FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作

FT-IR傅立叶红外光谱附件的操作【FT-IR】傅立叶红外光谱附件的操作 A( Omni采样器
Omni Sample衰减全反射附件，晶体材料为Ge。

-1扫描范围:4000,675 cm。

样品要求:固体样品或水样，包括纤维材料，均可直接用Omni采样器测定。

固体样品测试与样品厚度无关。

1、参数设定:
Omni Sample为智能化附件，安装好附件接上主机后，相应的参数自动识别。

如对某个设定参数不满意，可在菜单Collect中点击进入experiment setup设置参数中，进行手动修改。

Omni Sample采样信号较弱，建议增加扫描次数为128次以上，以提高信噪比。

2、样品安装:
将样品平放在Omni采样器晶体上，测试面朝下，样品上面垫一块弹性体，以缓冲压干对晶体的压力避免晶体受损。

拔出附件压杆上的固定销，顺时针转动压杆至垂直位置。

顺时针旋转压杆上部手柄调节压杆的垂直高度，直至将样品夹住(注意:不要夹得过紧，以免损伤晶体)。

3、样品拆卸:
拆卸样品时，逆时针旋转压杆上部手柄，取出样品即可。

如空间不够大，可拔出附件压杆上的固定销，逆时针转动压杆至水平位置。

B( 固体ATR附件
ATR附件是一种通过多次全反射采集样品数据，又称衰减全反射。

晶体材
料:ZnSe
-1扫描范围:4000,675 cm。

样品要求:对固体样品厚度无要求，表面平整的固体样品均可直接用ATR附件测定。

但一般不适用于表面硬度较大表面又不平整的样品，很容易将晶体表面划伤，或把晶体压碎，操作时要特别注意。

操作步骤:
1、附件安装:
打开仪器的样品室，卸下通用的样品架，在相应位置安放ATR附件主体，并将带有晶体的取样器水平安放在附件上。

2、样品安装:
将样品平放在ATR的晶体上，测试面朝下，样品上覆盖橡胶片和海绵垫，再盖上压板，用左手将压板位置固定好，然后用右手将压板后面的手柄按下，将样品压紧。

如信号不好可调节压板上的螺丝，但要十分小心，因操作失误可能损伤晶体。

3、参数设定:
在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数:通常选择
-1分辨率为 4 cm 扫描次数为128次(或根据要求设置)，Accessory?ATR，window material?ZnSe。

如信噪比差，可适当提高扫描次数。

4、打开计算机进入Omni程序
在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数:通常选择
-1分辨率为4 cm 扫描次数为128次(或根据要求设置)，Accessory?ATR，window material?ZnSe，通常先收集背景，然后收集样品光谱图。

打开仪器的样品室，把制备好的液体溶液小心倒入液槽中，覆盖整个晶面，盖好盖子准备测试:
在菜单collect 中选择collect sample，开始收集样品光谱图。

将图谱存入设定的子目录中。

试验结束后，关闭temperature controller控温仪。

取出ATR附件、用滤纸将液体样吸干，然后用(样品)溶剂、丙酮或蒸馏水清洗，用洗耳球吹干。

附件经管理员检查后放回原处。

4、附件拆卸
拆卸样品时，抬起手柄，取出样品。

把ATR附件从样品室中拿出，将通用样品架装回原处。

附件经管理人员检查后，放回柜子内(如晶体表面沾污可用棉花沾上丙酮或蒸馏水轻轻擦拭，以免晶体开裂)。

C( 液体ATR附件
液体ATR附件同固体ATR附件的原理相同。

晶体材料:ZnSe
-1扫描范围:4000,675 cm ;
样品要求:PH值范围:4-9;挥发性小，无腐蚀作用的液体样品。

操作步骤:
1、附件安装:
打开仪器的样品室，卸下通用的样品架，在相应位置放液体ATR附件主体，把晶体液槽水平安放在附件上。

2、样品安装:
用滴管将液体样品小心地加入液槽内，样品覆盖整个晶面，盖好盖板准备测试。

3、参数设定:
在菜单collect 中选择 experiment setup设置参数:通常选择
-1分辨率为4 cm ，扫描次数为128次(或根据要求设置)，Accessory?ATR，window material?ZnSe。

4、样品拆卸:
试验结束后，关闭temperature controller控温仪。

取出ATR附件、
拆下液槽，45度角倾斜，用滤纸将液体样品慢慢吸干，然后用样品溶剂、丙酮或蒸馏水清洗数遍，用洗耳球吹干。

注意不要用镊子等硬物接触晶体，以免晶体受损。

D( 液体ATR升温附件
其原理和操作方法同液体ATR附件完全相同，操作前请仔细阅读C.液体ATR附件。

对液体样品的要求除了无腐蚀性外，样品在测试的温度范围内，应不会挥发，不产生可能损坏晶体的反应。

控温仪CN4420操作:
该控温仪与液体ATR配套使用，温控范围:室温,100?。

升温步骤:
1、打开控温仪电源开关
2、手动控温:
1)SEL? prog ? Data
2)按左右键出现?off
3)按Ent返回主板 PV:当前温度，SV:设置温度
E( 加热池操作
温度范围:25,400?
-1扫描范围:4000,400 cm
适应样品:涂抹、薄膜，KBr、NaCl 压片样品模式:反应动力学测试，实时跟踪反应过程，随时间改变温度。

CN3251控温仪操作
手动控温:打开控温电源
1) 按键PAGE?升温，PAGE?降温。

2) Out 1 灯闪亮，升温;Out 2 灯闪亮，降温。

PV表示当前温度; SV表示设置温度。

注意:做控温实验要氮气保护，试验结束后继续通氮气0.5h。

操作步骤:
1. 打开计算机，进入Omni程序，把制备好的样品放在热台上固定，
打开仪器样品仓，把热台架插入样品池的槽中，收集背景，保存
(以同一个背景为本底)。

2. 在collect background after minutes 点一下(设定时
间)。

3. 在collect 中选择collect sample，开始收集样品图谱。

4. 将做好的图谱存入自己的子目录中。

5. 实验结束后取出热台，关掉CN3251 temperature controller 控
温仪。

(注意:加热盐片应转移到干燥器皿内，待冷却到室温取走，以免盐片开裂。

)。