电镀镍合金的硅溶胶封闭

目录
前言 (1)
2.实验 (2)
2.1镍铁合金工艺流程 (2)
2.2镍铁合金配方及工艺参数 (2)
3.实验结果分析 (3)
3.1镀层外观 (3)
3.2镀层孔隙率的测定 (3)
3.3镀层显微硬度的测量 (4)
3.4镀层耐腐蚀能力的试验（盐雾试验） (5)
4.结论 (5)
参考文献 (6)
电镀镍合金的硅溶胶封闭
前言
镍铁合金镀层最早作为磁性镀层用于电子工业，自1970年后，又大量用作防护装饰性镀层。

我国自1976年开始对电镀镍铁合金进行了系统的研究和工厂中间实验并取得成功。

常用的镍铁合金有两种：一种是铁的质量分数为25%-35%的高铁合金，一种是铁的质量分数为10%-12%的低铁合金。

根据镀层使用环境，可使用单层、双层或三层镍铁合金。

因为我们想知道镍合金镀层的具体硬度本实验采用高铁镍合金单层电镀，镍铁合金有以下特点：
①可在钢铁基体上直接电镀，不需铜作底层或其他中间层，减少了工序
②以廉价铁代替镍，节约了贵金属镍。

镀层中镍含量比电镀亮镍降低1/3，既降
低了镀镍的成本,有减少了镍的带出损失
③可方便地由光亮镀镍液转化为镍铁合金镀液,镀液的整平能力优于光亮镍
④镀层韧性好,与基底结合牢固,容易套铬
⑤镍铁层活性好，电镀时允许电流中断。

由于上述优点，镍铁工艺发展很快。

镍铁合金镀层广泛的用作防护装饰性镀层，电镀镍铁合金成本低于光亮镍，是昂贵的镀镍曾的最佳取代者，镍、铁含量中的铁含量较易调节，可高可低。

镍铁合金镀层是功能性磁性材料，大量应用于计算机的储存装置和电子记忆、记录装置上，其磁饱和强度随铁含量的增加而增加，用电沉积法合成镍铁合金是生产磁性膜的捷径。

但是，镍铁合金电镀溶液中存在容易被氧化的二价铁离子，它容易被双氧水、高锰酸钾、六价铬、空气所氧化，成为三价铁离子。

三价铁离子容易转化为氢氧化铁，氢氧化铁夹杂在镀层中产生毛刺，同时，电镀镍铁工艺还存在着光亮电流密度范围较窄和主盐浓度太高等弊病。

考虑到在防腐要求相对较的环境中若用上镍铁合金时,镍铁合金防腐蚀性能的相对不足,我们尝试采用电镀加涂装封闭的工艺,使镀层的耐蚀性能提高,而经过查阅资料我们决定采用硅溶胶封闭微孔,并且探讨硅溶胶涂料在什么浓度时，可达到最佳的防腐效果。

在涂装方法上，我们经过讨论，结合如今空气喷涂是一种比较高效，可容易实现批量生产的涂装工艺，我们决定使用空气喷涂硅溶胶。

2.实验
2.1镍铁合金工艺流程
试片打磨→化学除油→水洗→酸浸蚀→水洗→电镀镍铁合金→水洗→烘干。

烘干后，用不同浓度的硅溶胶对试片喷涂封孔，为避免涂层过薄，待烘干后再次喷涂，并按浓度不同对试片标号。

2.2镍铁合金配方及工艺参数
表1.镍铁合金配方
硫酸镍（NiSO4·6H2O）/ g/L 120
氯化镍(NiC l2·6H2O)/ g/L 60
硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)/ g/L 30
硼酸(H3BO3) / g/L 40
电流密度Dk（A/dm²） 5
pH 2.5~3.5
温度T/℃50
电镀时间t/ min 20
溶液配制过程如下：
①在清洁的烧杯中加入计算量的硫酸镍、氯化镍，加入少量去离子水，加热搅拌至完
全溶解。

②另取一个清洁烧杯，将称量好的硫酸亚铁用适量去离子水溶解。

③在单独的容器中，加入适量去离子水，煮沸后加入计算量的硼酸，加热搅拌至完全
溶解。

④加蒸馏水至所需体积，边搅拌边加入光亮剂。

⑤用稀硫酸调溶液PH值至3。

除油液配方：
表2.四钠除油配方
氢氧化钠NaOH/g/L 80
碳酸钠Na2CO3/g/L 50
磷酸钠Na3PO3/g/L 30
硅酸钠Na2SiO3/g/L 10
温度/℃60~80
封闭用硅溶胶配方：
稀溶液体积比ZH9∶乙醇∶水=5∶75∶25；
浓溶液体积比ZH9∶乙醇∶水=10∶75∶25。

3.实验结果分析
3.1镀层外观
从第四片加入30mL添加剂，前后试片外观对比图如下，加入添加剂后试片镀层明显较之前光亮完整，无低电流密度区发暗或雾状外观，也没有加入添加剂之前试片上中间部分无镀层，边缘镀层起皮烧焦的现象发生，而且镀层表面并无毛刺出现，槽电压略有降低，说明添加剂大大提高了镀液的均镀能力。

图1.镀层外观图
3.2镀层孔隙率的测定
用贴滤纸法测镍铁合金镀层孔隙率。

实验溶液：铁氰化钾10g/L ，氯化钠20 g/L ，时间5min 。

实验结果：见图2。

结果分析：孔隙率测试结果如图2所示，滤纸上方蓝色区域未读部分，其中A 试片为未喷涂硅烷溶液的镀层，滤纸上有数十个比较明显的蓝色斑点；B 试片是喷涂了稀硅烷溶液的镀层，滤纸上只有细小的蓝色颗粒，没有如A 试片的明显的蓝色斑点，表明稀硅烷溶液喷涂封孔后，镀层孔隙率略有降低；C 试片为喷涂了浓硅烷溶液的镀层，滤纸上只有一个明显的蓝色斑点，除此之外滤纸上没有蓝点，说明浓硅烷溶液喷涂封孔效果很好，唯一的明显蓝色斑点可能是失误所致。

A.未喷涂硅烷的镀层
B.喷涂稀硅烷的镀层
C.喷涂浓硅烷的镀层
图2.孔隙率测试结果
3.3镀层显微硬度的测量
由于镀层硬度较小（一般在几十微米以下），为了消除基体对镀层硬度的影响，镀层硬度检验，采用显微镜硬度法进行，即维氏硬度测量。

方法原理：将四面角锥型金刚石压头以适当外加负载试验力F(g)以适当速度压入镀层，保持10s 后卸除试验力，测量压痕对角线长度L(µm)，维氏硬度Hv=1850F/L ²（kgf/mm ²）。

实验结果如下：
A(负载20) d1=120,d2=111,Hv=2780.0;
B(负载20) d1=254,d2=273,Hv=534.0;
C(负载20) d1=289,d2=275,Hv=466.0.
结果分析：A点硬度与B、C相差甚大，此数据失效，有效硬度为B、C两点，所测镀层平均硬度为Hv=500.
3.4镀层耐腐蚀能力的试验（盐雾试验）
试验溶液：取适量氯化钠溶于去离子水中配成5%氯化钠溶液，pH为6.5~7.2，使用前需要过滤。

实验条件：试验温度35℃左右，降雾量1~2mL/h·cm²，相对湿度>95%，喷雾时间：连续喷雾。

实验结果：连续喷雾10h之后试片腐蚀结果如下
A.未喷涂试片的腐蚀情况
B.喷涂稀溶液的试片的腐蚀情况
C.喷涂浓溶液试片的腐蚀情况
图3.盐雾试验试片腐蚀情况
结果分析：A试片和B试片上腐蚀点明显比C试片少，但C试片上的腐蚀点痕迹明显较A、B浅，锈迹不深，说明喷涂浓硅烷溶液对镀层有较好的封孔保护作用。

4.结论
（1）镍铁合金镀层跟镀镍一样，需要适量的添加剂来提高镀层各项性能；
（2）单层镍铁合金镀层硬度约为500Hv；
（3）喷涂硅烷溶液能有效的降低合金镀层的孔隙率，增强耐腐蚀能力，而且浓度较小
参考文献
1，陈天玉.度镍合金.北京:化学工业出版社,2007,8
2，屠振密,李宁,安茂忠,王素琴.电镀合金实用技术.北京:国防工业出版社,2007 3，安茂忠.电镀理论与技术.哈尔滨:哈尔滨工业大学出版社,2004,8
4，刘建国,邵惠良.Ni-Fe合金电镀的研究.长春:有色金属加工,2005,8
5，曹凤杰.电镀镍铁合金的工艺性能研究.大庆:炼油与化工,2012,5。