中药及其制剂分析概论

（四）中药不同工艺和不同制剂中同一成分 的质量标准有不同的要求 针对不同剂型应制定相应合理的的质量标准
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二、中药及其制剂的分类与质量分析要点
ChP2010一部正文分为药材和饮片、植物油脂和提取 物、成方制剂和单味制剂。
传统剂型：丸 散 膏 丹 酒 搽 锭 等 现代剂型：口服液 片剂 软胶囊剂 颗粒剂 滴丸剂
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“用中医药理论指导”依据 1、运用整体观理论对中药进行化学成分的定 性轮廓分析。 2、运用组方的“君臣佐使”理论。 3、运用中药药性理论。
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（二）中药及制剂的质量有多环节多因素的影响
中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散，加 上生长环境、采收季节、加工炮制等因素，造成其 所含化学成分及临床疗效的差异，如党参在我国有 39种之多。
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2. 不同来源的中药中的同一待测成分的含量差
异巨大
①
不同植物来源中药的相同成分含量
差异显著
②
不同产地中药的相同成分含量差异
显著
③
不同采收期的相同成分含量差异显
著
④
不同生长年限和不同药用部位中药
的相同成分含量差异显著
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3、中药在煎煮炮制和制剂过程中化学成分有
④检测器
紫外检测器：可变波长型、二极管阵列检测器
蒸发光散射检测器
荧光检测器
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（2）、供试品溶液的制备 预处理 组成复杂的制剂，仍需采取萃取法或柱色谱
等 中药制剂中多含有糖等附加剂，使用高浓度醇或 其他有机溶剂提取
（3）、测定方法的选择 外标法 含量波动范围较大者，采用标准曲线定量 组成简单者，可使用内标法定量
中药制剂又收到生产工艺，包装运输，储藏等 因素的影响，质量控制的环节更为复杂，如板蓝根 颗粒有1000多产家生产；复方丹参片600多产家生产。
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（三）中药及其制剂有复杂多变的特点
1、单一植（动）物中含有多类不同结构的多 种成分
植（动）物由于二次代谢过程，通过不同 的生物合成途径产生了多类不同结构的多种成 分。 因此，仅以其中某一成分或某类成分为指标进 行分析不能完全反映该药物的质量优劣。
植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原 料，一般是针对中药中的某一类或单一成分提 取而得到。如人参总皂苷、丹参酮等，因此其 分析方法和质量标准都是围绕该类或该成分而 建立的，强调方法的专属性。
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（三）成方制剂和单味制剂
1、丸剂 药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅料
制成球形或类球形制剂，分为蜜丸、水丸、水蜜丸、 糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。
（二）膨胀度测定法 指1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间 与温度条件下膨胀或所占有的体积（ml）
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（三）杂质检查法 来源： ①与规定相同，但性状或部位与规定不符 ②来源与规定不同的物质 ③无机杂质
（四）灰分测定法（无机物、泥土沙石） 1、总灰分测定法 2、酸不溶性灰分测定法
2、化学鉴别反应 （1）矿物药的主要成分为无机化合物，可用化 学方法鉴别 （2）生物碱的特征鉴别 （3）有机成分的鉴别反应
（四 ）色谱法
（五 ）指纹图谱与特征图谱鉴定
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第三节 中药的检查项目与内容
（一）水分测定 1、烘干法（不含或少含挥发性成分） 2、减压干燥法（含挥发性成分贵重药） 3、甲苯法 （含挥发性成分） 4、GC法（通用）
超声波助溶作用，提取速度快。提取过程中溶剂 有损失，含量测定时先称重，提取完毕后，冷却室温， 再称重，补足损失，滤过，去续滤液。
简便、省时、提取率高、适用于固体制剂
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（2）、回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流提取 固体（粉末）
速度快、操作繁琐、热不稳定不适用
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（二）含量测定的主要方法
1、高效液相色谱法（中药及其制剂含量测定首选方法）
（1）色谱条件选择
① 固定相：ODS
②流动相：甲醇-水；乙腈-水
黄酮类、酚酸类：乙腈-水-酸
物碱类：乙腈-水-三乙胺
③洗脱方式：
等度洗脱：组分较少、性质差异不大的
样品
梯度洗脱：组分较多、性质差异较大的样品
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第四节 中药有效成分的含量测定 和质量整体控制
一、中药化学成分的含量测定含量测定项目选定 （一）指标成分的选择原则： 1、首选君药及贵重药、剧毒药； 2、其次考虑臣药及其他味药； 3、有效成分明确的，可选有效成分； 4、成分类别清楚的，可测某一类总成分的含量 5、检测成分应归属某单一药味； 6、检测成分应与中医用药的功能主治相近； 7、确无法含量测定的，可测定总固体量。
气雾剂喷雾剂 注射剂等
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（一）中药材和饮片 药材是药制剂的生产原料，是中药生产过程中 质量保证的首要环节。 饮片是指药材经过炮制后可直接用于中医临床 或制剂生产的处方药品。 显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。
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（二）植物油脂和提取物
是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、 有效部位和成分。
（3）、连续回流提取法 索氏提取器
操作简单、节省溶剂、效率高 选用低沸点溶剂，如乙醚、甲醇等。
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（4）、萃取法
溶质在互不相溶两溶剂中溶解度不同
萃取溶剂的选择 正丁醇 — 用于皂苷类 醋酸乙酯 — 用于黄酮类 氯仿 — 用于生物碱类 乙醚、石油醚 — 用于挥发油
水相pH的选择
酸性成分—比其pKa低1~2个pH单位 碱性成分—比其pKa高1~2个pH单位
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二、中药质量的整体控制和中药指纹图谱
（一）中药指纹图谱的含义和研究意义
1.含义 中药材、提取物或中药制剂等经适当处
理后，采取一定的分析手段，得到能够标示其共
有特性的图谱。是应用现代分析技术对中药化学
信息以图形（图像）的形式进行表征和描述。
2.意义 对中药质量控制的补充和提高，有利于
检查项目：粒度、水分、溶化性、装量差异、 装量、微生物限度等。 含量测定常用HPLC等色谱方法
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4、合剂与口服液 合剂：药材用水或其他溶剂，采用适宜方
法提取，经浓缩制成的内服液体制剂。 单剂量合剂也可称为“口服液”
检查项目：相对密度、pH检查、单剂量罐装 的合剂还应有装量检查
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2.气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定 冰片、桉叶素、樟脑、厚朴酚、丁香酚、龙脑
等。 含水量、含醇量测定
内标法、外标法、归一化法
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3.薄层色谱扫描法 测定薄层板上斑点对单色光的吸收或反射的
强度而进行定量。 分离效能较好、操作简单 扫描方法：直线式扫描、锯齿状扫描
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第一节 概述
一、中药特色与分析特点
（一）中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导 中药是指在中医理论指导下，用于预防、治疗、诊断
疾病并具有健康作用的物质。 整体观是中医理论体系中的重要概念，从中药的药性
理论到组方的君臣佐使，无不体现中医整体观和辩证施治 的理论原则。
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2.中药制剂取样法
（1）粉状制剂：100g；四分法
（2）液体制剂：200ml（摇匀） （3）固体中成药：片剂200片；丸剂10丸；胶囊20
个，取内容物100g
（4）注射剂：取样2次
（5）其他剂型的中药制剂：一定数量随机抽取
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（二）中药分析用样品的制备
1、样品的提取 （1）、超声提取法
控制中间体、成品的一致性，减少批间差异。
3.分类
测定手段：中药化学（成分）指纹图谱、中药生
物指纹图谱
应用对象：中药材指纹图谱、中药原料药指纹图
谱、生产工艺过程中间产物指纹图谱、中药制剂
指纹图谱
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5、其他中药制剂 酒剂与酊剂 酒剂：药材用蒸馏酒提取制成的澄清液 体制剂。 酊剂：药物用规定浓度的乙醇提取或溶 解而制成的澄清液体制剂。
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三 样品制备方法
（一）取样与样品保存： 注意：1.代表性 2.严格按照规定
1.中药材取样法 （1）外观检查
（2）从同批药材包件中抽取样品的原则 （3）取样部位、取样量 （4）四分法取样 （5）最终抽取样品量
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（5）、水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定 对热稳定
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（6）、超临界流体萃取法 超临界流体：当压力和温度达到物质的临界
点时所形成的单一相态。 最常用CO2，具有较低的临界温度和临界压力，惰性、
无毒、廉价、纯净。
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（五）重金属及有害元素测定法 来源：环境、农药 有机破坏法 （六）农药残留量测定 测定对象：有机氯类、有机磷类、拟除虫菊 酯类、总有机氯、总有机磷 测定方法：气相色谱法
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（七）有关毒性物质的检查 （八）黄曲霉素测定法 （九）酸败度测定法
通过测定酸值、羰基值和过氧化值， 以检查药材的酸败程度。
检查项ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ：水分（过多易霉变）、重量差异、溶散时 限等
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2、散剂 一种或多种药材混合制成的粉末状制剂，
分内服和外用散剂。 检查项目：粒度、外观均匀度、水分和装量差 异、装量、无菌、微生物限度等。
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3、颗粒剂 药材提取物与适宜辅料或药材细粉制成的
颗粒状制剂，分为可溶性颗粒剂、混悬性颗粒 剂、泡腾性颗粒剂。
2、样品的分离和纯化 柱色谱法
柱色谱法或固相萃取等方法
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第二节 中药的鉴别
鉴别对象选取原则： 1、复方制剂，按君臣佐使依次选择； 2、首选君药、臣药、贵重药、毒性药； 3、原粉入药者，应作显微鉴别； 4、选择尽量多的药味，至少超过处方的1/3。
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（一）性状鉴别 外观、形状、感官性质等特征 抓住药材的一般形态规律和形态特异性 参照药典、药品标准和中药鉴定学
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（二）显微鉴别 利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成
药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。 处方中的主要药味及化学成分不清楚或尚无化学 鉴定方法的药味应作显微鉴别，选择专属性与特 征性较强的方法进行鉴别。
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（三）理化鉴别
1、微量升华法：具有升华性成分的药材及 制剂的鉴别