不同产地中试生产葡萄酒中白藜芦醇的含量测定
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图1 中试葡萄酒生产线图
1.3.2 中试生产葡萄酒含量测定
(1)色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5 µm),流动相为甲醇-水(40∶60),检查波长306 nm,体积流量1 mL/min,柱温30 ℃,进样量10 µL。
在上述色谱条件下按白藜芦醇计算理论塔
A
B
图2 对照品(A)和样品(B)的HPLC谱图
(2)对照品溶液的制备:精密称取白藜芦醇对照品适量,加甲醇制成1 mL/μg的溶液。
(3)供试品溶液制备:取本品10 mL,精密量定,滤过,滤液过微孔滤膜,作为供试品。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0 μL,注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件,以外标法计算含量。
(4)线性关系考察:精密量取白藜芦醇对照溶液配制成0.271 3、0.542 5、1.085、2.17、4.34 μg/mL,分别取10 μL注入高效液相色谱仪,进行白藜芦醇含量测定,以白藜芦醇酸峰面积A对白藜芦醇浓度C进行线性回归,线性回归方程:Y=78 520x+2 720.7,线性范围:0.271 3~4.340 0 μg ,相关系数r=0.999 9。
根据实验结果,白藜芦醇在0.2713~4.3400 μg范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系。
(5)精密度考察:取白藜芦醇对照品溶液 (1.085 μg/mL)10 μL注入高效液相色谱仪,连续进样6次,以白藜芦醇的峰面积计算,RSD为0.27%。