傅里叶红外操作方法
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傅里叶红外操作方法
傅里叶红外(FTIR)光谱技术是一项广泛应用于分析材料化学成分的非常有用的分析工具。
FTIR可以通过检测材料与特定波长范围的红外辐射交互作用的方式来分析材料样品中的化学元素。
FTIR操作方法很重要,因为它可以直接影响到实验结果的质量。
以下就FTIR的操作方法进行详细介绍。
1. 环境条件准备
FTIR分析需要在恒温、通风和无尘的条件下进行。
实验室必须保持恒定的环境温度,一般建议为20~25。
此外,实验室应该保持通风,并尽量减少可能引起空气质量变化的活动,如喷雾、喷洒、散发气体等。
在实验之前,必须确保实验室的环境干净,无尘。
2. 仪器准备
仪器准备是FTIR实验中最重要的一步。
FTIR谱仪和附件需要被适当地维护,以确保仪器可靠的运行。
同时,还需要进行一系列的操作和校准,以确保谱仪正确地记录红外光谱数据。
首先,确保FTIR谱仪的干涉仪已经校准并调整到正确的位置。
就是要保持其耦合器和光源的位置固定。
其次,检查附件和样品室是否干净,并保持无尘。
3. 样品制备
样品制备是FTIR实验中最常用的方法之一。
制造纯净的样品并将其置于样品室内进行测量,可以得到精准的红外光谱峰,从而实现对材料元素的分析。
在FTIR 实验之前,必须制备样品,并尽可能减少可能造成样品杂质的情况。
根据不同的实验要求,样品的制备方式也不同。
通常,固体样品需要进行压片,并约定厚度为1mm左右,然后放入附件进行分析;液体样品则直接滴入附件中进行分析。
4. 实验操作
FTIR操作主要分为样品区选取,干涉仪设置,仪器校准,测量样品和红外光谱绘制。
下面依次介绍:
(1)样品区选取
首先,需要选择一个适当的样品区域进行分析。
应该保证样品区域没有水分或污染物降低准确度,因此,应避免选择表面凹凸不平的区域。
不同类型的附件可能对样品取样有不同的要求,例如透明的气体电池需要考虑到气体液面的高低,固体样品要注意压片是否合适等。
(2)干涉仪设置
FTIR系统中的干涉仪负责将红外光分成两束,然后让其中一束光通过样品并与另一束相遇。
通过调节干涉仪的设置,来调整两束光的相间隔,从而检测样品产生的吸收和折射光。
干涉仪设置的步骤大致如下:
a. 取出光源引导电线,并将光源引导电线插入干涉仪的放大端口。
b. 把样品放在仪器样品室中的样品架上。
c. 调整样品架的位置,使得光线之间的距离恰好匹配光源和探测器之间的距离。
(3)仪器校准
在进行光谱分析之前,必须对仪器进行校准。
在校准过程中,需要清洁样品和仪器,并调整干涉仪杆的位置。
一旦所有仪器都准备好了,就可以开始实验。
(4)测量样品和红外光谱绘制
在实验过程中选择正确的红外辐射波长范围,根据不同的实验需要,可以选择30~11000 cm-1之间的辐射波长范围。
测量样品时,只需将样品旋转至样品架上,并启动采集红外光谱数据的测试程序。
收集数据后,可以根据实验要求分析
和绘制红外光谱。
总之,FTIR操作方法十分重要,正确的操作可以保证实验结果的准确性和精度,并减少因错误操作而造成的浪费和损失。