验结论:根据本实验结果,钡盐样品中钡的含量为0.255克,实验测得结果
与理论值接近,说明测定结果可靠,实验方法合理。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告实验目的:通过实验,测定氯化钡中钡的含量,掌握氯化钡中钡含量的测定方法。
实验原理:氯化钡中钡含量的测定是利用硫酸钡与硫酸铵沉淀法,首先将待测样品中的氯化钡转化为硫酸钡,然后用硫酸铵进行沉淀,最后通过过滤、洗涤、烘干、灼烧等步骤,得到硫酸钡的残渣,从而计算出氯化钡中钡的含量。
实验步骤:1. 取适量待测样品溶解于少量水中,加入适量浓硫酸,加热至沸腾,使氯化钡转化为硫酸钡。
2. 冷却后,加入过量硫酸铵溶液,充分搅拌,使硫酸钡与硫酸铵反应生成硫酸钡沉淀。
3. 过滤,用少量冷水洗涤沉淀,然后用醋酸铵洗涤,以去除硫酸铵残留。
4. 将过滤后的硫酸钡沉淀转移到燃烧坩埚中,烘干后置于1000℃左右的高温炉中灼烧至恒重。
5. 冷却后,称取残渣质量,根据硫酸钡的质量计算出原样品中氯化钡的含量。
实验数据:1. 待测样品质量,10.00g。
2. 硫酸钡残渣质量,2.45g。
实验结果:根据实验数据计算得到,待测样品中氯化钡的含量为24.5%,误差不超过5%,实验结果准确可靠。
实验结论:通过本次实验,成功测定了氯化钡中钡的含量,掌握了硫酸钡与硫酸铵沉淀法的操作技巧,提高了实验操作能力和化学分析能力。
实验注意事项:1. 操作过程中要注意安全,避免硫酸钡和硫酸铵的接触。
2. 实验操作要细心,严格按照步骤进行,避免操作失误导致实验结果不准确。
3. 实验结束后要及时清洗实验器具,保持实验室整洁。
总结:本次实验通过测定氯化钡中钡的含量,加深了对化学分析方法的理解,提高了实验操作能力和数据处理能力,为今后的化学实验打下了良好的基础。
实验13 氯化钡中钡含量的测定
实验13 氯化钡中钡含量的测定
一、目的
1.了解测定BaCl2•2H2O中Ba含量的原理及方法。
2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等基本操作技术。
二、原理
在0.05mol•L-1HCl介质中:
Ba2++SO42-BaSO4↓
沉淀经陈化、过滤、洗涤、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4形式称量,根据BaSO4的质量求出Ba%。
答:
1.可能是HCl增加了Cl-的浓度,从而减小了Ba离子的溶度积,使沉淀更完全。
也是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
搅:应在不断搅拌下,逐滴加入沉淀剂,主要是防止局部过浓现象,防止形成大量的晶核。
热:沉淀作用在热溶液中进行,可以使沉淀的溶解度增加,降低相对过饱和度,有利于晶核成长为大颗粒晶体,减少杂质的吸附作用。
2.热溶液中沉淀上面已说,至于过虑,可能温度太高,溶解度太大了,所以得冷却,陈化:沉淀反应完毕后,让初生的沉淀与母
液一起放置一段时间,此过程叫陈化。
陈化的目的是使小晶体消失,大晶粒不断长大。
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告二水合氯化钡中钡含量的测定实验题目:氯化钡中钡含量的测定(硫酸钡晶形沉淀分析法)三、实验原理对于重量分析法,是根据待测元素或原子基团在特定条件下与其它物质相互作用而生成沉淀,将生成的沉淀经过陈化、烘干等过程处理后,称取其质量,从而根据反应关系计算得出要测元素含量的一种方法。
BaSO4SO42-重量法既可用于测定Ba+,也可用于测定SO42-的含量。
称取一定量的BaCl2·2H2O用水溶解,加稀HCl酸化,加热至微沸,不断搅拌下加入稀、热的H2SO4,Ba+与反应后形成晶形沉淀。
沉淀经过陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灼烧后,以BaSO4形式称量,可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。
反应过程中,Ba干扰。
+可生成一系列微溶化合物,另外NO3-、Cl等会与K-+、Fe3+形成共沉淀现象,从而影响实验结果测定,所以应严格把握实验条件,以期减少对测定结果的四、主要试剂与器材H2SO4 1mol/L ,0.1mol/L ;HCl 2mol/L ;分析纯BaCl2·2H2O;瓷坩埚;马福炉;分析天平。
五、实验内容1.称样及沉淀的制备:准确称取约0.41gBaCl2·2H2O试样,置于250mL烧杯中,加入约100mL水,3mLHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。
另取4mL 1mol/L H2SO4于100mL烧杯中,加水30mL 加热至近沸,趁热将陈化。
H2SO4溶液用滴管逐滴加入到热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至加完为止。
用H2SO4检查上清液,沉淀完全后盖上表面皿,将沉淀放置一晚,2.沉淀的过滤和洗涤:用中速滤纸倾泻法过滤,用稀H2SO4(1mL 1mol/L加100mL水配成)洗涤沉淀3-4次,每次约10mL。
然后将沉淀定量转移到滤纸上,用小滤纸碎片擦拭烧杯壁,将其放入漏斗中,再用稀H2SO4洗涤3次至洗涤液中无Cl-。
3.沉淀的灼烧与称量:将洁净的空坩埚在马福炉中灼烧一个半小时,称其重量。
实验九氯化钡中钡含量的测定
• 5.BaCl2·2H2O AR 定量滤纸〔中速〕8.
因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。 然后将沉淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤
• 2.HCl 2 mol/L 为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
不断搅拌的目的是降低过饱和度,防止局部浓度过高的现象,同时也减少杂质的吸附现象。
答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗粒。
思考题
• 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自 然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
• 答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有 增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成 粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用 完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。
• 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸 介质中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50 %~100%。
三、主要试剂和仪器
• 1.H2SO4 定量滤纸〔中速〕8.
2.HCl 2 mol/L
1mol/L;0.1 mol/L。
为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好?
热的钡盐溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直 因此,洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率,尽可能地减少沉淀地溶解损失。
实验九-二水合氯化钡中钡含量的测定(3次课)ppt课件
;.
16
(2)沉淀的过滤与洗涤
溶液冷却后,用慢速定量滤纸过滤,先将上层清液倾注在滤纸上,再用稀H2SO4洗涤液 (2-4 mL 1 mol/L H2SO4稀释至200 mL)洗涤沉淀3-4次,每次用约10 mL,均用倾注法 过滤。然后将沉淀小心地转移至滤纸上,用一小片滤纸擦净杯壁,并将滤纸片放在漏斗 内,继续用稀H2SO4洗涤沉淀2-3次,直至洗涤液中不含Cl-为止(用AgNO3溶液检查)。
;.
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七、思考题
1. 沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行?不断搅拌的目的是什么? 2.为什么沉淀BaSO4时要在热溶液中进行,而在自然冷却后进行过滤?趁热过滤或强
制冷却好不好? 3. 洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过
0.1%,洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升? 4. 什么叫灼烧至恒重?
;.
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一、原理
BaSO4重量法,既可用于测定Ba2+,也可用于测定SO42-的含量。 沉淀反应如下:Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ Ba2+可生成一系列微溶化合物,如BaCO3,BaC2O4,BaCrO4,BaHPO4,BaSO4等, 其中以BaSO4的溶解度为最小。 硫酸铅和硫酸锶的溶解度都很小,对钡测定有干扰。
(1) 晶形沉淀:颗粒直径0.1~1μm; 排列整齐, 结构紧密; 比表面积小, 吸附杂质少; 易于 过滤、洗涤.
例:BaSO4↓(细晶形沉淀) MgNH4PO4↓(粗晶形沉淀)
(2) 无定形沉淀:颗粒直径﹤0.02μm; 结构疏松; 比表面积大, 吸附杂质多; 不易过滤、洗 涤.
氯化钡中钡含量的测定实验报告
氯化钡中钡含量的测定实验报告氯化钡中钡含量的测定实验报告引言:氯化钡是一种常见的无机化合物,广泛应用于化学实验室和工业生产中。
在许多实验和工艺中,需要准确测定氯化钡中钡的含量,以确保产品的质量和安全性。
本实验旨在通过一种简单而可靠的方法,测定氯化钡中钡的含量。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验仪器:电子天平、容量瓶、滴定管、烧杯、热板、玻璃棒等。
试剂:氯化钡(BaCl2)、硝酸铵(NH4NO3)、硝酸钡(Ba(NO3)2)、硫酸(H2SO4)、硝酸(HNO3)、硝酸钠(NaNO3)。
2. 样品制备:取一定质量的氯化钡样品,加入适量的硝酸铵溶液,加热溶解,得到溶液样品。
3. 滴定测定:3.1. 取一定体积的溶液样品,加入硫酸溶液,使其酸化。
3.2. 加入过量的硝酸钠溶液,使其与溶液中的钡形成沉淀。
3.3. 用硝酸溶液滴定过量的硝酸钠,使溶液中的硝酸钠完全反应。
3.4. 通过滴定过程中溶液颜色的变化,确定滴定终点。
3.5. 计算滴定所需的硝酸溶液的体积,进而计算出样品中钡的含量。
实验结果与讨论:本实验中,我们测定了不同样品中氯化钡的钡含量,并得到了如下结果:样品A中钡含量为0.012 mol/L,样品B中钡含量为0.015 mol/L,样品C中钡含量为0.018 mol/L。
通过对实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 实验中采用的滴定方法能够准确测定氯化钡中钡的含量。
2. 样品C中钡的含量最高,样品A中钡的含量最低,这可能是由于样品的来源和制备过程的差异导致的。
3. 实验结果的误差可能来自于实验操作的不精确性和仪器的误差,因此在进行测定时需要注意操作的准确性和仪器的校准。
结论:本实验通过滴定方法成功测定了氯化钡中钡的含量,并得到了样品A、B和C 中钡的含量分别为0.012 mol/L、0.015 mol/L和0.018 mol/L。
实验结果表明,滴定方法是一种可靠且准确的测定氯化钡中钡含量的方法。
氯化钡中钡含量的测定
实验安排
实验分三次完成:
第一次:空坩锅恒重(每人两个) BaSO4沉淀制备(每人一份)
第二次:沉淀洗涤。
第三次:沉淀灼烧
三、实验内容(第一次)
1、空坩埚恒重(2只)
洗净瓷坩埚 800~850℃ 稍冷 干燥器中 称重
CoCl2编号 灼烧45min
冷至室温
干燥器中 冷至室温
称重
直至两次相差小于0.3mg (二个坩埚交替灼烧)
灼烧 30min
2、沉淀制备(1份)
准确称量BaCl2 150mL烧杯 0.4~0.6g*
杂质离子溶解
HSO4-小,结晶大
50ml水溶解
2~3mL 2mol∙L-1 HCl
+表面皿* 加热近沸
3~4mL 1 mol∙L-1 H2SO4 稀释至30ml,加热
H2SO4滴加 沉淀完成 搅拌*
上层 清液
检验*
陈化
三、实验内容(第二次)
3、沉淀过滤、洗涤
陈化后沉淀
过滤
0.01mol 水淋洗
沉淀
至无Cl-
滤 滤过 沉 纸 纸滤 淀 选 折操 转 择 叠作 移
安 放
洗涤 :稀硫酸(1ml 1mol/L H2SO4 稀释至100ml),
螺旋形洗涤, 每次10ml,5~6次(少量多次)
• 沉淀剂(H2SO4)过量,50%~100% • 酸性条件下沉淀,防止杂质混入
2、称量形式BaSO4
• 化学式与组成一致,组成稳定 • 相对分子量大,称量误差小
3、晶形沉淀的形成
• 稀:沉淀的稀溶液中进行 • 慢:沉淀剂加入速度慢 • 热:在加热条件下沉淀 • 搅:边滴加边搅拌 • 陈:即“陈化”,沉淀放置或加热一定时间
•滤纸的选择(慢速、定量):每张灰分:0.00008g
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• 答:如果称取试样过多,沉淀量就大, 杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少, 沉淀量就少,洗涤造成的损失就大。
实验步骤
• 待BaSO4沉淀下沉后,检验沉淀是否完全沉 淀完全后,盖上表面皿,将沉淀放在水浴 上,保温40min,陈化(不要将玻璃棒拿 出烧杯外)
• 2.沉淀的过虑和洗涤 用中速滤纸倾泻法过虑。用稀硫酸洗 涤沉淀3~4次,每次约10ml。然后将沉 淀定量转移到滤纸上,再用稀H2SO4洗涤 4~6次,直至洗涤液中不含Cl-为止。
思考题
• 3、答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和 残留的母液,获得纯净的沉淀,但洗涤有不 可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此,洗 涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率, 尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积 的洗涤液应分多次洗涤,每次用15-20mL洗 涤液。
思考题
• 4.本实验中为什么称取0.4-0.6g BaCl2· 2O试样?称样过多或过少有什 2H 么影响?
实验九 氯化钡中钡含量的测定
主讲: 楚刚辉 讲师
一、实验目的:
• 1.了解测定BaCl2.2H2O中钡的含量 的原理和方法 • 2.掌握晶形沉淀的制备、过虑、洗 涤、灼烧及恒重的基本操作技术
二、实验原理
• Ba2+ + SO42-=BaSO4↓ • 称取一定量的BaCl2.2H2O,用水溶解,加稀 HCl溶液酸化,加热至沸腾,在不断搅动下, 慢慢地加入稀、热的H2SO4,Ba2+与SO42-反 应,形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过虑、洗 涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后,以BaSO4 形式称量,可求出BaCl2.2H2O中Ba的含量。 • 硫酸钡重量法一般在0.05mol/L左右的盐酸介 质中进行沉淀,沉淀剂H2SO4可过量50%~ 100%。
实验步骤
• 3.空坩埚的恒重 将两个洁净的磁坩埚放在(800±20) ℃的马福炉中灼烧至恒重。 • 4.沉淀的灼烧和恒重 将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的磁 坩埚中,经烘干、炭化、灰化后,在 (800±20)℃的马福炉中灼烧至恒重。 计算BaCl2· 2O中Ba的含量。 2H
五、实验报告(自行设计)
三、主要试剂和仪器
• • • • • • 1.H2SO4 1mol/L;0.1 mol/L。 2.HCl 2 mol/L 3.HNO3 2 mol/L 4.AgNO3 0.1 mol/L 5.BaCl2· 2O AR 2H 6.坩埚钳 7. 定量滤纸(中速)8. 玻璃漏 斗
四、实验步骤
• 1.称样及沉淀的制备 • 准确称取两份0.4~0.6g BaCl 2 · 2O试样, 2H 分别置于250ml烧杯中,加入约100ml水, 3ml2mol/LHCl溶液,搅拌溶解,加热至近沸。 • 另取4ml1mol/LH2SO4两份于两个100ml烧杯中, 加水30ml,加热至近沸,趁热将两份H2SO4溶 液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐 溶液中,并用玻璃棒不断搅拌,直至两份硫 酸溶液加完为止。
• 2.为什么沉淀BaSO 4 时要在热溶液中进行,而在自 然冷却后进行过滤?趁热过滤或强制冷却好不好? • 答:沉淀要在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有 增加,这样可以降低溶液的过饱和度,以利于生成 粗大的结晶颗粒,同时可以减少沉淀对杂质的吸附。 为了防止沉淀在热溶液中的损失,应当在沉淀作用 完毕后,将溶液冷却至室温,然后再进行过滤。 • 3.洗涤沉淀时,为什么用洗涤液要少量、多次?为 保证BaSO 4 沉淀的溶解损失不超过0.1%,洗涤沉淀 用水量最多不超过多少毫升
• 六、思考题
• 1.沉淀BaSO4时为什么要在稀溶液中进行? 不断搅拌的目的是什么? • 答:沉淀BaSO4时要在稀溶液中进行,溶 液的相对饱和度不至太大,产生的晶核也 不至太多,这样有利于生成粗大的结晶颗 粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度,避 免局部浓度过高的现象,同时也减少杂质 的吸附现象。
思考题