2022届高考化学实验模拟训练1(解析)

2022届新高考化学实验模拟训练1
一、选择题每小题有一个选项符合题意，共24分。

1．(山东聊城市2022高三一模)下列有关实验的说法，错误的是( )
A．苯酚不慎沾到皮肤上，应立即先用酒精洗涤，再用水冲洗
B．除去石英砂中的少量碳酸钙，可用稀硫酸溶解后过滤分离
C．用少量酒精洗去硫酸亚铁铵晶体表面附着的水分
D．制备乙酸乙酯时，向试管中依次加入乙醇、浓硫酸、乙酸、碎瓷片，再加热
【答案】B
【解析】A项，苯酚易溶于酒精，苯酚不慎沾到皮肤上，应立即先用酒精洗涤，再用水冲洗，故A正确；B项，除去石英砂中的少量碳酸钙，可用稀盐酸溶解后过滤分离，不能用硫酸，硫酸钙是微溶，故B错误；C项，用少量酒精洗去硫酸亚铁铵晶体表面附着的水分，酒精易挥发可加快干燥速度，酒精分子的极性小于水，减少硫酸亚铁固体溶解而损失，故C 正确；D项，乙醇的密度小于浓硫酸，稀释时放热，制备乙酸乙酯时，向试管中依次加入乙醇、浓硫酸（冷却）、乙酸、碎瓷片，再加热，故D正确。

2．(山东青岛市2021-2022高三下学期第一次模拟)测定浓硫酸试剂中H2SO4含量的主要操作包括：①量取一定量的浓硫酸并稀释；②转移、定容得待测液；③移取20.00mL待测液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定。

完成上述操作，下列仪器中不需要用到的有
A．1种B．2种C．3种D．4种
【答案】B
【解析】①量取一定量的浓硫酸并稀释，需要用到量筒、烧杯、玻璃棒；②转移、定容得待测液，需要用到玻璃棒、容量瓶、胶头滴管；③用酸式滴定管移取20.00mL待测液，用碱式滴定管装0.1000mol/LNaOH溶液，需要用到酸式滴定管、碱式滴定管、锥型瓶；故完成上述操作，不需要用到题给仪器的有试管、分液漏斗，共2种。

3．(山东2022届高三联考)下列关于气体的制备、净化、收集、尾气吸收等过程，仪器、操作及试剂正确的是( )
A．利用图甲装置，选用NH4Cl和NaOH固体制备NH3 B．利用图乙装置，收集Cl2 C．利用图丙装置，除去NH3中混有的水蒸气D．利用图丁装置，吸收SO2尾气
【答案】B
【解析】A项，实验室常用加热NH4C1与Ca(OH)2固体混合物方法制备氨气，A错误；
B项，氯气的密度大于空气，故收集氯气时应用长管进短管出，B正确；C项，氨气和氯化钙反应，故不能用氯化钙干燥氨气，C错误；D项，饱和亚硫酸氢钠不能和二氧化硫反应，故不能吸收尾气，D错误。

4．(山东聊城市2022高三一模)下列实验所选装置正确的是( )
A．①检查装置气密性
B．②用纯碱和稀硫酸制备二氧化碳
C．③用已知浓度的氢氧化钠溶液测定未知浓度盐酸
D．④选择合适试剂，分别制取少量CO2、NH3、NO和O2
【答案】A
【解析】A项，关闭止水夹，通过分液漏斗向烧瓶中加入水，若装置不漏气，加入一段时间后，水不能流进烧瓶中，故①可用于检查装置气密性，A正确；
B项，图示仪器适用于块状固体与液体混合制取气体，而纯碱与硫酸混合后，盐溶解在水中进入溶液中，不能实现固液分离，因此不能使用该装置制取CO2气体，应该使用石灰石与稀盐酸反应制取CO2气体，B错误；C项，NaOH溶液显碱性，会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞而使滴定管与玻璃塞黏连，导致仪器报废，应该使用碱式滴定管盛装NaOH溶液进行酸碱中和滴定，C错误；D项，NH3的密度比空气小，不能使用向上排空气的方法收集；NO 会与空气中的O2发生反应，不能使用排空气的方法收集，D错误。

5．(山东青岛市2022高三一模)完成下列实验所选择的装置正确的是( )
选项A B C D
实验准确量取一定
体积的KMnO4
标准溶液
高温熔
融烧碱
用图示的方
法检查此装
置的气密性
蒸发FeCl3溶液
制取无水FeCl3
装置
【答案】C
【解析】高锰酸钾溶液具有强氧化性会腐蚀橡胶管，不能用碱式滴定管量取高锰酸钾溶液，A错误；氢氧化钠能与二氧化硅反应生成硅酸钠和水，所以不能用石英坩埚高温熔融烧碱，B错误；向量气管中加入水，若装置不漏气，甲管和乙管中会形成稳定的液面差，C正确；氯化铁在溶液中水解生成氢氧化铁和氯化氢，蒸发时，氯化氢受热挥发，水解平衡会向正反应方向移动直至水解趋于完全生成氢氧化铁，无法得到无水氯化铁，D错误。

6．(山东滨州市2021-2022学年高三上学期期末)下列装置能达到相应实验目的的是( )
【答案】C
【解析】A项，氯化铵分解生成氨气和氯化氢气体，并且两者遇冷又化合生成氯化铵，无法得到纯净氨气，A错误；B项，加热条件下，饱和氯化铁溶液滴加到氢氧化钠溶液中得到的是氢氧化铁沉淀，得不到氢氧化铁胶体，B错误；C项，铁与外接电源的负极相连作阴极，保护铁不被腐蚀，C正确；D项，加热条件下，木炭与浓硫酸反应还生成二氧化硫，二氧化硫也能使澄清石灰水变浑浊，无法验证二氧化碳，D错误。

7．(山东青岛市2022高三一模)为完成下列各组实验，所选玻璃仪器和试剂均准确、完整的A．制备并收集少量NH3B．制备氢氧化铁胶体C防止金属铁被腐蚀D．验证反应产物CO2
是(不考虑存放试剂的容器)
选项实验目的玻璃仪器试剂
A 海带提碘中反
萃取获得碘
烧杯、玻璃棒、
分液漏斗
浓NaOH溶液、
45%硫酸溶液
B 滴定法测定
H2C2O4含量
酸式滴定管、
烧杯、胶头滴管
KMnO4标准溶液
C 比较Mg、Al
金属性的强弱
试管、胶头滴管
MgCl2溶液、AlCl3
溶液、浓NaOH溶液
D
比较Fe3+和Cu2+对
H2O2分解的催化效果
试管、胶头滴管
CuSO4溶液、FeCl3
溶液、5% H2O2溶液
【解析】反萃取获得碘，操作为萃取、分液；需用烧杯、玻璃棒、分液漏斗；试剂为过氧化氢将碘离子转化为碘单质，再用有机溶剂萃取出碘，A错误；滴定法测定H2C2O4含量，应该使用酸性高锰酸钾溶液，还需要稀硫酸；仪器使用酸式滴定管、烧杯、胶头滴管、锥形瓶，B错误；MgCl2溶液滴加氢氧化钠溶液生成沉淀不溶解、3
AlCl溶液中滴加氢氧化钠溶液生成沉淀溶液，说明碱性氢氧化镁大于氢氧化铝，能比较Mg、Al金属性的强弱，C正确；使用CuSO4溶液、FeCl3溶液中分别含有硫酸根离子、氯离子变量，故不能比较Fe3+和Cu2+对H2O2分解的催化效果，D错误。

8．(山东潍坊市2022届高三一模)根据实验操作和现象所得出的结论正确的是( )
实验操作现象结论
A 向FeCl2和KSCN的混合溶液中
滴入硝酸酸化的AgNO3溶液
生成沉淀，
溶液变红
氧化性：
Fe3＋<Ag＋
B 将蔗糖和稀硫酸混合并水浴加热
一段时间，调pH至碱性，加入新
制适量氢氧化铜悬浊液，加热
产生砖红色沉淀
蔗糖水解生成
葡萄糖
C向浓溴水中滴加苯酚有白色沉淀生成苯环对羟基活性产生影响
D
将有机物C6H10O滴
加到盛有溴水的试管中
溴水颜色褪去
C6H10O分子中一
定含有碳碳双键
【解析】A 项，稀硝酸具有氧化性，也会将Fe 2＋氧化为Fe 3＋，氧化剂不一定是Ag ＋，A 错误；B 项，蔗糖和稀硫酸混合并水浴加热一段时间，蔗糖会发生水解，调pH 至碱性，加入新制适量氢氧化铜悬浊液，加热，产生砖红色沉淀，说明水解产物中有葡萄糖，B 正确；C 项，向浓溴水中滴加苯酚，酚羟基的邻对位被取代，体现了羟基对苯环活性产生影响，C 错误；D 项，若C 6H 10O 中含有醛基，醛基也可以还原溴水，使溴水褪色，D 错误。

二、选择题 每小题有一个或两个选项正确，共16分。

9．(山东潍坊市2022届高三一模)学习小组进行如下实验： 序号 实验① 实验② 实验③
实验
现象 出现白色沉淀 无明显现象 出现白色沉淀 2A ．实验①、②说明在碱性条件下H 2O 2电离得到2
2O -
B ．实验①、②、③证明Na 2O 2与H 2O 反应过程存在反应22222Na O +2H O=2NaOH+H O
C ．实验①和③生成白色沉淀的反应属于氧化还原反应
D ．可用BaCl 2、H 2O 检验长期放置的Na 2O 2中是否含有Na 2CO 3
【答案】AB
【解析】A 项，实验①中Na 2O 2和H 2O 反应生成H 2O 2和NaOH ，实验①生成BaO 2白色沉淀，说明在碱性条件下22H O 电离得到22O -
，故A 正确；B 项，实验①、②、③中Na 2O 2和H 2O 反应生成H 2O 2和NaOH ，BaCl 2与H 2O 2反应生成BaO 2和HCl ，故B 正确；C 项，实
验①、②、③中Na 2O 2和H 2O 反应生成H 2O 2和NaOH ，
BaCl 2与H 2O 2反应生成BaO 2和HCl ，无化合价变化，不是氧化还原反应，故C 错误；D 项，H 2O 与Na 2O 2反应生成H 2O 2，为避免生成BaO 2白色沉淀的干扰，应该加入MnO 2分解H 2O 2，再加入BaCl 2观察是否有BaCO 3白色沉淀，即可证明长期放置的过氧化钠中是否含有Na 2CO 3，故D 错误。

10．(山东2022届高三联考)实验室制备溴苯的反应装置如下图所示，关于实验操作或叙述正确的是( )
A ．制备过程中将液溴替换为溴水可减少溴的挥发
B ．装置b 中的试剂换为AgNO 3溶液可检验反应过程中有HBr 生成
C ．为减少反应物的挥发，先向圆底烧瓶中滴加苯和溴的混合液，后打开开关K
D ．反应后的混合液经稀碱溶液洗涤、分液、蒸馏，即可得到溴苯
【答案】D
【解析】由实验装置图可知，装置a 中在溴化铁做催化剂作用下，苯和液溴反应制备溴苯，苯和液溴具有挥发性，反应生成的溴化氢气体中混有溴和苯，装置b 中盛有的四氯化碳用于吸收挥发出的苯和溴，装置c 中碳酸钠溶液用于检验反应过程中有溴化氢气体生成，并吸收溴化氢，防止污染空气。

A 项，溴水不能和苯发生取代反应，则制备过程中不能将液溴替换为溴水，故A 错误；B 项，装置b 中的试剂换为硝酸银溶液，溴和溴化氢都能与硝酸银溶液反应生成溴化银淡黄色沉淀，不能检验反应过程中有溴化氢气体生成，故B 错误；C 项，苯和液溴具有挥发性，在溴化铁做催化剂作用下，苯和液溴反应制备溴苯时，若后打开开关K ，装置内的气体会导致容器内压强增大导致发生意外事故，故C 错误；D 项，反应后得到从含有溴化铁、溴、苯和溴苯的混合液中得到溴苯的操作为用稀碱溶液洗涤除去溴化铁、溴，分液得到苯和溴苯的混合溶液，混合溶液经蒸馏得到溴苯，故D 正确。

11．(山东青岛市2021-2022高三下学期第一次模拟)氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体
{()()4639254NH (VO)CO (OH)10H O ⎡⎤⋅⎣⎦}难溶于水，可用于制备热敏材料VO 2。

已知＋4价钒的化合物易被氧化，实验室以VOCl 2和NH 4HCO 3为原料制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体的装置如图所示。

下列说法正确的是( )
A ．按气流方向从左往右，各装置接口为a-fg-bc-de
B ．装置①的优点是节约原料且能随开随用、随关随停
C ．实验时需先关闭K 2，打开K 1，待③中出现浑浊，再打开K 2，关闭K 1
D ．装置②发生反应的离子方程式为
()()+-+243246392546VOCl +5NH +4HCO +19H O=NH (VO)CO (OH)10H O +12Cl +13H -⎡⎤⋅↓⎣⎦
【答案】AC
【解析】由实验装置图可知，装置①中盐酸与石灰石反应制取二氧化碳排尽装置中的空气，装置④中盛有的饱和碳酸氢钠溶液用于除去二氧化碳中挥发出的氯化氢气体，装置②中VOCl 2与碳酸氢铵溶液反应制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，装置③用于验证二氧化碳是否把装置中的空气是否排尽，则装置的连接顺序为①④②③，接口连接顺序为a-fg-bc-de 。

A 项，由分析可知，装置的连接顺序为①④②③，接口连接顺序为a-fg-bc-de ，故A 正确；B 项，装置①可以防止二氧化碳气体逸出，但不能控制反应的发生，不能达到随开随用、随关随停的目的，故B 错误；C 项，实验时先关闭K 2，打开K 1用装置①制取二氧化碳排尽装置中的空气，待③中出现浑浊说明装置中空气排尽后，再打开K 2，关闭K 1制备氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体，故C 正确；D 项，装置②中VOCl 2与碳酸氢铵溶液反应制得氧钒(Ⅳ)碱式碳酸铵晶体和氯化铵，反应的离子方程式为
()()+--243246392546VOCl +5NH +4HCO +13OH +6H O=NH (VO)CO (OH)10H O +12Cl -⎡⎤⋅↓⎣⎦，
故D 错误。

12．(山东日照市 2022届高三一模拟)下表中的实验操作或实验现象能达到实验目的或得出相应结论的是( ) 选项 实验操作或实验现象
实验目的或结论 A 向1mL0.01 mol·L -1 AgNO 3溶液中滴加等浓度的NaCl 溶液，至不
再有沉淀产生，再向其中滴加0.01 mol·L -1NaI 溶液，产生黄色沉淀
常温下，()()sp sp AgCl AgI K K > B 取少量C 2H 5Br 与NaOH 溶液共热，待溶液不分层后，再滴加AgNO 3
溶液
检验C 2H 5Br 中的溴元素 C 调节溶液的pH 范围为2～9，向该溶液中滴加邻二氮菲试剂
检验溶液中的Fe 2+
D 向淀粉溶液中滴加稀硫酸，加热一段时间后，加入NaOH 溶液至
碱性，再加入新制Cu(OH)2悬浊液，加热煮沸，观察是否有砖红色
沉淀产生
检验淀粉是否水解完全 【解析】A 项，向1mL0.01 mol·L -1 AgNO 3溶液中滴加等浓度的NaCl 溶液，至不再有沉淀产生，生成了AgCl 白色沉淀，再向其中滴加0.01 mol·L -1NaI 溶液，产生黄色沉淀，说明生成了AgI 沉淀，可说明生成的AgI 的溶度积更小，则()()sp sp AgCl AgI K K >，故A 符合题意；B 项，反应后溶液呈碱性，会生成AgOH 沉淀，干扰试验现象，应先将溶液调至酸性，再滴加AgNO 3溶液，故B 不符合题意；C 项，邻二氮菲为亚铁离子指示剂，由操作可检验溶液中的2Fe +，故C 符合题意；D 项，该实现操作是检验淀粉是否水解，而不是检验淀粉是否水解彻底，故D 不符合题意。

三、填空题 本题包括4个小题，共 60分
13．(山东青岛市2021-2022学年高三下学期第一次模拟考试)TiCl 4是制备金属钛的重要中间体。

实验室制备TiCl 4的装置如图(夹持装置略去)。

已知：Ⅳ.HCl 与TiO 2不发生反应；装置C 中除生成TiCl 4外，同时还生成CO 和少量CCl 4。

Ⅳ. TiCl 4的熔、沸点分别为-25Ⅳ、136.45Ⅳ，遇潮湿空气产生白色烟雾；CCl 4的熔、沸点分别为-23Ⅳ、76.8Ⅳ，与TiCl 4互溶。

请回答下列问题：
(1)装置B 中所盛试剂为_______________，装置C 中反应的化学方程式为
_______________________。

(2)组装好仪器后，部分实验步骤如下：
a.装入药品
b.打开分液漏斗活塞
c.检查装置气密性
d.关闭分液漏斗活塞
e.停止加热，充分冷却
f.加热装置C 中陶瓷管
正确操作顺序为_______(不重复使用)。

(3)实验结束后分离装置D 中烧瓶内的液态混合物的操作是
________________________________
___________________________(填操作名称)。

(4)该装置存在的缺陷是_________________________________________________。

(5)4TiCl 可用于制备纳米2TiO 。

测定产品中2TiO 纯度的方法是：准确称取0.2000g 样品放入锥形瓶中，加入硫酸和硫酸铵混合溶液，加强热使其溶解。

冷却后，加入一定量稀盐酸得到含2+TiO 溶液。

加入金属铝，将2+TiO 全部转化为3+Ti 。

待过量金属铝完全溶解并冷却后，加入
指示剂，用-14420.1000mol L NH Fe(SO ) 标准溶液滴定至终点，将3+Ti 氧化为2+TiO 。

重复操作
2～3次，消耗标准溶液平均体积为20.00mL 。

①加入金属铝的作用除了还原2+TiO 外，另一个作用是
___________________________________。

②滴定时所用的指示剂为_______(填标号)。

a ．酚酞溶液
b ．KSCN 溶液
c ．KMnO 4溶液
d ．淀粉溶液
③样品中2TiO 的纯度为____________________________。

【答案】
(1) 浓硫酸 TiO 2＋2Cl 2＋2C 高温 TiCl 4＋2CO (2)cabfed (3)蒸馏 (4)缺少一氧化碳尾气处理装置 (5)与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti 3＋离子在空气中被氧
化 b 80%
【解析】由实验装置图可知，装置A 中高锰酸钾固体与浓盐酸反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置B 中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C 中氯气与二氧化钛和碳粉末高温条件下反应制备四氯化碳，装置D 用于冷凝收集四氯化钛，装置E 中盛有碱石灰用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，同时防止空气中的水蒸气进入D 中导致四氯化钛水解，该装置的设计缺陷是没有一氧化碳的尾气处理装置。

(1)装置B 中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置C 中发生的反应为氯气与二氧化钛和碳粉末高温条件下反应生成四氯化碳和一氧化碳，反应的化学方程式为TiO 2＋2Cl 2＋2C 高温TiCl 4＋2CO ；
(2)由题给信息可知，制备四氯化钛的操作为组装好仪器后，检查装置气密性，在该装置中装入实验所需药品，打开分液漏斗活塞将浓盐酸滴入圆底烧瓶中制备氯气，待氯气排尽装置中的空气后，加热装置C 中陶瓷管制备并收集四氯化钛，待装置D 中气体颜色变为无色后，停止加热，充分冷却，关闭分液漏斗活塞停止制备氯气，则制备四氯化钛的正确操作顺序为cabfed ；
(3)实验结束后装置D 中烧瓶内得到四氯化钛和四氯化碳的液态混合物，分离混合物应利用沸点差异，用蒸馏的方法分离得到四氯化钛；(4)该装置的设计缺陷是没有一氧化碳的尾气处理装置；
(5)①由题意可知，加入金属铝将TiO 2＋全部转化为Ti 3＋离子，同时与溶液中的酸反应生成氢气，氢气将装置中的空气排尽形成氢气氛围，防止溶液中的Ti 3＋在空气中被氧化，故答案为：与酸反应生成氢气，形成氢气氛围，防止Ti 3＋离子在空气中被氧化；②由题意可知，滴定时滴入溶液中的铁离子将溶液中Ti 3＋离子氧化为TiO 2＋，当铁离子与Ti 3＋离子完全反应时，滴入最后一滴硫酸铁铵溶液，过量的铁离子能使硫氰化钾溶液变为红色，则滴定时应选用硫氰
化钾溶液做指示剂，故选b ；③由题意可得如下关系：TiO 2—Ti 3＋—Fe 3＋，滴定消耗0.1000mol/L
标准溶液的平均体积为20.00mL ，则样品中二氧化钛的纯度为
0.1000mol/L 0.02000L 80g/m 0.ol 200g
⨯⨯×100%=80%。

14．(山东烟台市2021-2022高三上学期期末考试)实验室利用反应，TiO 2+2C+2Cl 2
TiCl 4+2CO 在无水无氧条件下制备TiCl 4，装置示意图如下(某些夹持仪器略)。

回答下列问题：
已知：
化合物熔点/Ⅳ沸点/Ⅳ密度/g·cm-3溶解性
CCl4-25136 1.5溶于有机溶剂；遇水生成难溶于水的TiO2·xH2O
TiCl4-2376.8 1.6难溶于水
(1)检查装置气密性并加入药品。

先点燃酒精灯，当观察到____________________________时再加热管式炉。

当观察到__________________________________________时说明反应结束，停止加热管式炉后，需要进行的操作是
_____________________________________________________。

(2)B中的试剂是_________________________________________________，E装置的作用是____________________________________________________________________________。

(3)设计一个简单实验证明D装置中生成了TiCl4：____________________________。

(4)所得产品中混有CCl4，提纯方法是___________________________________。

(5)该装置存在不足之处，改进的措施是
_________________________________________________。

【答案】(1)装置内充满黄绿色气体球形冷凝管没有液体滴下继续通一段时间Cl2 (2)浓硫酸吸收Cl2、HCl并防止空气中的水蒸气进入装置(3)取少量产品溶于水中，产生浑浊，证明有TiCl4生成(4)蒸馏(5)在E装置后接吸收CO的装置或接气球或接玻璃尖嘴点燃
【解析】A中制备氯气，B中为净化氯气，C中发生反应TiO2+2C+2Cl2TiCl4+2CO，D中通过冷凝收集TiCl4，E中物质防止空气中氧气、水进入D中且吸收Cl2、HCl。

(1)先点燃酒精灯，将装置中的空气排尽后，即装置内充满黄绿色气体，再加热管式炉进行反应。

当观察到球形冷凝管没有液体滴下时说明反应结束，停止加热管式炉后，需要进行的操作是继续通一段时间Cl2。

(2)B装置为干燥氯气，防止TiCl4与水反应，故B中的试剂为浓硫酸；E装置的作用为吸收Cl2、HCl，防止污染空气，并防止空气中的水蒸气进入装置D 中与TiCl4反应。

(3)根据表格中信息，TiCl 4难溶于水，故检验方法为取少量产品溶于水中，产生浑浊，证明有TiCl 4生成。

(4) TiCl 4中混有CCl 4，利用两种物质的沸点不同，可以采用蒸馏的方法分离提纯。

(5)该装置中排出的CO 无处理装置，故应在E 装置后接吸收CO 的装置或接气球或接玻璃尖嘴点燃。

15. (山东菏泽市2021-2022高三一模)无水三氯化铬(CrCl 3)为紫色单斜晶体，熔点为83Ⅳ，易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化，在工业上主要用作媒染剂和催化剂，某化学小组在氮气的氛围下用Cr 2O 3和CCl 4 (沸点：76.8Ⅳ)在高温下制备无水三氯化铬，并测定某样品中三氯化铬的质量分数，回答下列问题：
(1)仪器a 的名称为_________________，制备CrCl 3时有光气(COCl 2)生成，写出管式炉内发生反应的化学方程式
_________________________________________________________________。

（2）实验过程中需持续通入N 2，写出通入N 2的两个作用_______________________、_________________。

（3）为保证产生稳定的CCl 4气流，需对a 加热，适宜的加热方式为___________，实验结束时，C 中的现象为_______________________________________________。

（4）测定某样品中三氯化铬的含量。

称取0.7000g 样品溶于水配制成500mL 溶液，取50.00mL 所得溶液于锥形瓶中，加入120.00mL0.0200mol L -⋅的EDTA(Na 2H 2Y)溶液，充分反应后，加入指示剂，用
10.0100mol L -⋅的ZnCl 2标准溶液滴定至终点时，消耗标准溶液的体积为5.00mL(已知：3+2--+2Cr +H Y =CrY +2H 、2+2-22Zn +H Y =ZnH Y )。

该样品中CrCl 3的质量分数为
___________(计算结果精确到1％)，如果滴定管用蒸馏水洗涤后未用待装溶液润洗，则测定结果___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

【答案】(1)①. 三颈烧瓶 ②. Cr 2O 3＋3CCl 42CrCl 3＋3COCl 2 (2)①. 排净装置中空气 ②. 吹出CCl 4(或吹出CrCl 3) (3) ①. 水浴加热 ②. 长导管和容器内壁有紫色固体附着 (4)①. 79% ②. 偏低
【解析】用氮气将装置中的空气排净，从装置A 中出来的四氯化碳与Cr 2O 3反应生成无水三氯化铬，无水三氯化铬易升华，用装置C 收集，制备CrCl 3时有光气(COCl 2)生成，装置D
处理尾气并防止倒吸。

(1)仪器a 的名称为三颈烧瓶；依据题意，管式炉内四氯化碳与Cr 2O 3反应生成三氯化铬和COCl 2，反应化学方程式为：Cr 2O 3＋3CCl 42CrCl 3＋3COCl 2。

(2)实验过程中需持续通入氮气，其目的是排净装置中的空气，防止无水三氯化铬被氧化、吹出CCl 4，使四氯化碳与Cr 2O 3反应、将CrCl 3从管式炉中吹出。

(3)四氯化碳的沸点为：76.8Ⅳ，为保证产生稳定的四氯化碳气流，应对a 采取水浴加热；装置C 为收集装置，无水三氯化铬(CrCl 3)为紫色单斜晶体，因此当实验结束时，装置C 中的现象为：长导管和容器内壁有紫色固体附着。

(4)由题意可知，50.00mLCrCl 3溶液中CrCl 3的物质的量为：
20.00⨯10-3L ⨯0.0200mol/L -0.0100mol/L ⨯5.00⨯10-3L ＝3.5⨯10-4mol ，则该样品中CrCl 3的质量为：3.5⨯10-4mol ⨯500mL 50mL
⨯158.5g/mol ＝0.55475g ，CrCl 3的质量分数为：00..5705475g 00g
⨯100%≈79%；如果滴定管用蒸馏水洗涤后未用待装溶液润洗，会造成消耗标准液体积偏大，氯化锌消耗EDTA 的量偏高，所测CrCl 3含量偏低，测定结果偏低。

16．(山东日照市 2022届高三一模拟)乳酸亚铁固体{()32CH CH OH COO Fe ⎡⎤⎣⎦，相对分子质量
234}易溶于水，难溶于乙醇，常用于治疗缺铁性贫血。

可由乳酸与3FeCO 反应制得。

回答下列问题：
I.制备碳酸亚铁
①组装仪器，检查装置气密性，加入试剂；
②先关闭2K ，打开1K 、3K 。

③一段时间后，关闭活塞3K ，打开活塞2K ；
④抽滤，洗涤干燥。

(1)装置a 可盛适量的水，其作用是___________。

(2)可用3NaHCO 溶液代替23Na CO 溶液制备碳酸亚铁，发生反应的离子方程式为______，此法所得产品纯度更高，原因是_______。

II.乳酸亚铁晶体纯度的测量
(3)若用4KMnO 滴定法测定样品中2Fe +的量进而计算纯度时，发现结果总是大于100%，其原因是___________________________________________________________。

(4)该兴趣小组改用铈(Ce)量法测定产品中2Fe +的含量，可通过用()()4444NH Ce SO 滴定法测定样品中2Fe +的含最来计算乳酸亚铁固体样品纯度(反应中Ce 元素被还原为3Ce +)。

称取7.8g 样品配制成250.00mL 溶液，取25.00mL 用0.101mol L -⋅()()4444NH Ce SO 标准溶液滴定。

反
复滴定2～3次，平均消耗标准液30.00mL ，则产品中乳酸亚铁晶体的纯度为___________。

若滴定操作时间过长，则样品纯度将_____________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

【答案】(1)液封，防止空气进入三颈烧瓶中氧化Fe 2＋
(2) 2+-3
322Fe 2HCO FeCO CO H O +=↓+↑+ 碳酸根离子水解呈碱性且碱性较强，反应中易生成氢氧化亚铁(或碳酸氢钠溶液碱性较弱，反应中不易生成氢氧化亚铁)
(3)乳酸根中羟基被酸性高锰酸钾溶液氧化 (4) 90% 偏小
【解析】亚铁离子容易被氧气氧化，制备碳酸亚铁过程中应在无氧环境中进行，Fe 与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故圆底烧瓶内制备硫酸亚铁，利用生成的氢气，使圆底烧瓶中气压增大，将圆底烧瓶中的硫酸亚铁溶液压入三颈烧瓶中，和Na 2CO 3溶液发生反应制备碳酸亚铁。

(1)根据上述分析，装置a 的作用是液封，防止空气进入三颈烧瓶中氧化Fe 2＋。

(2)可用3NaHCO 溶液代替23Na CO 溶液制备碳酸亚铁，则依据电荷守恒、元素质量守恒得反
应的离子方程式为2+-3322Fe 2HCO FeCO CO H O +=↓+↑+，此法所得产品纯度更高，原因是：碳酸根
离子水解呈碱性且碱性较强，反应中易生成氢氧化亚铁(或碳酸氢钠溶液碱性较弱，反应中不易生成氢氧化亚铁)。

(3)已知乳酸亚铁固体化学式为()32CH CH OH COO Fe ⎡⎤⎣⎦，乳酸根中含有羟基，可以被酸性高
锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾的增大，而计算中按亚铁离子被氧化，故计算所得乳酸亚铁的质量偏大，产品中乳酸亚铁的质量分数会大于100%。

(4)平均消耗标准液V= 30.00mL ，由：Ce 4++Fe 2+＝Ce 3++Fe 3+，可知25mL 溶液中n (Fe 2+)＝n (Ce 4+)＝0.10mol/L×0.030L ＝0.0030mol ，故250mL 含有n (Fe 2+)＝0.0030mol×
250mL 25mL =0.030mol ，故产品中乳酸亚铁晶体的纯度为：0.030mol 234g/mo 10l 0%=90%7.8g
⨯⨯。

若滴定操作时间过长，则样亚铁离子容易被氧气氧化，导致标准溶液体积偏小，则产品纯度将偏小。