环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程资料

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程
(第00版)
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年月日发布年月日实施
1. 目的
连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。

2. 适用范围
适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。

3. 检测依据
GB/T 医疗器械生物学评价第七部分
ISO EO灭菌残留量
4. 使用仪器
仪器名称型号备注
气相色谱仪GC5890C FID检测器
氮氢空一体机中芯惠利
毛细色谱柱TM-624 *30m
水浴锅/
顶空进样瓶20mL
硅胶封口垫聚四氟乙烯膜
一次性注射器1mL
分析天平/ 精度
容量瓶50mL/100mL
4. 操作过程
样品处理：
将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃±1℃水浴中浸提40min。

抽样频次
从每个灭菌批次的产品中随机抽样。

一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。

环氧乙烷标准贮备液的制备
取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到。

用注射器注入约环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称
重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。

计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。

标准工作液制备
各取1mL贮备液分别配制1×10-3g/L、2×10-3g/L、4×10-3g/L、6×10-3g/L、8×10-3g/L、1×10-2g/L六个系列浓度的标准溶液。

密封，备用。

各取5mL按方法处理。

5. 气相色谱仪操作
将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至。

将气体净化阀打开。

打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。

参数设定
参数毛细柱
温度汽化器
温度
FID检测器
温度
解析时间进样量
设定值50℃140℃140℃12h
将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。

用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。

选择标准品图谱，校正标准曲线。

将样品图谱代入标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。

结果计算
W EO= [浸提液体积×（EO出峰面积）/]/浸提样品的重量
6. 结果判定
依据GB/—2001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应≤10ppm。

7. 注意事项
气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。

气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。

制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。

使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。

在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。

每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。

每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差≤5%，否则样品应重新进行分析。

8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表1）
9. 文件版本修改记录（见附表2）
医疗器械产品环氧乙烷残留测检测报告（附表1）
WIL/QR
NO: 产品名称:
实验员： 产品型号: 产品批号： 测试日期： 半峰宽： 5 斜率：
30
分析方法：
面积归一法
实验单位：
仪器信息 仪器型号： GC5890C 检测器类型： FID 柱类型： 毛细柱 柱规格： 内径0.32mm
柱长： 30cm 载气类型： N2 柱温： 50℃ 汽化器温度： 170℃ FID 温度： 170℃ 灭菌日期：
解析时间：
12h
进样量：
μL
实验备注
浸提方法：用纯水在（25±2）℃条件下浸提24h 依据标准：GB16886-7/GB15980 浸提样品重量： 浸提液体积： EO 残留量 =（浸提液体积×（EO 出峰面积）/）/浸提产品的重量
= =
分 析 结 果
峰号 组份 保留时间 面积 高度 面积/高度 面积百分含量 分离度 拖尾因子 理论塔板 1 2 3 4 5 6 合计:
审核者/日期
1
2
1 2
3 4 5 6
分钟(Min)
电
压mV。