选区激光熔化GH4169粉体特性及成型件组织结构的研究

选区激光熔化GH4169粉体特性及成型件组织结构的研究尹燕;刘鹏宇;路超;蔡伟军;肖梦智;张瑞华;屈岳波
【摘要】为了研发适用于选区激光熔化(SLM)的GH4169合金粉末,研究不同粒度分布段的粉末对铺粉以及成型效果的影响.在同一批次的粉末中,筛选出不同粒度段的粉末进行选区熔化试验,然后抛光金相、腐蚀观察组织.结果表明:粒度过小、粉末易团聚,铺粉的过程中易出现波浪纹不适合选区熔化;粒度过大,会增加粉末颗粒与颗粒之间的孔隙,在快速熔化与冷却的过程中液体不能充分的填充孔隙易造成孔洞;粒度在15~53μm之间,平均粒径约为32μm左右的粉末,通过选区熔化可以得到高质量的成型件;通过电镜对其组织分析可知,选区熔化过程中形成的组织为胞状晶,"微熔池"内部为细长条状的柱状晶,由于受热量分布的影响,生长方向各不相同,所观察到的表面形貌也会有所差异.
【期刊名称】《热喷涂技术》
【年(卷),期】2017(009)003
【总页数】7页(P56-62)
【关键词】选区激光熔化;粉末粒度分布;成型件性能;组织分析
【作者】尹燕;刘鹏宇;路超;蔡伟军;肖梦智;张瑞华;屈岳波
【作者单位】兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室,兰州 730050;兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室,兰州 730050;兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室,兰州 730050;兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室,兰州 730050;兰州理工大学省部共建有色金属先进加工与再利用国家重点实验室,
兰州 730050;中国钢研科技集团有限公司,北京 100081;阳江市五金刀剪产业技术研究院,阳江 529533;中国钢研科技集团有限公司,北京 100081;阳江市五金刀剪产业技术研究院,阳江 529533
【正文语种】中文
【中图分类】TG174.4
选区激光熔化（selective laser melting，SLM）技术是近些年来发展起来的一种激光快速成型技术[1-2]，其原理是在计算机软件的控制下，采用高功率激光束选择性地、由点及线、由线及面，逐层扫描熔化金属粉末，最终得到致密度高、机械性能良好的成形零件[3]。

与传统的减材加工方法不同，SLM采用增加材料的成形方法，大大节省了材料成本，缩短零件制造周期，并且成型零件不受复杂程度的限制，特别适合于复杂结构、小批量零件的生产，并且已经在医疗、航天、军工等领域得到了一系列的应用[4-6]。

目前，高质量选区激光熔化金属粉末主要依赖进口，国外厂商常将原材料与设备捆绑高价销量，极大地制约了我国的金属选区激光熔化（selective laser melting，SLM）技术的发展[7-8]；而且国内外学者对于SLM成形的研究大多集中在SLM 激光工艺参数及某种金属粉末SLM成形件的机械性能等方面，对于粉末粒径、颗粒形状等特性的研究较少。

因此，本文以SLM专用GH4169合金粉末为例，分析粉末的粒径大小分布对铺粉效果及成型件性能的影响，以期为SLM成形工艺及粉末制备工艺的优化提供有益指导。

1 试验
1.1 试验材料与检测设备
材料：同一批次，不同粒度段的GH4169合金粉末；仪器设备：马尔文激光粒度
分析仪；德国Retsch公司多功能粒径及形态分析仪；Quanta400 FEG扫描电子显微镜,JSM-6700型扫描电子显微镜；MX-10正置金相显微镜。

1.2 试验方法
对同一批次4种不同粒度段的SLM专用GH4169合金粉末，分别编号1#、2#、3#、4#。

采用激光粒度分析仪测试粉末的粒径分布；用酒精作为分散剂在光镜下观察粉末颗粒的表面形貌；在SLM280金属粉末激光烧结设备上对4种粉末进行铺粉与成型试验；通过线切割机将成型试样从基板上切下，然后抛光金相，光镜初步观察成型效果，最后王水腐蚀后用光镜与电镜进行组织分析。

2 结果与分析
2.1 粉末特性研究
本试验对同一批次的粉末进行气流分级，而后通过振动筛去除“亮片”，用球磨机混合均匀后，采用激光粒度分析仪测其粒度分布。

图1为四种粉末的粒径分布曲线图，其中1#、2#、3#呈单峰正态分布，1#峰值处于15μm左右,并且在45μm 左右处出现凸起，说明粉末中出现了少许大颗粒粉末；2#峰值在35μm，整体分布比较均匀；3#峰值在55μm，粉末颗粒较大，粉末分布较为均匀；4#的粒径分布出现双峰，峰值分别为45μm、55μm，粉末的其他特性如表1所示，每种粉末的外观形貌分布如图2所示。

图1 GH4169合金粉末粒径分布曲线Fig.1 Particle size distribution curve of GH4169 alloy powder
表1 GH4169粉末特性Table 1 The powder characteristics of GH4169名称1#GH4169 2#GH4169 3#GH4169 4#GH4169流动性/s·（50g）-1 27.46（有断流） 14.26* 13.89 14.78休止角/（°） 45.86 34.76 33.85 34.18松装密度
/g·cm-3 4.87 4.53 4.34 4.47氧含量（ppm） 300＜ 300＜ 300＜ 300＜
图2所示（a），（b），（c），（d）分别为1#、2#、3#、4#四种不同粒度分布的显微照片。

从图中可以看出1#虽有部分大颗粒混入其中，但大部分为15μm 左右，不易分散，团聚比较严重；2#分布比较均匀，颗粒度配比比较合适，并有微量超细粉末混入其中，能起到减少粉末之间孔隙的作用；3#粒径较大，粒度单一，颗粒与颗粒之间易形成孔隙；4#出现双峰与3#粉末相比，颗粒与颗粒之间的孔隙有所减少。

图2 GH4169合金粉末颗粒形貌Fig.2 Particle morphology of GH4169 alloy powder
2.2 成型试验
如图所示（a）为第一次烘干后的1#粉末铺粉图，（b）为第二次烘干之后的1#铺粉图，（c）、（d）、（e）依次为2#、3#、4#的粉末铺粉图，1#初步铺粉存在波浪纹，考虑到阳江天气潮湿粉末易受潮，粉末烘干时间不够长，因此将粉末重新放入真空干燥箱中80度烘干3个小时，重新铺粉，依旧存在波浪纹如图（b）所示，不能进行打印，因此暂时舍去；按照试验计划，依次对2#、3#、4#进行铺粉如图3（c）、（d）、（e）所示，皆铺粉成功，因此根据后3组试验的铺粉结果对1#进行分析，认为细粉末虽然能够填充大颗粒之间的孔隙，但是含量太多，粉末易团聚，使粉末的流动性降低，在铺粉的过程中使粉末出现短暂性的停滞，而后造成波浪纹的存在。

图3 粉末铺粉及成型照片Fig.3 The picture of powder coating and molding 2.3 成型结果分析
1#能铺粉因此无打印结果；2#粒度分布均匀，颗粒配比比较合适,成型质量大大改善,如图4（a）所示；3#由于颗粒比较大，颗粒与颗粒之间的孔隙较多，而且激光选区熔化是一个快速熔化与凝固的过程，由于时间短、每层成型试样表面粗糙度不同造成的铺粉不均、激光照射角度以及表面张力的影响，液体不能及时的填充到孔
隙当中，成型之后，零件内部出现了大量的孔洞，如图4（b）所示；4#由两种不同粒度段的粉末混合而成，一定程度上减少了粉末颗粒与颗粒之间的孔隙，成型之后虽有孔洞存在，但相比3#，成型效果有所改善，如图4（c）所示；从上述结果可知，粉末能否铺粉以及成型质量的好坏，关键取决于粉体的粒径分布，粒度过小，粉末容易团聚，造成铺粉失败；粒径过大，成型件易出现孔洞；粒度分布均匀，并混有少量超细粉末，不仅可以保证铺粉成功而且在一定程度上减少了粉末与粉末颗粒之间的孔隙，很好的提高了零件的成型质量。

图4 成型件表面形貌Fig.4 Surface morphology of molded parts
2.4 组织分析
根据各零件的成型的特点，选取成形效果最好的2#粉成型件进行组织分析。

图5（a）为垂直于激光扫描平面的光镜照片；从图中可看到清晰、细小的鱼鳞状界面。

界面尺寸约在50～75um之间，平均为60μm左右。

鱼鳞状界面的形成是由于选区激光熔化所用的激光模式为高斯模式，中心能量密度高，两边偏低，选区熔化过程中光斑中心区域熔深较边缘处深，激光光斑逐点熔化粉末颗粒形成的“微熔池”依次由点到线、由线到面、再由面到体凝固堆叠所致。

图5（b）为平行于激光扫
描平面的光镜照片，从图中可以看出，“熔道”与“熔道”相互搭接，形成具有长条状和椭圆状两种不同形貌特征的熔化道，分析认为，激光照射角度不同、温度积累、及散热条件的变化导致不同“微熔池”表面张力的改变对熔化道的成型有很大的影响，如图5（c）与（d）所示为垂直于扫描平面的零件上表面金相图，从图中可以看出，激光光斑扫过之后，受表面张力的影响，熔化的液滴凝固之后呈现凸起，周围的区域由于液体不足，无法填充呈现凹型,铺粉的过程中，由于凹凸形状的存
在以及粉末颗粒分布不均，在选区熔化的过程中粉末相对均匀的地方形成连续的熔化道，粉末不均匀空隙比较大的地方熔化道出现断流呈现不连续的短棒状或者椭圆
状；图5（b）所示熔道的方向纵横不一致，是由激光扫描方式以及试样块块面积
比较大，抛光金祥的时候出现了一定的斜度造成的，本次试验采用的扫描方式统一为S型正交扫描即X与Y混合扫描，图5（b）中所示同一条熔道的宽度在成型的时候也会有所不同，这是由于在“熔池”与“熔池”搭接，由点及线，然后熔化道于熔化道搭接，由线及面的过程中,铺粉受成型表面的影响，造成了粉层颗粒分布
不均，虽然打印过程中激光光斑形状、尺寸、功率、层厚以及扫描方式是恒定的，但不同“微熔池”由点连接成线后形成的熔化道的形状、长度、宽度大小却因铺粉及表面张力的影响有所不同。

图5 GH4169合金粉末选区激光熔化成型光镜组织照片Fig.5 Microstructure of GH4169 alloy powder prepared by selective laser melting
通过电镜观察可知，选区激光熔化过程中GH4169的微观结构异于典型的铸锭三
晶区的分布规律[7]，分析为胞状结晶形态，但观察方向不同则会出现不同的形貌，第一种结晶形貌“微熔池”内部由细长条状的柱状晶(亚晶)组成，直径在0.1～
1μm之间；另外一种为近似六边形的胞晶形貌，尺寸很小，达到亚微米级别。

图
6（a）为金相试样的垂直于扫描方向的宏观扫描电镜照片，图6（b）与图6（c）为图6（a）的微观组织照片，每一个“微熔池”代表一个熔化道，分析为图6（c）为胞状结晶组织，其中的细长条状的柱状晶（亚晶）受散热方向的影响，生长方向有所变化，如图6（b）所示出现了多种生长方向；图6（d）为平行于扫描平面的宏观组织结构，图6（e）与6（f）为微观组织照片，从图6（f）中可以看出微观组织呈现胞晶形貌，形状近似为六边形，分析为此种形貌为胞状晶的截面，即图6（c）与图6（f）为同一种结晶组织，图6（f）为图6（c）的细长条状柱状晶的
截面形貌,下文将会给出详细的说明过程。

图6 GH4169 成型件显微组织Fig.6 Microstructure of GH4169 alloy powder
formed by SLM
如图7（a）所示为位向不同的圆柱三维模型，如果圆柱的位向不同，在同一平面
截取之后，就会在平行于截取面的方向观测到不同的截面形状，如图7（b）所示。

图7（b）为位向不同的圆柱示意图7（a）的截面，通过图7（a）与图7（b）对比可以看出水平放置的圆柱被平面截取之后的形状是长条状的，如图7（a）与7（b）中的数字1所示，竖直方向的圆柱截出的是圆形的，如图3（a）与3（b）中的数字2所示，其余方向上的圆柱截出的是各种椭圆状的，如果圆柱的形状或
者位向发生变化，截取的平面的形状也会相应的改变。

与圆柱类似，细长条状柱状晶受位向分布所限，通过金相抛光腐蚀之后，也会显示出不同的形状，为了使效果更加明显，本试验通过特殊方法将胞状晶组织从中间剖开，如图7（c）、（d）、（e）、（f）所示：由图7（d）可以看出，从数字3的角度观看细长条状柱状晶
的形状为图6（f）中所示的胞晶组织，从数字4的角度观看细长条状柱状晶的结
构则与图6（c）中的细长条状柱状晶形状相同；通过图7（f）剖开的微观弧坑可
以更加直观的看出胞状晶的组织形貌，从数字5的角度观测，组织全为胞晶结构，从数字6的角度观看组织为竖直方向生长的细长条状柱状晶；因此，综合上述分
析可知选区激光熔化GH4169所形成的组织为胞状晶，内部细小柱状晶的直径约
为300nm左右，由于成型过程中的热量分布不同细长条状的柱状晶直径也会有一定的区别，受晶体位向与观测的角度影响，不同试样的金相腐蚀面显出的形貌也不尽相同。

图7 GH4169成型件胞状晶组织形貌图Fig.7 Cellular Crystal Tissue of GH4169 alloy powder formed by SLM
3 结论
（1）粉末粒度过小易造成粉末团聚，铺粉的过程中出现波浪纹不适合选区熔化；粒度过大，会增加粉末颗粒与颗粒之间的孔隙，在快速熔化与冷却的过程中液体不
能充分的填充孔隙易造成孔洞；粒度在15～53μm之间，平均粒径约为32μm左右的粉末，通过选区熔化可以提高成型件的成型质量；
（2）打印过程中激光照射角度不同、铺粉不均、温度积累、及散热条件的变化不同导致“微熔池”表面张力改变使不同“微熔池”由点连接成线后形成的熔化道的形状、长度、宽度大小不一；
（3）通过电镜对其组织分析可知，选区熔化过程中GH4169呈现胞状结晶形态。

参考文献
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