大米中重金属元素检测前处理方法探析
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4 结束语 综上所述，关注食品安全实际上就是关注我们的身体健
康，在实际工作中，必须有效解决食品污染，尤其是重金属元 素的污染。不仅要做好污染源严格控制，而且还要严格执行所 有相关规范与标准，避免环境污染。同时，还应提高食品检测 技术与装备水平，加强日常监管和控制，以此从根本上保障大 米食用安全。
如今，食品安全问题日益突出，造成这一问题的关键在于 环境污染。为保证食品安全，首先需要做好重金属检测，然后 根据检测结果进行分析，确定食品中重金属元素实际含量，为 后续治理措施的制定提供可靠参考依据。
1 大米样品采集、制备与贮存
（1）样品采集。样品采集一般采用随机法，所选样品要 具有一定代表性，可以反映出食品基本组成，同时在采样中应 使理化指标得以保持，避免有杂质进入，为检测与分析做好准 备。采样时，所用工具应保持洁净，不得带入其他杂质。检测 中也应防止污染。对于感官性质有较大差异的样品，不得混 合，需要另行包装，同时标注具体的性质。采样完成后，尽快 送入实验室开展检测与分析工作，如果时间过长将造成变质。
（2）样品制备。分取、碾碎并混匀样品，确保样品的均匀 性，使其能在检测与分析过程中代表样品主要成分。避免易挥发 物质逸散，以及组成与理化性质的改变。当样本为液体时，应摇 晃均匀；如果液体无法相融，则要进行分离，并予以分别采样； 对于固体样品，可采用研磨法或粉碎法进行样品制备。
（3）样品贮存。大米样品取样完成后，样品要在避光、 干燥且低温的环境下密封贮存，盛放样品的容器应密封，以防 被污染和过早发生变质。一般样品贮存时间不宜过长，否则将 产生细微变化对检测结果造成影响[1]。
（2）湿消解法。利用强酸溶液除去样品中的有机质，并 对待测元素进行溶解，具有待测元素不易损失的优势，在存在 易挥发元素的检测中较为常用，但该方法的安全风险较大，容 易产生危险，并且会产生有毒有害气体，使空白值升高。
（3）微波消解法。在密封装置中加入适量酸，利用微波 具有的激活力与穿透性，提高样品的温度，以此对有机质进行 消解。该方法具有试剂量较少、污染与能耗水平低、消解时间 短等优势。但其处理量较少，如果样品中的待测元素含量相对 较低，则对该方法的使用会有一定影响。一般汞元素的检测经常
2 前处理
（1）干灰化法。通过加热除去有机质，同时用酸溶解灰 分，在溶解后，即可得到待测溶液。这一方法能对样品中绝 大多数目标元素进行检测与分析，具有处理量大和操作方便 等优势。然而，也存在无法防止易挥发物质损失的缺陷。部分 灰分能和坩埚在反应后产生黏附，对此要通过助剂的添加来预 防。助剂的作用在于加速氧化，并减少挥发，以砷元素检测为 例，可提前加入硝酸镁来减少挥发。向样品中添加适量氧化镁 与氧化钙，能使坩埚壁和待测物间产生隔离层，在减少损失的 同时，使灰化充分进行。在使用该方法时应注意，对于油脂含 量较高的样品，在炭化过程中易产生燃烧与爆沸现象，所以不 能采用这一方法进行前处理。对于大米样品来讲，在前处理时 应保持其表面洁净无水分，然后再进行炭化。另外需要注意的 是，大米中淀粉含量比较高，在炭化过程中会快速发泡并溢 出，此时要滴入辛醇再做炭化处理，避免炭粒被大量包裹，造 成灰化无法充分完成。对于磷元素含量较高的样品，灰化时产 生的磷酸盐容易包裹沉淀，此时要加入适量过氧化氢，以加速 炭粒的氧化，在完全蒸发后予以灰化。
TECHNOLOGY AND INFORMATION
农业与信息化
Hale Waihona Puke 大米中重金属元素检测前处理方法探析
杨曦 苏州市农产品质量安全监测中心 江苏 苏州 215000
摘 要 重金属元素对于人体有着较为严重的危害，本文对大米中重金属元素检测前处理方法以及检测方法展开了 分析，仅供参考。 关键词 重金属元素；检测方法；前处理
会用到该方法，消解前使酸放置一整夜，这样能有效促进后续消 解过程。此外，对于酒类样品，应先排除乙醇再予以消解。
3 检测方法 （1）电化学分析。该方法所用设备简单、速度快、可检
测元素众多、所需样品较少、干扰低。如今，伴随电子技术不 断发展，以及计算机技术不断普及，该方法实际应用已经十分 广泛，具体包含以下几种：①离子选择电极法；②极谱法；② 溶出伏安法；④电位溶出法。（2）比色法。利用试剂或者是试 纸使待测元素显色，并对显色结果与色卡实施对比，最终确定 检测结果。可见，该方法的操作十分简单，但检出结果会受到 较大的影响与限制，而且仅为定性检测，难以给出准确的定量 结果，无法满足现行标准相关要求，实际应用较少。（3）分光 光度法。利用待测元素和试剂发生反应后的显色受紫外线照射 后将产生吸收现象的基本原理对样品中待测元素实际含量进行 检测。该检测方法的操作较为简单，可在实验室中直接使用， 也是迄今为止实际应用最多的检测方法之一。尽管如此，该方 法也存在亟待改善的问题，如检出限相对较高，且部分显色剂 很难获取，要通过合成才可以制得。（4）原子吸收光谱法。该 检测方法检测与分析速度很快，且操作简单，目前应用较为成 熟，在痕量分析及微量分析过程中较为常用。其缺陷主要为对火 焰中无法充分分解的元素与处在远紫外线区内的元素进行检测 时，将受到基体的严重影响与干扰，而且多元素检测与分析过程 中也不宜采用这一方法。（5）原子荧光光谱法。通过对待测元 素受辐射激发后荧光强度的检测来确定待测元素实际含量。这 一方法基本不受基体的影响与干扰，具有很高的灵敏度，但其 实际应用面较窄，在实际测定过程中会受到散射光因素的直接 影响。（6）电感耦合等离子发射光谱法。该方法可同时对多 种元素进行同时检测与分析，得出综合结果，十分便捷。目前 该方法得到了广泛应用，取得良好成效，如缩短检测与分析周 期，保证检测结果准确性等。除此之外，该方法还能和其他仪 器结合使用，对于电感耦合等离子发射光谱法，它在微量元素 的检测与分析方面属于一项先进技术措施，基本可以检测出所 有类型的元素，且灵敏度很高，也能实现综合分析要求，在近 几年得到快速发展，能满足多种样品类型的检测与分析要求。 样品的基体往往十分复杂，存在一定基体效应，会对检测装置 灵敏度造成一定程度的影响。就目前而言，通常通过内标法的 应用来消除这种基体效应，也可利用反应池，或对装置分辨率 进行改善来消除不同形式的干扰。
康，在实际工作中，必须有效解决食品污染，尤其是重金属元 素的污染。不仅要做好污染源严格控制，而且还要严格执行所 有相关规范与标准，避免环境污染。同时，还应提高食品检测 技术与装备水平，加强日常监管和控制，以此从根本上保障大 米食用安全。
如今，食品安全问题日益突出，造成这一问题的关键在于 环境污染。为保证食品安全，首先需要做好重金属检测，然后 根据检测结果进行分析，确定食品中重金属元素实际含量，为 后续治理措施的制定提供可靠参考依据。
1 大米样品采集、制备与贮存
（1）样品采集。样品采集一般采用随机法，所选样品要 具有一定代表性，可以反映出食品基本组成，同时在采样中应 使理化指标得以保持，避免有杂质进入，为检测与分析做好准 备。采样时，所用工具应保持洁净，不得带入其他杂质。检测 中也应防止污染。对于感官性质有较大差异的样品，不得混 合，需要另行包装，同时标注具体的性质。采样完成后，尽快 送入实验室开展检测与分析工作，如果时间过长将造成变质。
（2）样品制备。分取、碾碎并混匀样品，确保样品的均匀 性，使其能在检测与分析过程中代表样品主要成分。避免易挥发 物质逸散，以及组成与理化性质的改变。当样本为液体时，应摇 晃均匀；如果液体无法相融，则要进行分离，并予以分别采样； 对于固体样品，可采用研磨法或粉碎法进行样品制备。
（3）样品贮存。大米样品取样完成后，样品要在避光、 干燥且低温的环境下密封贮存，盛放样品的容器应密封，以防 被污染和过早发生变质。一般样品贮存时间不宜过长，否则将 产生细微变化对检测结果造成影响[1]。
（2）湿消解法。利用强酸溶液除去样品中的有机质，并 对待测元素进行溶解，具有待测元素不易损失的优势，在存在 易挥发元素的检测中较为常用，但该方法的安全风险较大，容 易产生危险，并且会产生有毒有害气体，使空白值升高。
（3）微波消解法。在密封装置中加入适量酸，利用微波 具有的激活力与穿透性，提高样品的温度，以此对有机质进行 消解。该方法具有试剂量较少、污染与能耗水平低、消解时间 短等优势。但其处理量较少，如果样品中的待测元素含量相对 较低，则对该方法的使用会有一定影响。一般汞元素的检测经常
2 前处理
（1）干灰化法。通过加热除去有机质，同时用酸溶解灰 分，在溶解后，即可得到待测溶液。这一方法能对样品中绝 大多数目标元素进行检测与分析，具有处理量大和操作方便 等优势。然而，也存在无法防止易挥发物质损失的缺陷。部分 灰分能和坩埚在反应后产生黏附，对此要通过助剂的添加来预 防。助剂的作用在于加速氧化，并减少挥发，以砷元素检测为 例，可提前加入硝酸镁来减少挥发。向样品中添加适量氧化镁 与氧化钙，能使坩埚壁和待测物间产生隔离层，在减少损失的 同时，使灰化充分进行。在使用该方法时应注意，对于油脂含 量较高的样品，在炭化过程中易产生燃烧与爆沸现象，所以不 能采用这一方法进行前处理。对于大米样品来讲，在前处理时 应保持其表面洁净无水分，然后再进行炭化。另外需要注意的 是，大米中淀粉含量比较高，在炭化过程中会快速发泡并溢 出，此时要滴入辛醇再做炭化处理，避免炭粒被大量包裹，造 成灰化无法充分完成。对于磷元素含量较高的样品，灰化时产 生的磷酸盐容易包裹沉淀，此时要加入适量过氧化氢，以加速 炭粒的氧化，在完全蒸发后予以灰化。
TECHNOLOGY AND INFORMATION
农业与信息化
Hale Waihona Puke 大米中重金属元素检测前处理方法探析
杨曦 苏州市农产品质量安全监测中心 江苏 苏州 215000
摘 要 重金属元素对于人体有着较为严重的危害，本文对大米中重金属元素检测前处理方法以及检测方法展开了 分析，仅供参考。 关键词 重金属元素；检测方法；前处理
会用到该方法，消解前使酸放置一整夜，这样能有效促进后续消 解过程。此外，对于酒类样品，应先排除乙醇再予以消解。
3 检测方法 （1）电化学分析。该方法所用设备简单、速度快、可检
测元素众多、所需样品较少、干扰低。如今，伴随电子技术不 断发展，以及计算机技术不断普及，该方法实际应用已经十分 广泛，具体包含以下几种：①离子选择电极法；②极谱法；② 溶出伏安法；④电位溶出法。（2）比色法。利用试剂或者是试 纸使待测元素显色，并对显色结果与色卡实施对比，最终确定 检测结果。可见，该方法的操作十分简单，但检出结果会受到 较大的影响与限制，而且仅为定性检测，难以给出准确的定量 结果，无法满足现行标准相关要求，实际应用较少。（3）分光 光度法。利用待测元素和试剂发生反应后的显色受紫外线照射 后将产生吸收现象的基本原理对样品中待测元素实际含量进行 检测。该检测方法的操作较为简单，可在实验室中直接使用， 也是迄今为止实际应用最多的检测方法之一。尽管如此，该方 法也存在亟待改善的问题，如检出限相对较高，且部分显色剂 很难获取，要通过合成才可以制得。（4）原子吸收光谱法。该 检测方法检测与分析速度很快，且操作简单，目前应用较为成 熟，在痕量分析及微量分析过程中较为常用。其缺陷主要为对火 焰中无法充分分解的元素与处在远紫外线区内的元素进行检测 时，将受到基体的严重影响与干扰，而且多元素检测与分析过程 中也不宜采用这一方法。（5）原子荧光光谱法。通过对待测元 素受辐射激发后荧光强度的检测来确定待测元素实际含量。这 一方法基本不受基体的影响与干扰，具有很高的灵敏度，但其 实际应用面较窄，在实际测定过程中会受到散射光因素的直接 影响。（6）电感耦合等离子发射光谱法。该方法可同时对多 种元素进行同时检测与分析，得出综合结果，十分便捷。目前 该方法得到了广泛应用，取得良好成效，如缩短检测与分析周 期，保证检测结果准确性等。除此之外，该方法还能和其他仪 器结合使用，对于电感耦合等离子发射光谱法，它在微量元素 的检测与分析方面属于一项先进技术措施，基本可以检测出所 有类型的元素，且灵敏度很高，也能实现综合分析要求，在近 几年得到快速发展，能满足多种样品类型的检测与分析要求。 样品的基体往往十分复杂，存在一定基体效应，会对检测装置 灵敏度造成一定程度的影响。就目前而言，通常通过内标法的 应用来消除这种基体效应，也可利用反应池，或对装置分辨率 进行改善来消除不同形式的干扰。