花生加工原辅材料进厂验收制度

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1 目的
对原辅材料进行规定的检验,以保证其满足生产规定的要求。

2 范围
适用于进货检验的控制。

3 职责和权限
品管部负责制订检验用的文件;
4 程序概述
4.1 品管部制定《原材料进货检验制度》(文件编号为HS-B/0-2014),对所检验
的原材料提供依据的文件和建立的质量记录作出规定。

4.2 进货检验和试验
a) 原、辅材料进厂后需经检验或验证合格后才能投入使用或加工。

确定进
货检验或验证的方法时应考虑对提供原材料的分供方的控制程序,并以文件形式作出规定。

b) 如因生产急需来不及验证或来不及按规定完全验证时,应经授权人员批
准并做了标识和记录后允许紧急放行。

在有关文件中应规定允许紧急放行的范围。

c) 检验员应严格按《原材料进货验收制度》规定对购进材料进行检验或验证,确保未经检验或验证的材料不得入库或投产。

4.3检验和试验记录
a) 授权检验员应如实记录检验或验证结果,记录应能清楚地表明产品是否
已按所有规定的验收标准通过了检验或验证,并标明负责原辅材料放行的授权检验者。

b) 授权检验员应保存检验和试验的质量记录。

5.相关文件
《原辅材料进厂检验方法》
《合格供方评定规程》
《纠正和预防措施控制程序》
《让步接收规定》
《检验和试验规程》
6.相关记录
《采购申请表》
《原辅料入库检验报告单》
《质量投诉单》
一、花生果及花生仁的检验方法
1.扦样、分样
扦样工具:扦样器(适用于包装扦样)、自封袋、容量2Kg左右、分样器1.1扦样方法
1.1.1散装扦样方法:
1.1.1.1流动采样:当散装油料缓慢从货运车上卸在刮板机上时,由筒仓人员分
区分点取样。

四角五个点;各点取样样品数量一致,或从料流的终点横断接取样品,每次采样不少于1Kg。

每500吨至少取样一次;
1.1.1.2仓库采样:
a.分区设点:每区面积不超过50㎡,各区设中心,四角五个点;区数在两个
和两个以上的,两区界限上的两个点为共同点;样堆边缘的点设在边缘约50cm处。

每次采样不少于1Kg;
b.分层设点:堆高在2m以下,分上、下两层;堆高在2~3m,分上、中、下
三层,上层在粮面下10~20cm处,中层在粮堆中间,下层在距底部20cm处;
堆高如3~5m时,应分4层;堆高在5m以上时酌情增加层次。

每次采样不少于1Kg;
c.采样步骤:按区按点,先上后下逐层取样;各点取样样品数量一致,以每
车为一个批次。

每次采样不少于1Kg。

1.1.1.3圆仓采样:按圆仓的高度分层(同仓房采用分层原则),每层按圆仓的
直径分为内(中心)、中(半径的一半处)、外(距仓边缘30cm左右)三圈。

每层按内、中、外分设1、4、8个点,共13个点,按层按点采样。

每次采样不少于1Kg。

1.2包装扦样方法:
扦样时,用包装扦样器槽口向下,从包的一端斜对角插入包的另一端,然后槽口向上取出,每包扦样的次数一致。

每次采样不少于1Kg。

1.3采样时注意事项:
a.采样器应清洁、干燥、无异味。

采样器和样品袋不能受雨水、灰尘等外来
物的污染;
b.采样时务必做到保护样品,所有采样尽量短时间。

并将样品保存在气密容
器或自封袋中。

2.分样
从原料仓取回样品,进行混样、分样。

在分样时,将清洁的分样器放稳,关
闭漏斗开关,放好接样斗,将样品从高于漏斗口约5cm处倒入漏斗内,刮平样品,打开漏斗开关,待样品流尽后,轻拍分样器外壳,关闭漏斗开关,再将两个接样斗内的样品同时倒入漏斗内,继续照上法重复混合两次。

以后每次用一个接样漏斗内的样品按上述方法继续分样,直至一个接样斗内的样品接近需要试样重量为止。

另一个分样斗内留取相应的样品(不少于1Kg),以备复检。

3.外观、气味检验
3.1环境条件
a.光线要求:在现场进行的外观检验,应当避免阳光直射,室内检验应在北
向的房间内,有不少于500lx照度的漫射光或采用人工合成光源;
b.对检验台面的要求:检验台应当平滑洁净,色调柔和,无耀眼反射光,用
符合上述要求的单色厚衬纸铺垫。

3.2操作方法:
捧起每个小批平均样品,或从现场扦取的可疑样品,嗅辨有无异味,然后将其全部倒在分样台上,并且用两块分样板紧贴台面,将样品铲起后任其散落,再调转90度角重复此操作,如此混合3~4次,捧起样品,向光源方向肉眼观察其组成、色泽、类型、品种等级和整齐度、健全程度等。

4.水分检验
4.1使用近红外分析仪扫描。

4.2常规水分测定法(105℃恒重法)。

4.2.1仪器、用具:
分样器、粉碎机(孔径为1mm筛)、精密烘箱、分析天平(精确到0.0001g)、铝盒。

4.2.2操作方法:
试样准备:用大约1/20的试样清洗粉碎机,弃去粉碎物然后将混匀的试样磨碎,使其全部通过1mm筛孔,放入密闭的容器备用;铝盒预先130℃烘至恒重,(两次质量之差小于0.0005为恒重),于干燥器内冷却称重(W0);用已恒重的铝盒称约3g左右样品,共重W1。

(精确至0.0001g);并使其均匀的分布于盒底。

将盛有试样的铝盒置于(105±2)℃的精密烘箱中,打开盒盖,当温度回升到103℃时,开始计时,烘2h,取出并盖上盒盖,置于干燥器内,冷却至室温,称重,再按以上方法进行复烘,每隔1h取出冷却称重,烘至前后两次质量差不超过0.005g为止,如后一次质量高于前一次质量,以前一次质量计算(W2)。

4.2.3结果计算:
水分(%)= (W
2—W
1
)/ (W
1
—W
)× 100
式中:
W 0 ------- 已烘至恒重的称样皿重量,g ;
W 1 ------- 烘前称样皿与样品的重量,g ;
W 2 ------- 烘后称样皿与样品的重量,g ;
双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。

5.纯仁率的检验
净花生果脱壳后籽仁的质量(其中不完善粒折半计算)占试样的质量分数
5.1称取试样、剥壳
花生果称取200g,精确到0.1g ,样品经脱壳、挑选分离得到籽仁,剥壳时不应损失籽仁。

5.2 分拣和称量
从得到的籽仁中挑拣除去无使用价值的籽仁,然后称量m1,精确到0.01g;再按GBT5494的规定分拣出不完善粒,然后称量得到的不完善粒m2,精确到0.01g.
5.3计算:
纯仁率的计算:
式中:X---纯仁率,% m1---籽仁总质量 m2----不完善粒的质量 m---净试样质量
6.纯质率的检验
净花生仁的质量(其中不完善粒折半计算)占试样的质量分数。

大样是用于检验大样杂质,包括大型杂质和绝对筛层的筛下物,小样是从检验过大样杂质的样品中分出少量试样,检验与粮粒大小相似的并肩杂质。

6.1样品的制备及筛选
花生果、仁,大样用量1000g,小样用量200g ,按照质量标准中规定的筛层套好(大孔筛在上,小孔筛在下,套上筛底),倒入样品,盖上筛盖。

然后将选筛放在光滑的台面上,用双手110次/分钟-120次/分钟的速度,按顺时针和逆时针方向各筛动1min,筛动的范围在选筛直径扩大8cm,将筛上物与筛下物分别倒入分析盘中,卡在筛孔中间的颗粒为筛上物。

6.1.2 大样杂质检验
从平均样品中,按照规定分取试样至规定的大样用量m,精确至1g,按上述筛法分两次进行筛选,然后拣出筛上大型杂质和筛下物合并称量m1,精确到0.01g.
212100m m X m
-=⨯
6.1.3 小样杂质检验
从检验过大样杂质中,按规定分取试样至规定的小样用量m2,精确至0.1g,倒入分析盘,按质量标准的规定拣出杂质,称量m3,精确至0.01g.
从拣出的小样杂质中拣出矿物质,称量m4,精确到0.01g.
在捡小样杂质的同时,按质量标准的规定拣出不完善粒,称量m5精确到0.01g.
6.1.4纯质率的计算:
式中:X---纯质率,% m1---大样杂质总质量 m5----不完善粒的质量
m---净试样质量 x---倍数
7整半粒限度
称花生仁平均样品m200g,精确至0.1g,挑取整半粒花生仁并称量其质量m1 计算:
式中:X---整半粒限度,% m1---整半粒花生仁的质量 m----试样质量 8 花生中的农药残留限量(供方提供检验报告)
甲拌磷(mg/Kg ):≤0.1
甲草胺(mg/Kg ):≤0.05
甲基异柳磷 (mg/Kg ):≤0.05
甲咪唑烟酸(mg/Kg ):≤0.1
甲霜灵和精甲霜灵(mg/Kg ):≤0.1
精恶唑禾草灵(mg/Kg ):≤0.1
精二甲吩草胺(mg/Kg ):≤0.01
克百威(mg/Kg ):≤0.2
喹禾灵和精喹禾灵(mg/Kg )≤0.1
氯菊酯(mg/Kg )≤0.1
灭线磷(mg/Kg )≤0.02
氰戊菊酯和S-氰戊菊酯(mg/Kg )≤0.1
乳氟禾草灵(mg/Kg )≤0.05
噻吩磺隆(mg/Kg )≤0.05
杀线威(mg/Kg )≤0.05
特丁硫磷(mg/Kg )≤0.02
涕灭威(mg/Kg )≤0.02
五氯硝基苯(mg/Kg )≤0.5
戊唑醇(mg/Kg )≤0.1
烯草酮(mg/Kg )≤5
512X=100
m m m x
m --⨯1m X=
100m ⨯
烯禾啶(mg/Kg)≤2
辛硫磷(mg/Kg)≤0.05
溴氰菊酯(mg/Kg)≤0.01
乙草胺(mg/Kg)≤0.1
异丙甲草胺和精异丙甲草胺(mg/Kg)≤0.5
增效醚(mg/Kg)≤1
9污染物限量
镉)≤0.5(mg/Kg)
二、棕榈油的质量要求及检验方法
2.1质量要求
熔点≤24℃透明度:40℃澄清透明酸值:≤0.20mg/g
过氧化值≤5.0mmol/k g 气味、滋味:具有棕榈油固有的气味,无异味色泽:黄30 红3.0 水分及挥发物≤0.05 % 不容性杂质≤0.05 %
2.2透明度检验
将试样的比色管放入规定为年度(棕榈油50℃,棕榈液油40℃,棕榈超级液油,棕榈硬脂80℃)的水浴锅,静置24小时,然后在比色管后衬以白纸,迅速观察透明程度,记录观察结果,结果标示为透明、微混、混浊等。

2.3不溶性杂质含量的测定
不容性杂质含量指在规定的条件下,不溶于正已烷或石油醚及外来杂质的量。

2.3.1原理
用过量正已烷或石油醚溶解试样,对所得试液进行过滤,再用同样的溶剂冲洗残留物和滤纸,使其在103℃下干燥至恒质计算不溶性杂质的含量。

2.3.3试剂
石油醚(馏程为30℃~60℃,溴值小于1),硅藻土。

2.3.4 仪器
分析天平(分度值0.0001g);电烘箱(103℃±2℃);250ml锥形瓶(带有磨口玻璃塞);干燥器;坩埚式过滤器(玻璃,P16级,孔径10um~16um,直径40mm,容积50ml,带抽气瓶)。

2.3.5.操作步骤
(1)在锥形瓶中,称取约20g试样,精确至0.0001g。

将滤纸及带盖过滤器或
坩埚式过滤器置于烘箱中,烘箱温度为103℃,加热烘干燥。

在干燥器中冷却,并称量,精确至0.001g。

对于酸性油按如下方法涂布硅藻土。

在100ml 的烧杯中用2g硅藻土和30ml石油醚混合成告状。

在减压状态下将膏状混合物倒入坩埚式过滤器,使玻璃过滤器上附着一层硅藻土。

将涂油硅藻土坩埚式过滤器置于烘箱中个,在温度为103℃烘箱内干燥1h后,移入干燥器中冷却并称量,精确至0.001g;
(2)加200ml正已烷或石油醚于装有试样的锥形瓶中,盖上塞子并摇动。

对于
蓖麻油可增加溶剂量以便于操作,因此可采用较大的锥形瓶。

在20℃下放置30min。

在合适的漏斗中通过无灰滤纸过滤,必要时通过坩埚式过滤器抽滤。

清洗锥形瓶时要确保所有的杂志都被吸入滤纸或坩埚中。

用少量的溶剂清洗滤纸或坩埚过滤器,洗至溶剂不含油脂。

如有必要,适当加热溶剂,但温度不能超过60℃,用于溶解滤纸上的一些凝固的脂肪;
(3)将滤纸从漏斗一道过滤器中,静置,是滤纸上的大部分溶剂在空气中挥发,
并在103℃烘箱中使试剂完全蒸发,然后从烘箱中取出,盖上盖子,在干燥器中冷却并称量,精确至0.001g。

如果用坩埚式过滤器,使坩埚式过滤器上的大部分溶剂在空气中挥发,并在103℃虹吸那个中使溶剂完全蒸发,然后再干燥器中冷却并称重,精确至0.001g。

如果要测定有机杂质的含量,必要时使用预先干燥并称量的无灰滤纸,灰化含有不溶性杂质的滤纸,从被测不溶性杂质的质量中减去所得滤纸灰分的质量。

2.3.6.结果表示
试样中不溶性杂质的含量w(以质量分数表示)按式计算
m
2-m
1
w= -------------- x 100%
m
m
:试样的质量,单位为克
m
1
:带盖过滤器及滤纸,或坩埚式过滤器的质量,单位为克
m
2
: 带盖过滤器及带油干残留物的滤纸,或坩埚式过滤器及干残留物的质量,单位为克。

2.4酸值的测定
酸值(acid value)指中和1克油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,用毫克每克表示。

酸度(acidity)指测定出的游离脂肪酸含量,用质量分数表示。

2.4.2原理
试样溶解于混合溶剂中,用氢氧化钾乙醇溶液滴定。

2.4.3试剂
乙醚和浓度为95%乙醇(1:1体积混合)
氢氧化钾乙醇标准溶液:c(KOH)=0.1mol/L(溶液A)或c(KOH)=0.5mol/L (溶液B);溶液A:称取氢氧化钾7g,溶解于1000ml的乙醇溶液中。

溶液B:称取氢氧化钾35g,溶解于1000ml的乙醇溶液中。

标定可按国家标准GB/T 601-2002执行。

10g/L酚酞指示剂: 10g的酚酞溶解于1L的95%乙醇溶液中。

2.4.4.仪器
实验室常规仪器,10ml微量滴定管。

2.4.5.步骤
(1)根据样品的颜色和估计得酸值,称取一定量的油脂于装入锥形瓶中。

(2)将样品溶解在50ml-150ml预先中和过的混合溶剂中。

用氢氧化钾溶液边
摇动边滴定,直到指示剂显示溶液变色,并保持溶液15s不褪色,即为终点。

2.4.6.结果显示
酸值(S)计算公式:
56.1·V·
S =----------------------
m
2.5过氧化值得测定
实验原理:过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。

油脂在败坏的过程中,不饱和脂肪酸的被氧化,形成活性很强的过氧化物,进而聚合或分解,产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

过氧化物是油脂酸败的中间产物。

常以过氧化物在油脂中的产生,作为油脂开始败坏的标志。

试剂配制:
(1)0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液:取26g硫代硫酸钠、0.2g碳酸氢钠,去离子水溶解至1000mL。

临用前稀释成0.002mol/L。

(2)饱和碘化钾溶液:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后贮于棕色瓶中。

(3)氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸混匀。

(4)10g/L淀粉指示剂:称取可溶性淀粉0.5g,加少许水,调成糊状,倒入50mL沸水中调匀,煮沸。

临用时现配。

操作方法:
称取2.00g试样,30mL三氯甲烷-冰乙酸溶液,使样品完全溶解,0.50mL 饱和碘化钾密塞,轻轻振摇0.5min,暗处放置5min,取出加入100ml蒸馏水进行滴定,0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入10g/L 0.5mL淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失为终点。

计算:
式中:
X——试样的过氧化值(以硫代硫酸钠计),单位为克每100克(g/100g); V——试样消耗标准滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m——试样质量,单位为克(g);
0.1269——1.00mmol碘的质量,g
2.6植物油脂水分及挥发物含量测定
水分及挥发物含量在本标准规定的103℃±2℃的条件下对样品进行加热,样品损失的质量。

2.6.1原理
在103℃±2℃的添加下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。

2.6.2.仪器
分析天平(分度值0.001g);玻璃容器(平底,直径约50mm,高约30mm);
电热干燥箱(主控温度103℃±2℃);干燥器。

2.6.3操作步骤
(1)试样准备在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分及挥发
物含量,称取5g或10g试样,精确至0.001g。

(2)测定将含有试样的玻璃容器置于103℃±2℃的电热干燥箱中1h,再
移入干燥器中,冷却至室温,称量,精确至0.001g。

重复加热、冷却及称量的步骤,每次复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同,分别不超过2mg或4mg。

注:重复加热后样品的质量增加,说明油或脂已自动氧化。

此时取最小值计算结果,或使用A法。

2.6.4结果计算
水分及挥发物含量以质量分数表示,按下式计算
m 1-m
2
X =------------- x100
m 1-m
X——水分及挥发物含量,%;
m
1
——加热前碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质量,单位为克;
m
2
—水分及挥发物含量,%;
m
1
——加热后碟子、温度计和测试样品的质量或玻璃容器和测试样品的质
量,单位为克;
m
—水分及挥发物含量,%;
m
1
——碟子和温度计的质量或玻璃容器的质量,单位为克。

三、食用盐的标准及检测方法
3.1食用盐的标准
精制盐:物理指标(白度≥80,75,67;粒度0.15-0.85mm)
化学指标(湿基):氯化钠≥99.10,98.50,97.00%
水分≤0.30,0.50,0.80 % 水不溶物≤0.05,0.1,0.2% 水不溶性杂质≤2.0%
卫生指标:总砷≤0.5mg /kg 铅≤2 mg /kg 钡≤15 mg /kg
3.2氯离子含量的检测方法
原理:样品溶液调至中性,用铬酸钾作指示剂,用硝酸银标准滴定溶液滴定,测定氯离子的含量。

氯化钠标准溶液的制备:称取5.844g 已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂,溶解于水中,转移至1000ml 容量瓶中,加水至刻度。

硝酸银标准滴定溶液:称取85g 硝酸银,溶于5L 水中混合均匀贮藏于棕色瓶中。

标定:吸取20ml 氯化钠标准溶液,置于150ml 烧杯中,按照3.4.2测定步骤进行滴定,同时做空白试验。

铬酸钾指示剂:称取10g 铬酸钾溶于100ml 水中,搅拌下滴加硝酸银溶液至出现
红棕色沉淀,过滤。

配样:称取25g 试样,置于400ml 烧杯中,加200ml 的水,加热至全部溶解,冷却移至500ml 容量瓶中,加水稀释至刻度,必要时过滤。

测定:吸取一定体积的试样溶液至150ml 烧杯中,加入4滴铬酸钾指示剂,搅拌下用硝酸银标准溶液滴定,直至悬浊液中出现稳定的橘红色为终点,同时做空白实验。

计算:
3.3其他指标供方提供该批次检验报告
包括指标:砷、铅、钡。

四、糖精钠的入厂标准及检验方法
4.1质量标准:含量在99.0-101.0% 干燥失重≤1
5.0% 砷≤2mg /kg
铅≤2mg /kg
4.2供方提供该批次的检验报告。

五、特丁基对苯二酚(TBHQ )的质量要求及检验方法
5.1质量标准:色泽:白色 气味:具有一种特殊气味 组织形态:结晶性粉m
58.44C V =⨯120c(l)()NaC v C v v -⨯=103()(NO )35.453100%1000
v v c Ag w m -⨯⨯=
⨯⨯

特丁基对苯二酚≥99.0%,特丁基对苯醌≤0.2%
2,5-二特丁基氢醌≤0.2% 氢醌≤0.1% 甲苯≤25mg/kg
熔点126.5-128.5℃铅≤2 mg/kg
5.2供方提供该批次的检验报告
六、白砂糖的质量要求及检验方法
6.1白砂糖的质量要求:
感官要求:晶粒均匀,粒度在下列范围内不少于80%
粗粒:0.80-2.5mm 大粒:0.63-1.60mm 中粒:0.45-1.25mm
小粒:0.28-0.80mm 细粒:0.14-0.45mm
晶粒或其水溶液味甜,无异味;干燥松散、洁白、有光泽、无明显黑点。

6.2供方提供该批次的检验报告,检测方法参见GB11761-2006.
七、芝麻的质量要求及检验方法
7.1白砂糖的质量要求:
7.2供方提供该批次的检验报告
八、麦芽糖的质量要求及检验方法
8.1麦芽糖的质量要求
8.2供方提供该批次的检验报告,检验方法GBT20883-2007。

九、纸箱的检测
9.1用具
不锈钢直尺:长80厘米左右、快速水分测定仪。

9.2取样数量(见下表)
9.3标准要求
纸箱规格要视当批合同中的数据来检验。

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