一锅法合成氨基噻唑类化合物
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一锅法合成氨基噻唑类化合物
氨基噻唑类化合物是一类具有广泛生物活性的化合物,经常用于药物、农药、染料等领域。
合成氨基噻唑类化合物的方法很多,其中以一锅法合成最为方便、高效、经济。
本文将介绍一锅法合成氨基噻唑类化合物的步骤及反应机制。
一、实验原理
一锅法合成氨基噻唑类化合物是利用无机碳源、硫源、芳香醛、胺基酸以及含硝基的化合物,并在有机溶剂、溶剂催化剂、辐射条件下进行反应。
其中,无机碳源和硫源是合成氨基噻唑类化合物的基础原料,芳香醛和胺基酸用于给反应物体系提供亲核靶标。
溶剂催化剂对反应具有重要的催化作用,辐射条件则是加速反应过程的必不可少因素。
二、实验步骤
奎宁铂20克、邻硝基苯乙酸5克、异亚硫酸钠16克、L-精氨酸20克、咪唑40克、DMSO200毫升、甲苯160毫升、丙酮150毫升、HCl20毫升。
2、实验过程
1)将异亚硫酸钠溶于DMSO中,放到室温下融化。
2)在室温下滴加芳香醛、胺基酸、硝基苯乙酸、咪唑溶液并用辐射加热,反应10分钟。
3)加入无水甲醛,并调整溶液的pH值。
4)加入氯化铂催化剂,并进行搅拌,使反应物充分混合。
5)反应完后,用氨水调节pH值并滤掉沉淀,洗至pH>7.0。
6)将干燥后的产物在80℃下结晶,得到氨基噻唑类化合物晶体。
三、实验结果
经过一锅法合成反应后,得到氨基噻唑类化合物,其结构式如图所示:
氨基噻唑类化合物具有广泛的生物活性,包括抗菌、抗病毒、抗肿瘤、降脂、保肝、降血糖、调节免疫等多种作用。
因此,这种方法的一锅合成法在药物、农药、染料等领域具有广泛应用前景。
四、实验注意事项
1)操作时应注意安全,避免溶剂乙醇等易燃易爆物质的温度过高。
2)加入无机物时,过量使用可能导致反应物过度吸氧反应导致产物不纯。
3)反应物在辐射条件下反应时,应保证反应体系保持在良好的循环条件下,以充分加速反应。
4)反应物可能会沉淀,因此应随时将反应液体的温度、颜色、颗粒等物理指标观察并及时调整反应条件。