挥发油鉴定方法
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挥发油鉴定方法
方法名称:荆芥穗—挥发油的测定—挥发油测定法
应用范围:本方法采用挥发油测定法测定荆芥穗中挥发油的含量。
本方法适用于荆芥穗中挥发油含量的测定。
方法原理:供试品于挥发油测定器中加水适量,加热至沸并保持微沸至5小时后,读取测定器中挥发油的量,计算其含量。
试剂:氯化钠
仪器设备:1. 仪器
1.1 挥发油测定器:1000mL(或500mL、2000mL)的硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器,挥发油测定器的上端连接回流冷凝管。
以上各部均用玻璃磨口连接。
测定器应具有0.1mL的刻度。
全部仪器应充分洗净,并检查接合部分是否严密,以防挥发油逸出。
注:装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。
试样制备:
操作步骤:精密量取供试品10mL,置分液漏斗中,加饱和氯化钠溶液100mL,振摇1~2分钟,放置L~2小时,分取上层液,移人圆底烧瓶中,用热水洗涤分液漏斗数次,洗液并入圆底烧瓶中,加水300~500mL与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。
自冷凝管上端加水使充满挥发油测
定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。
置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。
放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中挥发油的含量(%)。