化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程
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化验室环氧乙烷中二氧化碳含量测定操作规程
一、实验目的
测定环氧乙烷样品中二氧化碳的含量。
二、实验仪器与试剂
1.仪器:气相色谱仪、热导检测器。
2.试剂:纯净环氧乙烷样品、无水乙醇。
三、实验步骤与操作要点
1.样品处理
(1)从原料中取样,保持样品完整性,避免样品中二氧化碳损失。
(2)将样品放入密封容器中,注意密封性能,防止二氧化碳泄漏。
(3)在样品容器中加入足够的无水乙醇,使样品完全溶解。
(4)容器密封,轻轻摇匀样品,使样品充分混合。
2.样品检测
(1)打开气相色谱仪,确保仪器温度稳定在50℃。
根据实验需要,调整分离柱和检测器的温度。
(2)吸取样品并将其注入进样口,等待几秒钟,使样品完全进入进样孔。
(3)启动气相色谱仪,记录样品在热导检测器中得到的峰值。
根据峰面积计算样品中二氧化碳的含量。
3.计算二氧化碳含量
根据峰面积计算样品中二氧化碳的含量。
使用已知浓度的环氧乙烷样
品进行标准曲线的构建,根据峰面积比较,计算未知样品中二氧化碳的含量。
四、安全注意事项
1.化学品的储存与操作应符合安全要求,避免火源和强氧化剂的接触。
2.避免长时间暴露在环氧乙烷中,该物质具有剧毒性和易引发爆炸的
性质。
3.仪器的操作应按照仪器说明书上的要求进行,避免使用不合适的参数,以免引起危险。
五、实验结果的处理
根据实验数据计算出样品中二氧化碳的含量,并进行统计分析,计算
出平均值和标准差等参数。
六、实验中可能遇到的问题与解决方法
1.样品中二氧化碳含量过低或过高,无法测定。
解决方法:重新获取样品,并提前进行稀释或浓缩处理,以便在可测
范围内进行测定。
2.仪器出现故障或异常结果。
七、实验记录要求
2.实验过程中的关键步骤和各项参数的记录。
3.实验结果的数据记录和分析结果。
八、实验结果分析与讨论
根据实验结果进行数据分析和结果讨论,比较各组数据的差异性和一致性,分析产生差异的原因,并讨论实验方法的优缺点。
九、实验总结
总结实验中的经验、教训和不足之处,并提出对实验方法和操作流程的改进意见。