(讲解练)2014高考化学一轮复习 专题13《物质的检验、分离与提纯》

专题十三 物质的检验、分离与提纯
【主干知识整合】
一、网络构建
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⎪⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎪⎪⎨⎧⎪⎩⎪⎨⎧⎪⎪⎪⎩⎪⎪⎪⎨⎧--------选择最佳的除杂途径加入试剂的顺序去除多种杂质时要考虑过量试剂需除尽除杂试剂需过量注意事项被提纯物易复原易复原被提纯物与杂质易分离易分离不减少被提纯物不减不引入新杂质不增基本原则作却非常相似操但所遵循的原则与实验不同物质的分离与提纯目的的物质到纯净中混有的少量杂质而得物质的提纯是除去物质到几种纯净物的过程得分开多种物质的混合物彼此物质的分离是将两种或二者比较离和提纯物质的分得出结论叙述时要先说明现象再中重复操作不能在同一试液一般应分别取样以上实验时一种溶液需要进行两次验常先加水配成溶液固体物质的检一般来说必须另取试样入试剂不能向待检物中直接加和途径现象明显的方法反应灵敏要求选择操作简单试纸选择合理的试剂项事意注先活后惰确定物质检出顺序要先简后繁确定检验操作顺序要的特征反应或离子充分利用物质基本原则组成或名称检验物的根据性质分析推理出被是通过已知实验事实推断区分开来特征反应把有关物质性或离子的需根据物质各自不同特是指有若干种物质鉴别检验出来物质组成成分是指通过一定的方法将鉴定主要类型物质的检验纯提与离分验检的质物)4()3()2()1()()4()()3()()2()()1(,)3()2(,)1()4(,,)3(,.,)2(,,,,)1("")3("")2()()1(,:,::, 二、物质检验的一般程序与思路
1、气态物质的检验
由于气体贮存困难，使用时易扩散，故检验中要尽可能使用物理性质加以检验，即使使
用化学方法，尽可能多用试纸。

可按下列顺序检验：
2．无色溶液的检验
3．固态物质的检验
三、物质的检验方法
常见物质的检验方法，一方面是根据物质的物理性质（如颜色、溶解性、溶解热效应等）直接检验，另一方面是根据物质化学性质，使被检验物质与加入的试剂作用，产生某种特殊现象（如：生成气体、沉淀，产生特殊颜色等），从而确定该物质的存在。

1．离子的检验。

检验的原理是依据离子的特征反应现象如呈现特殊颜色变化、生成沉淀、生成气体等。

十种常见离子的检验方法是：K+、Na+用焰色反应；NH4+用浓氢氧化钠溶液、加热产生的气体检验；Fe3+用硫氰化钾溶液检验；Al3+用氢氧化钠溶液检验；Cl-、Br-、I-用硝酸银溶液和稀硝酸检验；CO32用盐酸和澄清石灰水检验；SO42-用Ba(NO3)2溶液（或BaCl2溶液）和稀硝酸（或稀盐酸）检验。

2．气体的检验。

检验的根据是由气体的特征性质（化学和物理的）所表现的现象。

但是注意：有些现象是某几种气体所共有的，如二氧化碳与二氧化硫都能使澄清的石灰水变浑浊，不少可燃性气体（如氢气、一氧化碳、甲烷等）的燃烧，其火焰都呈淡蓝色，当它们混有一定量空气时，点燃都会爆鸣；溴蒸气、氯气、二氧化氮都能使碘化钾淀粉试纸变蓝等等。

因此遇到这些情况，不要过早下结论，而要综合考虑性质和现象。

3．有机物的检验。

常用的试剂有：
①高锰酸钾酸性溶液：烯烃、炔烃、苯的同系物、醇、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、
葡萄糖、麦芽糖等均可使高锰酸钾酸性溶液褪色。

②溴水：烯烃、炔烃、酚、醛、甲酸、甲酸酯、甲酸盐、葡萄糖均可使溴水褪色（加成
或氧化反应）。

③银氨溶液：凡含有—CHO的有机物如醛、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、葡萄糖、麦芽糖均
可发生银镜反应。

④新制的Cu(OH)2碱性悬浊液：常温下，多羟基的物质如甘油、乙二醇、葡萄糖都能溶
解新制的Cu(OH)2得绛蓝色溶液，羧酸与Cu(OH)2发生中和反应得蓝色溶液。

含—CHO 的物质与新制Cu(OH)2碱性悬浊液加热有砖红色Cu2O沉淀生成。

⑤FeCl3溶液：与苯酚反应形成紫色溶液。

四、物质分离与提纯的方法
1．常用的物理方法——根据物质物理性质上的差异选择分离与提纯方法。

有过滤、蒸发结晶、降温结晶、蒸馏、分馏、萃取、分液、渗析、升华等方法。

2．常用的化学方法
吸收法——常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。

如Cl2中混有的HCl气体可通过饱和食盐水除去。

常用装置是洗气瓶或干燥管（U形管）。

沉淀法——在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。

如硝酸钾中含有的少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去。

气体法——根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。

如
KCl中混有的少量K2CO3，可加适量盐酸除去。

转化法——利用化学反应，加入适当的试剂或采用某种条件（如加热），使物质中的杂质转化为被提纯物质，以正盐、酸式盐间的转化最为常见。

如：
NaHCO3Na2CO3。

溶解法——对于固体试剂可选择适当的物质将杂质溶解，然后过滤除去，以杂质为两性物质常见。

如Mg(OH)2中混有Al(OH)3,可用过量NaOH溶液除去，然后洗涤Mg(OH)2即可。

【典例精析】
1．海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列；从海水中提取食盐和溴的过程如下：
（1）请列举海水淡化的两种方法：、。

（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、、、或H2、。

（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br-，其目的为。

（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是。

（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。

微溶于水，有毒性和强腐蚀性。

他们参观生产过程后，绘制了如下装置简图。

请你参与分析讨论：
①图中仪器B的名称：。

②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是。

③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：。

④C中液体产生颜色为。

为除物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，
充分反应后，再进行的分离操作是。

【解析】本题考查海水中提取溴的实验。

电解NaCl溶液的方程式为：2NaCl + 2H2O 2NaOH + H2↑+ Cl2↑，其中Cl2有可能与NaOH会生成NaClO。

步骤I中的Br2的浓度很小，多次用SO2反复吸收，最终用Cl2处理，则可获得大量的工业溴。

溴具有强氧化性可以氧化SO2，生成H2SO4，因此要注意酸对设备的腐蚀问题。

溴具有腐蚀性，可以腐蚀橡胶。

蒸馏的目的，就是通过沸点不同而提纯Br2，所以要通过温度计控制好Br2沸腾的温度，尽可能使Br2纯净。

【答案】（1）蒸馏法电渗析法离子交换法（或其他合理答案中的任意两种）（2）Cl2 NaOH NaClO （3）富集溴元素
（4）Br2＋SO2＋2H2O 4H＋＋SO42＋2 Br-强酸对设备的严重腐蚀
（5）①冷凝管②Br2腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃时的馏分
④深红棕色分液（或蒸馏）
【专题训练】
1．根据下列实验现象，所得结论正确的是（）
实验实验现象结论
A 左烧杯中铁表面有气泡，右边铜表面有气泡活动性：Al＞Fe＞Cu
B 左边棉花变为橙色，右边棉花变为蓝色氧化性：Cl2＞Br2＞I2
C 白色固体先变为淡黄色，后变为黑色溶解性AgCl＞AgBr＞Ag2S
D 锥形瓶中有气体产生，烧杯中液体变浑浊非金属性：Cl＞C＞Si
2．五颜六色的颜色变化增添了化学的魅力，对下列有关反应的颜色叙述正确的是( )
①新制氯水久置后→浅黄绿色消失；②淀粉溶液遇单质碘→蓝色；
③溴化银见光分解→银白色；④热的黑色氧化铜遇乙醇→红色
⑤鸡蛋白溶液遇浓硝酸→黄色；⑥苯酚在空气中氧化→粉红色
A．①②③④⑤ B．②③④⑤⑥C．①②④⑤⑥ D．①③④⑤⑥
3．下列物质分离、提纯和鉴别的方法正确的是（）
A．可用加热的方法除去NH4Cl中混有的I2
B．以粗铜为阴极，精铜为阳极，CuSO4为电解液精炼铜
C．不用任何试剂就可鉴别出苯、乙酸乙酯、NaOH
D．加入溴水，然后分液的方法除去苯中的甲苯
4．下列各组物质在只提供水和若干支试管的情况下，达不到鉴别目的的是（）
A．硝基苯、苯、乙醇三种液体 B．硫黄、Na2O2、CaCl2三种固体
C．H3PO4、Ba(OH)2、Ba3(PO4)2三种固体 D．Na2SO4、KNO3、BaCl2三种固体
5．现有碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氯化铁和苯酚五种物质的溶液，它们之间有如图所示转化关系，图中每条线两端的物质可以发生反应，下列判断不合理的是（）
A．X一定是碳酸钠溶液 B．Y一定是氯化铁溶液
C．Z可能为碳酸氢钠溶液 D．M、N必定各为苯酚、氢氧化钠溶液中的某一种
6．某同学为检验溶液中是否含有常见的四种无机离子，进行了如图所示的实验操作。

其中检验过程中产生的气体能使红色石蕊试纸变蓝。

由该实验能得到的正确结论是（）
A．原溶液中一定含有SO42离子 B．原溶液中一定含有NH4+离子
C．原溶液中一定含有Cl-离子 D．原溶液中一定含有Fe3+离子
7．为了证明(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(硫酸亚铁铵晶体)的成分中含有NH4+、Fe2+、SO42和H2O，下列实验叙述中不正确的是（）
A．取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管，加热，试管口有液体生成，则可证明晶体的成分
中含有结晶水
B．硫酸亚铁铵晶体溶于水，得淡绿色溶液，滴入2滴KSCN溶液，溶液不显红色，再滴
入几滴新制氯水，溶液变为红色，则可证明晶体的成分中含有Fe2+
C．硫酸亚铁铵晶体溶于水，加少量稀盐酸，无现象，再滴入几滴BaCl2溶液，有白色
沉淀生成，则可证明晶体的成分中含有SO42
D．取少量硫酸亚铁铵晶体放入试管，加入少量稀NaOH溶液，在试管口用湿润的红色石
蕊试纸检验，则可证明晶体的成分中含有NH4+
8．实验室有一瓶久置的白色K2SO3粉末，为确定其是否被氧化及其成分，元素分析表明粉末中K和S元素的质量比为39 ：16，下列结论正确的是( ) A．根据元素分析结果推测该粉末为纯净物
B．将粉末溶于水，加入氯化钡，有白色沉淀生成，证明原粉末是K2SO4
C．将粉末加入盐酸中，产生气泡，证明原粉末是K2SO3
D．将粉末溶于水，加入氯化钡和过量的盐酸，有白色沉淀和气泡生成，证明原粉末是
K2SO4和K2SO3的混合物
9．有下列三种含杂质的气体（括号内为杂质）：①CO2（HCl）②H2（HCl）③NH3（水蒸气）。

某学生欲除去以上气体中的杂质依次选用了三种试剂，该学生选用的试剂均正确的是
（）
A．NaHCO3溶液、NaOH溶液、碱石灰 B．Na2CO3溶液、浓硫酸、碱石灰
C．NaHCO3溶液、NaOH溶液、浓硫酸 D．NaOH溶液、浓硫酸、碱石灰
10．有一瓶无色气体，可能含有H2S、CO2、HCl、HBr、SO2中的若干种，将其通入氯水中，得无色透明液，将此溶液分成两份，向其中一份加入盐酸酸化的BaCl2溶液有白色沉淀；
向另一份中加入HNO3酸化的AgNO3溶液有白色沉淀产生，结论正确的是（）
A．肯定有CO2和SO2B．可能有HBr、CO2
C．肯定没有HBr、H2S、HCl D．以上结论均不正确
11．下列根据实验现象所得出的结论一定正确的是（）
A．某无色溶液滴加酚酞试液后显红色，结论：溶液显碱性
B．某无色溶液加入盐酸产生无色无味气体，结论：溶液中一定含有CO32-
C．某气体能使品红溶液褪色，结论：该气体为SO2气体
D．电解某无色液体得到H2和O2，测其体积比为2∶1，结论：此液体为纯水
12．下列除去杂质的方法正确的是（）
① 除去乙烷中少量的乙烯：光照条件下通入Cl2，气液分离；
② 除去乙酸乙酯中少量的乙酸：用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；
③ 除去CO2中少量的SO2：气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；
④ 除去乙醇中少量的乙酸：加足量生石灰，蒸馏。

A．① ② B．② ④ C．③ ④ D．② ③13．某兴趣小组同学共同设计了如图所示的多功能实验装置。

该装置既可用于制取气体，又可用于验证物质的性质。

（1）现有以下药品：锌粒、铜片、浓H2SO4、浓HNO3、蒸馏水、NaOH溶液。

打开K1关闭K2，可制取气体。

（2）某同学用石灰石、醋酸、硅酸钠溶液等药品设计了另一实验。

他的实验目的是_ _____________________________________________；打开K2关闭K1，将A中液体。

加入B中后，观察到的实验现象为___________________________________ 。

14．实验室有甲、乙两瓶丢失标签的无色溶液，其中一瓶是盐酸，另一瓶是Na2CO3溶液，为确定甲、乙的成分及其物质的量浓度，现操作如下：
①取25.00 mL甲溶液，向其中缓慢滴加乙溶液15.00mL，其收集到气体224mL。

②另取15.00mL乙溶液，向其中缓慢滴加甲溶液25.00mL，共收集到气体112mL。

上述气体体积均已换算为标准状况，CO2在溶液中的少量溶解忽略不计。

请根据实验数据填空：
（1）甲是，甲溶液中溶质的物质的量浓度为，
乙溶液中溶质的物质的量浓度为。

（2）将n mL的甲溶液与等体积的乙溶液按各种可能的方式混合，产生的气体体积为V mL(标准状况)，则V的取值范围为。

15．某一无色溶液，可能含有Na＋、Cu2＋、NH4+、Fe3＋、Al3＋、Mg2＋、CO32- 、SO42-、K＋等离子中的一种或几种，为确定其组成，做如下实验：
①取少量待测溶液，向其中滴入盐酸酸化的氯化钡溶液，生成白色沉淀；
②另取少量待测溶液，向其中加入过氧化钠，产生无色无味气体，并生成白色沉淀；加
入过量过氧化钠时，沉淀部分溶解。

试判断：溶液中一定存在的离子有；一定不存在的离子有。

不确定的是为验证此离子的存在，还应进行实验。