高灵敏度压电式气压传感器及其设备制作方法与相关技术

本技术属于压电传感器领域，并公开了一种高灵敏度压电式气压传感器及其制备方法。

该气压传感器自上而下包括阻隔层、功能层和腔体层，其中，阻隔层为弹性薄膜，用于保护功能
层不受外界的侵蚀；功能层包括云母薄膜、压电薄膜和电极，云母薄膜作为压电薄膜的载体，压电薄膜附着在云母薄膜上，电极设置在压电薄膜上；腔体层设置在功能层的下方，该腔体层的基底和功能层形成密封的空腔；当外界的气压与空腔内的气压形成气压差时，压电薄膜发生形变并将该形变转变为电信号，电极将该电信号传递给检测装置，以此实现气压的检测。

本技术还公开了上述气压传感器的制备方法。

通过本技术，制备的气压传感器的柔性好，灵敏度高。

权利要求书
1.一种高灵敏度压电式气压传感器，其特征在于，该气压传感器自上而下包括阻隔层、功能层和腔体层，其中，
所述阻隔层为弹性薄膜，用于保护所述功能层不受外界的侵蚀；
所述功能层包括云母薄膜、压电薄膜和电极，所述云母薄膜作为所述压电薄膜的载体，所述压电薄膜附着在所述云母薄膜上，所述电极设置在所述压电薄膜上，用于将所述压电薄膜上产生的电信号引出；
所述腔体层设置在所述功能层的下方，该腔体层的基底和所述功能层形成密封的空腔；
当外界的气压与所述空腔内的气压形成气压差时，所述压电薄膜发生形变并将该形变转变为电信号，所述电极将该电信号传递给检测装置，以此实现气压的检测。

2.如权利要求1所述的一种高灵敏度压电式气压传感器，其特征在于，所述阻隔层的优选采用PET、PEN、PVC或PMMA，厚度小于2mm，在保证所述气压传感器柔性的同时保护压电薄膜。

3.如权利要求1所述的一种高灵敏度压电式气压传感器，其特征在于，所述云母薄膜的厚度
为50μm以下。

4.如权利要求1所述的一种高灵敏度压电式气压传感器，其特征在于，所述压电薄膜采用锆钛酸铅或氧化锌，厚度不小于100纳米。

5.如权利要求1所述的一种高灵敏度压电式气压传感器，其特征在于，所述电极优选为叉指电极，厚度为80nm以上。

6.一种权利要求1-5任一项所述的高灵敏度压电式气压传感器的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
(a)选取与所述压电薄膜材料相对应的靶材，将云母薄膜和靶材置于脉冲激光沉积设备中，进行脉冲激光沉积，以此在所述云母薄膜表面沉积一层所述压电薄膜；
(b)将步骤(a)中沉积有压电薄膜的云母薄膜进行退火，以此使得所述压电薄膜内的晶体取向更加规整；在经过退火的压电薄膜上蒸镀一层电极；将蒸镀获得电极的压电薄膜进行油浴极化，使得所述压电薄膜内部产生电偶极子获得压电性能,即获得所需的功能层；
(c)将所述功能层贴附在所述阻隔层上，然后与所述基底组合形成密封的空腔，以此获得所需的气压传感器。

7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(a)中，所述脉冲激光沉积过程
中，云母薄膜与所述靶材之间的距离为35mm～55mm，脉冲激光频率为5HZ～10HZ。

8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述退火优选先将温度上升至650℃～750℃，然后保温1h～3h，最后以5℃/min～15℃/min速度降温至室温。

9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述蒸镀的压强为1×10-4Pa以下，蒸镀速度为0.05nm/s～0.1nm/s。

10.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述油浴极化的温度为100℃
～150℃，电压为5V～15V，时间为10min～20min。

技术说明书
一种高灵敏度压电式气压传感器及其制备方法
技术领域
本技术属于压电传感器领域，更具体地，涉及一种高灵敏度压电式气压传感器及其制备方法。

背景技术
气压传感器在日常生活中得到很广泛的使用，但常见的气压计大都存在灵敏度低，而高精度的气压计往往体积庞大，测量范围有限，不适合日常生活中携带。

另外，市场上的气压计大都需要外接电源，在高温和低温环境下不利于传感器的使用，制备无源且体积轻巧的气压传感器具有重要意义。

市面上的薄膜计的原理是根据弹性薄膜在压差的作用下产生应变，从而引起电容的变化，通过检测电容的变化来测量电压，具有较高的精度。

但该方法结构复杂，成本较高，难以进入市场得到普及，目前仅在实验室等科研环境中使用。

压电传感器具有灵敏度高，无源的特点，容易集成于其他结构表面，且柔性压电传感器已经在实验室中取得了进展，有望取代电容式气压传感器，但是压电薄膜较薄，容易受到外界物质的破坏，需要设计结构以保护压电薄膜。

技术内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本技术提供了一种高灵敏度压电式气压传感器及其制备方法，通过以云母薄膜作为载体，在其表面形成压电薄膜，以此形成功能层，通过阻隔层、功能层和空腔层的相互配合形成所需的气压传感器，该气压传感器柔性好，灵敏度高。

为实现上述目的，按照本技术的一个方面，提供了一种高灵敏度压电式气压传感器，该气压传感器自上而下包括阻隔层、功能层和腔体层，其中，
所述阻隔层为弹性薄膜，用于保护所述功能层不受外界的侵蚀；
所述功能层包括云母薄膜、压电薄膜和电极，所述云母薄膜作为所述压电薄膜的载体，所述压电薄膜附着在所述云母薄膜上，所述电极设置在所述压电薄膜上，用于将所述压电薄膜上产生的电信号引出；
所述腔体层设置在所述功能层的下方，该腔体层的基底和所述功能层形成密封的空腔；
当外界的气压与所述空腔内的气压形成气压差时，所述压电薄膜发生形变并将该形变转变为电信号，所述电极将该电信号传递给检测装置，以此实现气压的检测。

进一步优选地，所述阻隔层的优选采用PET、PEN或PMMA，厚度小于2mm，在保证所述气压传感器柔性的同时保护压电薄膜。

进一步优选地，所述云母薄膜的厚度为50μm以下，云母片过厚将降低薄膜变形能力，影响传感器灵敏度。

进一步优选地，所述压电薄膜采用锆钛酸铅或氧化锌，厚度不小于100纳米,厚度过薄将使得薄膜容易被击穿，导致上下表面导通。

进一步优选地，所述电极优选为叉指电极，厚度为80nm以上,厚度过薄将提高电极导通电阻，降低信号输出。

按照本技术的另一方面，提供了一种上述所述的高灵敏度压电式气压传感器的制备方法，该方法包括下列步骤：
(a)选取与所述压电薄膜材料相对应的靶材，将云母薄膜和靶材置于脉冲激光沉积设备中，进行脉冲激光沉积，以此在所述云母薄膜表面沉积一层所述压电薄膜；
(b)将步骤(a)中沉积有压电薄膜的云母薄膜进行退火，以此使得所述压电薄膜内的晶体取向更加规整；在经过退火的压电薄膜上蒸镀一层电极；将蒸镀获得电极的压电薄膜进行油浴极化，使得所述压电薄膜内部产生电偶极子，以此获得所需的功能层；
(c)将所述功能层贴附在所述阻隔层上，然后与所述基底组合形成密封的空腔，以此获得所需的气压传感器。

进一步优选地，在步骤(a)中，所述脉冲激光沉积过程中，云母薄膜与所述靶材之间的距离为35mm～55mm，距离过近薄膜缺陷会增大，过远会降低沉积速率，脉冲激光频率为5HZ～10HZ，脉冲频率过低会极大降低沉积效率，频率过高会导致薄膜缺陷增多，影响薄膜性能。

进一步优选地，在步骤(b)中，所述退火优选先将温度上升至650℃～750℃，然后保温1h～3h，最后以5℃/min～15℃/min速度降温至室温，其中退火参数为实验经验得出，偏离区间，会造成薄膜晶向较差，影响压电性能。

进一步优选地，在步骤(b)中，所述蒸镀的压强为1×10-4Pa以下，蒸镀速度为0.05nm/s～
0.1nm/s，其中，压强过高，会引入缺陷和杂质。

蒸镀速度过快也会导致银电极缺陷增多。

进一步优选地，在步骤(b)中，所述油浴极化的温度为100℃～150℃，电压为5V～15V，时间为10min～20min，其中电压过低，极化效果较差，电压过高，会击穿薄膜，具体电压值取决于压电薄膜厚度，实际实验中是从5V逐步增大，直到完成极化，温度参数由实验经验所得，在该区间可获得较好的极化效果。

总体而言，通过本技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
1、本技术选取首先利用云母薄膜作为压电薄膜的载体，该云母薄膜可以耐高温，同时柔性好，以此保持气压传感器的柔性和灵敏度，同时选取作为阻隔层的弹性薄膜耐高温性和柔性也高，进而使得整个气压传感器的灵敏度高，且柔性和耐高温性能好；
2、本技术中采用脉冲激光沉积设备沉积的压电薄膜，厚度适中，体积小，且压电系数高，在经过退火后进一步提高晶体取向的规整度，进一步提高压电薄膜的灵敏度，由此制备出高灵敏度的柔性压电传感器；
3、本技术中采用在压电功能上方设置阻隔层，保护了压电薄膜，延长了压电薄膜的使用寿命，同时，还可以通过调节该阻隔层的弹性薄膜的弹性，实现气压传感器量程的调节。

附图说明
图1是按照本技术的优选实施例所构建的气压传感器的制备流程图；
图2是按照本技术的优选实施例所构建的压电传感器退火后的SEM表征图；
图3是按照本技术的优选实施例所构建的气压传感器的压电信号图；
图4是按照本技术的优选实施例所构建的在测量过程中的示意图；
图5是按照本技术的优选实施例所构建的图4的俯视图。

具体实施方式
为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本技术进行进一步详细说明。

应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术，并不用于限定本技术。

此外，下面所描述的本技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

一种高灵敏度压电式气压传感器，该气压传感器自上而下包括阻隔层、功能层和腔体层，其中，
所述阻隔层为弹性薄膜，用于保护所述功能层不受外界的侵蚀；
所述功能层包括云母薄膜、压电薄膜和电极，所述云母薄膜作为所述压电薄膜的载体，所述压电薄膜附着在所述云母薄膜上，所述电极设置在所述压电薄膜上，用于将所述压电薄膜上产生的电信号引出；
所述腔体层设置在所述功能层的下方，该腔体层的基底和所述功能层形成密封的空腔；
当外界的气压与所述空腔内的气压形成气压差时，所述压电薄膜发生形变并将该形变转变为电信号，所述电极将该电信号传递给检测装置，以此实现气压的检测。

所述阻隔层的优选采用PET、PEN、PVC或PMMA，厚度小于2mm，在保证所述气压传感器柔性的同时保护压电薄膜；所述云母薄膜的厚度为50μm以下；所述压电薄膜采用锆钛酸铅或氧化锌，厚度不小于100纳米；所电极优选为叉指电极。

如图1所示，本技术中气压传感器的制备方法包括如下步骤：
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数10000～50000次、脉冲频率5～10HZ、靶基距离35～55mm、氧分压100～300mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度650～750℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间1～
3h，一定的降温速率5～15℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.06～0.07nm/s，生长的电极厚度为80～120nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，置于100℃～150℃油浴中，逐步增大电压为5V ～15V，时间为10～15min，进行极化，最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

其中，高分子薄膜的厚度和弹性可根据灵敏度进行调节，而压电薄膜云母基底为50μm以下，厚度为微米级别，压电薄膜为纳米级薄膜，十分脆弱，易受到损伤。

应当注意的是，高分子薄膜下方腔体为密闭腔体，但并非真空，一般设置为量程的中间值，通过电压的正负值反映压强正负压，另外，务必要保证空腔的密闭性，密闭性的效果直接关系检测的可靠度。

高分子薄膜下方空腔的气压可预先设定，一般为量程的中间值，可用于测量负压。

如图2所示，为退火后的压电薄膜SEM图，其结果表面薄膜微观结构较为均匀一致，取向较好，证明经由脉冲激光沉积设备沉积的压电薄膜，经过退火后具有较好的致密度和均匀性。

如图3所示，为压电传感器的信号采集图，其中弹性薄膜取PVC薄板，厚度为1mm，在压差20000Pa所测得信号。

而生长的压电薄膜为PZT锆钛酸铅材料，厚度为200nm，Mica云母片厚度为40μm，由信号图可得，信号的峰值可达1.5V，容易被检测设备所检测，证明薄膜具有压电性能。

如图4和图5所示，为压力传感器的结构侧视图和俯视图。

整个传感器由基底和四个敏感元件等部分组成，敏感元件包括阻隔层和功能层，基底由腔体层构成。

其中阻隔层为弹性薄膜，用于所述功能层不受外界的侵蚀；功能层包括云母薄膜、压电薄膜和电极，用于感应外界压力变化产生电信号输出。

腔体层用于配合阻隔层形成空腔，提供传感器的标准值。

在实际使
用过程中，当外界气压发生改变时，会与内部空腔形成一定的压力差，造成阻隔层和功能层发生弯曲变形，继而压电薄膜产生相应的电信号。

传输至传感器中间的检测电路中。

传感器内部对四个压电信号进行比对，删掉误差较大的干扰项，取平均值，从而获得外界气压值。

下面将结合具体的实施例进一步说明本技术。

实施例1
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数10000次、脉冲频率5HZ、靶基距离
35mm、氧分压100mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度650℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间3h，一定的降温速率5℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.06nm/s，生长的电极厚度为80nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，置于100℃油浴中，逐步增大电压至5V，薄膜达到极化，保持时间为10min，最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

实施例2
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母
基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数10000次、脉冲频率5HZ、靶基距离55mm、氧分压300mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度750℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间3h，一定的降温速率15℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.07nm/s，生长的电极厚度为120nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，，置于150℃油浴中，逐步增大电压至7.5V，薄膜达到极化，保持时间为10min,最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

实施例3
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数20000次、脉冲频率10HZ、靶基距离45mm、氧分压200mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度700℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间3h，一定的降温速率8℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.08nm/s，生长的电极厚度为90nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，置于100℃油浴中，逐步增大电压至至10.3V，薄膜达到极化，保持时间为15min，最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

实施例4
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数40000次、脉冲频率5HZ、靶基距离
45mm、氧分压200mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度700℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间2h，一定的降温速率10℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.06nm/s，生长的电极厚度为100nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，，置于120℃油浴中，逐步增大电压至12.9V，薄膜达到极化，保持时间为15min,最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

实施例5
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数10000次、脉冲频率8HZ、靶基距离40mm、氧分压300mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度680℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间1.5h，一定的降温速率9℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.09nm/s，生长的电极厚度为80nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，置于100℃油浴中，逐步增大电压至7.7V，薄膜达到极化，保持时间为10min，最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

实施例6
S1：对靶材进行预处理，表面打磨、抛光，并用氮气枪进行表面吹扫。

另外制造Mica云母基底，使用乙醇、去离子水置于等离子清洗剂进行清洗。

完成后，使用银胶将Mica云母粘于加热台上，并用低温烘干机烘干。

S2：设置好脉冲激光沉积设备的相关参数：脉冲次数50000次、脉冲频率9HZ、靶基距离45mm、氧分压200mtorr等，启动设备，在Mica表面沉积纳米级压电薄膜。

S3：设置退火温度700℃，并将氧分压改为一个大气压760torr，并保温一定时间3h，一定的降温速率10℃/min对薄膜进行原位退火。

S4：对于质量较好的压电薄膜，粘上掩膜板，利用蒸镀设备在薄膜上表面制作银电极，其中，设置的负压为1×10-4Pa，生长速率为0.06nm/s，生长的电极厚度为80nm，完成后，通过电学设备检测电极导通情况。

S5：在完成薄膜制备之后，取出压电薄膜，置于100℃油浴中，逐步增大电压至13V，薄膜达到极化，保持时间为20min，进行极化，最后利用电荷放大器、采集卡等设备测量薄膜压电性能。

步骤S6：将压电薄膜贴于高分子薄膜中，并与基底形成空腔，以此获得所需的气压传感器。

本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本技术的较佳实施例而已，并不用以限制本技术，凡在本技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本技术的保护范围之内。