固相微萃取SPME
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第四组
其它领域的应用
SPME在日用品有害物质的质量监测，纺织品 中偶氮染料的测定，建材中甲醛的分析以及烟 叶中有机酸含量的分析等各个方面都被广泛应 用。
第四组
展望
随着人们所面对的分析体系越来越复杂，人们采 用的分析手段越来越高。固相微萃取技术作为一 种真正的无溶剂萃取技术，随着性能更好的萃取 头涂层材料的出现，其技术、仪器装置等的不断 完善，它必将拥有更为广阔的发展前景。
第四组
顶空萃取（HS-SPME）
在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：① 被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；②被分析 组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免 萃取固定相受到某些样品基质（比如人体分泌物或尿 液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取 过程中，步骤②的萃取速度总体上远远大于步骤①的 扩散速度，所以步骤①成为萃取的控制步骤。因此挥 发性组分比半挥发性组分萃取速度快。实际上对于挥 发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取 的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为： N=KfsV1CoV2/（KfsV1+V2）
其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs 为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为 萃取相的体积；V2为样品的体积。
第四组
固相微萃取装置
第四组
固相微萃取装置
SPME的装置由手柄和萃取纤维头两 部分构成,纤维头是一根1cm长涂有 不同色谱固定液的熔融石英纤维,装 在类似于微量注射器的针管内,针管 可以保护纤维头不易折断,当针头穿 过样品瓶中,压下管芯,使纤维头从针 管中伸出,浸入溶液中(浸入方式)或 置于易挥发样品的上部空间(顶空方
第四组
第四组
食品香味成分分析
食品香味分析中食品样品(如牛奶、水果、烤肉 等)成分一般非常复杂，而食品香味成分多数只 是分散于均相或非均相食品底物中的微量，是食 品中的非极性挥发性组分，而食品底物一般是极 性非挥发性组分，因此SPME若选用非极性纤维涂 层很适于预浓缩食品香成分。
为了提高分析方法的敏感性及选择性，在 食品香味成分分析前常需对样品预纯化或预浓缩 富集。
式)。萃取吸附时间平均大约2～ 30min,然后将纤维头缩回,针管从 样品瓶中退出,将针管插入气相色谱 仪的进样品,伸出纤维头,使吸附在纤 维头的被分析样品热解吸,释放进入 毛细管柱中分离测定,缩回纤维头,移
去针管。
第四组
S P M E 有三种基本的萃取模式
直接萃取（Direct Extraction SPME） 顶空萃取(Headspace SPME) 膜保护萃取（membrane-protected SPME）
第四组
在农药残留分析中的应用
有机磷农药在世界上生产和使用最多 ,但目前低 浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法 不十分理想.
1994年固相微萃取技术首次应用在有机磷 农药的分析中 , EVSOR等用100μm聚二甲基 硅氧烷萃取头萃取河水中六种有机磷农药.此后 , 固相微萃取技术在有机磷农药残留分析中的应用 日益增多
第四组
直接萃取（Direct Extraction SPME）
直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到 样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相 中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从 样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言， 气体的自然对流己经足以加速分析组分在两相之间的平衡。 但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低 3 ～4 个数量级，因此需要有效的混匀技术来实现样品中组 分的快速扩散。
SPME
固相微萃取SPME
09102122张思维 0910219孙可月 09102120 张朝阳 09102118张禹 09102121孙梦超
Table of Contents
1
固相微萃取基本原理
2
萃取装置
3
三种基本的萃取模式
4
固相微萃取应用
第四组
固相微萃取
(Solid phase MicroExtraction SPME)
对萃取过程提供了一定的选择性。
第四组
固体微萃取特点
操作时间短 样品量小 无需萃取溶剂 适于分析挥发性与非挥发性 物质 重现性好
第四组
固相微萃取技术在食品中的应用
由于固相微萃取法的特点，该技术广 泛用于食品风味分析，如酒类、果汁 都得到了广泛的发展。
第四组
表1 固相微萃取方式的比较 Fig.1 SPME Metheds
第四组
膜保护萃取（membrane-protected SPME） 膜保护S P M E 的主要目的是为了在 分析很脏的样品时保护萃取固定相避免 受到损伤，与H S -SPME 相比，该方 法对难挥发性物质组分的萃取富集更为 有利。另外，由特殊材料制成的保护膜
第四组
在农药残留分析中的应用
有机磷农药在世界上生产和使用最多 ,但目前低 浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法 不十分理想.
1994年固相微萃取技术首次应用在有机磷 农药的分析中 , EVSOR等用100μm聚二甲基 硅氧烷萃取头萃取河水中六种有机磷农药.此后 , 固相微萃取技术在有机磷农药残留分析中的应用 日益增多
固相微萃取SPME是在固相萃取基础上发展起来的 一种新的萃取分离技术，SPME是靠固体吸附剂萃 取, 但SPME固体吸附剂是一段细纤维表面涂层， 涂层一般是高表面积多孔聚合物材料。
第四组
萃取原理
固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之 间“相似者相溶”的原则，基于萃取涂层与样品之间的吸 附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能 于一体的技术。将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富 集，完成试样前处理过程。
第四组
第四组
食品香味成分分析
食品香味分析中食品样品(如牛奶、水果、烤肉 等)成分一般非常复杂，而食品香味成分多数只 是分散于均相或非均相食品底物中的微量，是食 品中的非极性挥发性组分，而食品底物一般是极 性非挥发性组分，因此SPME若选用非极性纤维涂 层很适于预浓缩食品香成分。
为了提高分析方法的敏感性及选择性，在 食品香味成分分析前常需对样品预纯化或预浓缩 富集。
其它领域的应用
SPME在日用品有害物质的质量监测，纺织品 中偶氮染料的测定，建材中甲醛的分析以及烟 叶中有机酸含量的分析等各个方面都被广泛应 用。
第四组
展望
随着人们所面对的分析体系越来越复杂，人们采 用的分析手段越来越高。固相微萃取技术作为一 种真正的无溶剂萃取技术，随着性能更好的萃取 头涂层材料的出现，其技术、仪器装置等的不断 完善，它必将拥有更为广阔的发展前景。
第四组
顶空萃取（HS-SPME）
在顶空萃取模式中，萃取过程可以分为两个步骤：① 被分析组分从液相中先扩散穿透到气相中；②被分析 组分从气相转移到萃取固定相中。这种改型可以避免 萃取固定相受到某些样品基质（比如人体分泌物或尿 液）中高分子物质和不挥发性物质的污染。在该萃取 过程中，步骤②的萃取速度总体上远远大于步骤①的 扩散速度，所以步骤①成为萃取的控制步骤。因此挥 发性组分比半挥发性组分萃取速度快。实际上对于挥 发性组分而言，在相同的样品混匀条件下，顶空萃取 的平衡时间远远小于直接萃取平衡时间。
当萃取达到平衡时，进入萃取相的分析物的量为： N=KfsV1CoV2/（KfsV1+V2）
其中，Co为萃取前分析物在样品中的浓度；Kfs 为分析物在萃取相和试样间的分配系数； V1 为 萃取相的体积；V2为样品的体积。
第四组
固相微萃取装置
第四组
固相微萃取装置
SPME的装置由手柄和萃取纤维头两 部分构成,纤维头是一根1cm长涂有 不同色谱固定液的熔融石英纤维,装 在类似于微量注射器的针管内,针管 可以保护纤维头不易折断,当针头穿 过样品瓶中,压下管芯,使纤维头从针 管中伸出,浸入溶液中(浸入方式)或 置于易挥发样品的上部空间(顶空方
第四组
第四组
食品香味成分分析
食品香味分析中食品样品(如牛奶、水果、烤肉 等)成分一般非常复杂，而食品香味成分多数只 是分散于均相或非均相食品底物中的微量，是食 品中的非极性挥发性组分，而食品底物一般是极 性非挥发性组分，因此SPME若选用非极性纤维涂 层很适于预浓缩食品香成分。
为了提高分析方法的敏感性及选择性，在 食品香味成分分析前常需对样品预纯化或预浓缩 富集。
式)。萃取吸附时间平均大约2～ 30min,然后将纤维头缩回,针管从 样品瓶中退出,将针管插入气相色谱 仪的进样品,伸出纤维头,使吸附在纤 维头的被分析样品热解吸,释放进入 毛细管柱中分离测定,缩回纤维头,移
去针管。
第四组
S P M E 有三种基本的萃取模式
直接萃取（Direct Extraction SPME） 顶空萃取(Headspace SPME) 膜保护萃取（membrane-protected SPME）
第四组
在农药残留分析中的应用
有机磷农药在世界上生产和使用最多 ,但目前低 浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法 不十分理想.
1994年固相微萃取技术首次应用在有机磷 农药的分析中 , EVSOR等用100μm聚二甲基 硅氧烷萃取头萃取河水中六种有机磷农药.此后 , 固相微萃取技术在有机磷农药残留分析中的应用 日益增多
第四组
直接萃取（Direct Extraction SPME）
直接萃取方法中，涂有萃取固定相的石英纤维被直接插入到 样品基质中，目标组分直接从样品基质中转移到萃取固定相 中。在实验室操作过程中，常用搅拌方法来加速分析组分从 样品基质中扩散到萃取固定相的边缘。对于气体样品而言， 气体的自然对流己经足以加速分析组分在两相之间的平衡。 但是对于水样品来说，组分在水中的扩散速度要比气体中低 3 ～4 个数量级，因此需要有效的混匀技术来实现样品中组 分的快速扩散。
SPME
固相微萃取SPME
09102122张思维 0910219孙可月 09102120 张朝阳 09102118张禹 09102121孙梦超
Table of Contents
1
固相微萃取基本原理
2
萃取装置
3
三种基本的萃取模式
4
固相微萃取应用
第四组
固相微萃取
(Solid phase MicroExtraction SPME)
对萃取过程提供了一定的选择性。
第四组
固体微萃取特点
操作时间短 样品量小 无需萃取溶剂 适于分析挥发性与非挥发性 物质 重现性好
第四组
固相微萃取技术在食品中的应用
由于固相微萃取法的特点，该技术广 泛用于食品风味分析，如酒类、果汁 都得到了广泛的发展。
第四组
表1 固相微萃取方式的比较 Fig.1 SPME Metheds
第四组
膜保护萃取（membrane-protected SPME） 膜保护S P M E 的主要目的是为了在 分析很脏的样品时保护萃取固定相避免 受到损伤，与H S -SPME 相比，该方 法对难挥发性物质组分的萃取富集更为 有利。另外，由特殊材料制成的保护膜
第四组
在农药残留分析中的应用
有机磷农药在世界上生产和使用最多 ,但目前低 浓度、难挥发、热不稳定和强极性农药分析方法 不十分理想.
1994年固相微萃取技术首次应用在有机磷 农药的分析中 , EVSOR等用100μm聚二甲基 硅氧烷萃取头萃取河水中六种有机磷农药.此后 , 固相微萃取技术在有机磷农药残留分析中的应用 日益增多
固相微萃取SPME是在固相萃取基础上发展起来的 一种新的萃取分离技术，SPME是靠固体吸附剂萃 取, 但SPME固体吸附剂是一段细纤维表面涂层， 涂层一般是高表面积多孔聚合物材料。
第四组
萃取原理
固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之 间“相似者相溶”的原则，基于萃取涂层与样品之间的吸 附/溶解-解吸平衡而建立起来的集进样、萃取、浓缩功能 于一体的技术。将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富 集，完成试样前处理过程。
第四组
第四组
食品香味成分分析
食品香味分析中食品样品(如牛奶、水果、烤肉 等)成分一般非常复杂，而食品香味成分多数只 是分散于均相或非均相食品底物中的微量，是食 品中的非极性挥发性组分，而食品底物一般是极 性非挥发性组分，因此SPME若选用非极性纤维涂 层很适于预浓缩食品香成分。
为了提高分析方法的敏感性及选择性，在 食品香味成分分析前常需对样品预纯化或预浓缩 富集。