离子色谱培训报告

离子色谱培训报告
一、离子色谱的工作原理
ICS-2100离子色谱系统可以进行抑制型或非抑制型电导检测，它由淋洗液、高压泵、进样阀、保护柱/分离柱、抑制器、电导池和数据处理系统组成。

首先分析已知组成和浓度的标准样品溶液，由数据处理系统生成校正曲线，再分析经过必要前处理的样品溶液，数据处理系统将其结果与先前生成的校正曲线进行比较，完成定性/定量的计算，得到样品结果。

二、主要组成部分
组件板示意图 KOH淋洗液流路图
（1）压力传感器用于测量系统压力。

（2）泄漏传感器用于在发生溶液泄漏时向LCD屏幕和Chromeleon发出报警信息。

（3）泵头是串联设计，流速可以在0.05 ~ 5.00mL/min之间调节，最佳工作范围是0.40 ~ 2.00 mL/min，设置0.00 mL/min时停泵。

（4）进样阀是六孔电动阀，预装25μL定量环。

（5）选装阀。

（6）电导池用于测量流经检测池的离子电导率，内置的热交换器使池温在30 ~ 55℃之间调节，建议设置温度高于环境7℃或高于柱温箱5℃，设置为0℃可以关
闭加热功能。

（7）抑制器可以降低淋洗液的电导，提高样品离子的检测灵敏度，ICS-2100可以使用AES、SRS和MMS抑制器。

（8）柱加热器用于加热保护柱和分离柱，温度可以在30 ~ 60℃之间调节，建议设置温度高于环境5℃，设置为0℃可以关闭加热功能。

（9）淋洗液阀用于控制来自淋洗液瓶的溶液，与泵同步开关。

（10）第二个抑制器安放支架可以放置备用的抑制器。

（11）屏幕亮度调节旋纽用于调节LCD屏幕的亮度。

（12）管路卡槽用于整理需要进出仪器的各种管路。

常规流路：去离子水（1）经脱气泵→淋洗液阀（2）→泵（3）→压力传感器（4）→阻尼器（5）→淋洗液储罐（6）→CR-TC（7）→脱气盒（8）→进样阀（9）→样品环（10）→热交换器（11）→保护柱/分离柱（12）→抑制器（13）→电导池（14）→抑制器的REGEN IN（15）从抑制器的REGEN OUT流回CR-TC（16）→脱气盒（17）→废液（18）
三、离子色谱的特点
1、不同的操作者都可得到好的样品分析重现性
2、经过稀释、过滤后可以测定多种样品
3、多价态可氧化元素
4、不同价态离子
5、可单独测定某种离子
四、离子色谱的应用范围
1、饮用水阴阳离子的检测
2、在环境分析中的应用
3、在食品饮料中的应用
4、胺与其它有机碱
5、碳水化合物
6、在药物分析中的应用
五、离子色谱的操作
1观察淋洗液是否充足，若不足，请加足量；抑制器如一周以上未使用应先注水活化。

2打开氮气瓶阀门，调整分压表约为0.2 Mpa, 调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。

3打开色谱仪主机和自动进样器电源，然后打开电脑。

4待电脑桌面右下角“Sever Monitor”启动后，双击“Chromeleon”图标进入工作站控制面板。

5排除气泡：
A.打开淋洗液阀，在主泵头废液阀孔插入10mL注射器后拧松主泵头废液阀，抽取适量淋洗液排除淋洗液瓶至主泵头之间管路中的气泡，完后拧紧废液阀。

B.逆时针拧松平衡泵头废液阀约2圈，设定流速后开泵排除管路气泡；完后关泵，然后拧紧废液阀。

6设定分析流速1.00ml/min，开泵平衡系统；在“Detector Settings”中选择抑制器类型“Supp.Type”、设置抑制器电流“Supp.Current”50mA然后将抑制器开关“Supp.Mode”打开；设置淋洗液浓度“Target Conc”，并将开关打开，然后打开CR-TC开关。

7等待系统平衡。

可在控制面板中点击“Acqusition On/Off”蓝色圆点按钮采集基线，大约40分钟以上。

8处理样品，新建样品表
9待基线走平后，再次点击“Acqusition On/Off”蓝色圆点按钮停止基线采集
10在控制面板中点击“Start/Stop Batch”按钮，选择样品表并点击“ReadyCheck”检查无误后启动样品采集。

11关机前操作：用淋洗液冲洗系统至少半小时，确保色谱柱的最佳性能。

12关机
（1）在“EG Setting”中将“CR-TC”和淋洗液浓度“Target Conc”设为“Off”，在“Detector Settings”中将“Supp.Mode”选为“Off”关闭抑制器电流。

（2）关泵
（3）在控制面板中断开仪器连接和自动进样器连接，退出Chromeleon工作站
（4）关闭电脑、色谱仪主机和自动进样器电源
（5）关闭氮气总阀
（6）用超纯水清洗进样口；用1mL注射器从抑制器Eluent In口注入约3mL 超纯水，保证抑制器的湿润和防止电导池因盐分结晶而堵塞。

六、日常维护
1.每天检查流路有无泄露；淋洗液消耗情况；废液是否需要倒空。

2.仪器应定期运行保证其最佳性能。

3.抑制器停用一周以上在使用前应注水活化（活化方法：用1mL注射器于Eluent Out缓慢注入至少3mL超纯水，于Regen In 注入至少5mL超纯水，用堵头拧紧平放半小时左右）；若抑制器停用两周以上，则应注满水后用堵头拧紧密封保存，下次使用前应注水活化。

4.停泵前应先关闭抑制器电流，防止损坏抑制器交换膜。

5.色谱柱用毕应将两端用堵头拧紧密封保存。

6.阴/阳离子系统的更换：更换系统应将管路中残存的淋洗液置换；测试阳离子时应将EGC-KOH旁路；阴、阳离子淋洗液切勿混用。

7.手工配置的淋洗液最好每个月至少更换一次，以防变质长菌；并定期清洁和更换淋洗液过滤头。

8.样品在进样前应经0.45μm或0.22μm孔径的滤头过滤；复杂样品要经合适的预处理后方可进样，以防止对色谱柱及抑制器造成不可修复的损害。

9.配置淋洗液与再生液使用的水质最好是超纯水（18.2兆欧）。

10.配置淋洗液与再生液使用的试剂最好用优级纯或基准试剂。

11.仪器使用的电源要稳定且要有良好的接地。

12.在检测当中遇到突然停电时，如果没有UPS（不间断电源）应该立即关闭离子色谱主机的电源开关，等待来电且稳定后才能开机使用。

13.控制仪器的电脑建议专用，不得同时控制其它公司的设备，以免引起冲突；该电脑不得用于上Internet网或内部网，以免遭病毒攻击而丢失实验数据或导致软件无法正常使用。

14.重要实验数据建议及时备份。

15.工作站的密码狗（Dongle）及密码（Lisence）要妥善保管防止丢失。

16.如果遇样品预处理及应用方面的问题请及时和戴安公司应用工程师联系。