《物理化学实验报告》恒温槽的装配与性能测试

恒温槽的装配与性能测试
2012年2月28日实验，2012年3月1日提交报告
助教：陈双龙
1 引言
恒温条件是物理化学实验中的基本手段之一。

主要的恒温装置有固定温度点的相变介质浴和可变温度点的电子控温法。

本实验讨论的恒温水浴属于后者。

它通过继电器、温度调节器（热电偶）和加热器配合工作而达到恒温的目的。

其原理如图1所示。

当水槽温度低于设定值时，线路I是通路，因此加热器工作，使水槽温度上升；当水槽温度升高到设定值时，热电偶使得线路Ⅱ为通路，因电磁作用将弹簧片D吸下，线路Ⅰ断开，加热器停止加热；当水槽温度低于设定值时，线路Ⅱ断路，此时电磁铁失去磁性，弹簧片回到原来的位置，使线路Ⅰ又成为通路。

如此反复进行，从而使恒温槽维持在所需恒定的温度。

图1恒温槽工作原理[1]
1. 加热器
2. 直流电源
3. 热电偶
恒温槽由浴槽、温度计、热电偶、继电器、加热器、搅拌器等部件组成。

为了对恒温槽的性能进行测试，实验中还包括与自动记录仪相连的热敏电阻测温装置。

浴槽包括容器和液体介质。

一般选择10 L或者20 L的圆形玻璃缸做为容器。

本实验采用水为工作介质。

观察恒温浴槽的温度可选择1/10 ℃水银温度计，测量恒温槽灵敏度则采用热敏电阻测温装置。

将热敏电阻与1/10 ℃温度计绑在一起，安装位置应尽量靠近被测系统。

热电偶是恒温槽的重要部件，它利用两种导体在温差下产生的电动势测定体系的温度[2]，其灵敏度对控温精度起着关键作用。

实验室常用的继电器有晶体管继电器和电子管继电器。

我们使用的是前者。

在实验中的加热器之前，需要一个和加热器功率相适应的调压器，以便对加热电压进行调节。

综上所述，恒温效果是通过一系列元件的动作来获得的。

因此不可避免地存在着滞后现象，如温度传递、感温元件、继电器、加热器等的滞后。

因此，装配时除对上述各元件的灵敏度有一定要求外，还应根据各元件在恒温槽中作用，选择合理的摆放位置，合理的布局才能达到理想的恒温效果。

灵敏度是恒温槽恒温好坏的一个重要标志。

一般在设定温度附近，以实测温度T（自动记录仪上的相对值，经过仪器常数折算为实际温度值）为纵坐标，时间t为横坐标，可利用自动记录仪画出灵敏度曲线如图2。

图2 不同形状的灵敏度曲线
若最高温度为T高，最低温度为T低，测得恒温槽的灵敏度即为T E = ±(T高－T低) / 2。

对图2中的曲线而言，（a）表示灵敏度较高；（b）表示加热功率偏大；（c）表示散热过大。

2 实验操作
2.1 实验用品、仪器型号及测试装置示意图
2.1.1 实验用品
玻璃缸、“华兴”D-8401型多功能电动搅拌器、接触调压器（北京调压器厂）、1/10℃温度计、电加热器、热电偶、电磁继电器，热敏电阻温度计、数显惠斯登电桥、“XWT-264”台式自动平衡记录仪、放大镜。

2.1.2 实验药品
自来水。

2.1.3 实验装置图
图3 恒温槽装置图[1]
1．搅拌器2．水槽3．电加热器4．热电偶5．热敏电阻温度计
6．1/10 ℃温度计7．电磁继电器8．自动记录仪9．调压器
2.2 实验条件
实验环境温度：19.9 ℃
实验环境压力：101.90 kPa
实验环境湿度：20.0 %
实验温度：约30℃
2.3 实验操作步骤及方法要点
2.3.1 对恒温槽进行预装配，同装置图对比接线位置，确认无误。

2.3.2 打开搅拌器，将转速放在“3”位置。

打开继电器、电加热器、电桥，开始加热。

调节调压器到180 V。

当温度上升到设定温度时，将调压器调节到100 V。

通过1/10 ℃温度计确定体系温度。

2.3.3 打开自动记录仪，放下记录笔，并检验其是否正常工作（温度上升时应向右移动）。

开始记录一条温度波动曲线。

改变加热器、热电偶、热敏电阻之间的相对位置，再测定几组温度波动曲线，找出最合理的布局方式。

2.3.4 进一步改变加热电压和搅拌速度，测定相应的温度波动曲线。

在保证单一变量的前提下比较这些因素对恒温槽灵敏度的影响。

2.3.5 结束测量后，将调压器关闭，并停止自动记录仪走纸。

在记录纸上空白区域测定降温时的曲线，通过1/10 ℃温度计读出体系温度，并确定仪器常数。

3 结果与讨论
3.1 原始实验数据
表1 仪器常数的测定 T 设 / ℃ 29.95 ΔT / ℃ 0.31 格数
34 仪器常数* / (℃∙格-1)
0.0091
* 仪器常数 = ΔT / 格数
表2 各组布局和实验数据
序号
布局示意图*
U /V
搅拌档
相对温度数据 / 格 1
100
3
T 高
57.0
56.4
57.1
57.8
55.0
54.6
57.0
T 低 50.1 51.4 51.0
52.0 51.8 52.3
53.1 2
100
3
T 高
55.9
55.8
58.6
57.1
T 低 53.8 53.9 54.6 54.3 3
100
3
T 高
77.3
75.2
76.6
78.1
76.0
77.0
77.6
T 低 72.2 71.7 72.2 71.5 72.0 72.5 72.8 4
100
2
T 高
97.8
93.4
92.8
93.9
97.4
T 低 86.9 87.9 87.8 87.0 87.6 5
120
3
T 高
16.5
13.4
15.0
17.1
15.9
14.2
17.0
T 低 11.0 11.1 11.0 10.9 10.9 10.7 11.0 6
80
3
T 高
32.0
33.0
32.6
33.0
32.5
33.6
33.0
T 低 29.3 29.5 29.4 29.9 29.8 30.2 30.0 7
100
4
T 高
44.0
43.3
44.2
45.1
44.6
43.5
44.6
T 低
41.7
41.9
41.8
41.8
41.1
41.8
41.7
*
代表温度计。

箭头方向为水流方向。

3.2计算的数据、结果
表3 各组灵敏度计算值
序号T E*/ ℃平均T E / ℃
1 0.03140.02280.02780.02640.01460.01050.01770.0216
2 0.00960.00860.01820.01270.0123
3 0.02320.01590.02000.03000.01820.02050.02180.0214
4 0.04960.02500.02280.03140.04460.0347
5 0.02500.01050.01820.02820.02280.01590.02730.0211
6 0.01230.01590.01460.01410.01230.01550.01370.0140
7 0.01050.00640.01090.01500.01590.00770.01320.0114
* T E =±仪器常数×(T高－T低) / 2，表中“±”已略去。

由于仪器常数值为0.0091 ℃∙格-1，可以看作三位有效数字，故灵敏度应精确到10-4位。

比较各组数据，可以认为7号布局和条件最合适。

3.3讨论分析
从布局角度看，顺水流方向应当依次是加热器、热电偶和温度计（即需要恒温的体系位置）最合理。

这种情况下热电偶能够更快地侦测到加热器周围温度的变化，从而精确控制继电器通断，形成高灵敏度的恒温装置。

这是3～7组实验都采用这一布局的原因。

布局2的灵敏度高，可能与采集数据量少有关。

3、4、7组对比了不同转速对于灵敏度的影响。

可以很明显的看出，随着转速升高，灵敏度更高，反之亦然。

这可以解释为在一定转速范围内，当转速提高时，恒温槽的对流加快，水温平均化的过程更快，热电偶感受温度变化的反应时间相应缩短，从而提高了恒温槽的灵敏度。

3、5、6组对比了不同加热电压对于灵敏度的影响。

可以看出，在本实验条件下，由于室温较低，加热功率的升高缩短的加热时间已经不再明显，小幅度升高加热电压对于灵敏度的影响不大。

而降低加热功率后，由于加热时间更长，让热电偶有更长的反应时间调节继电器，从而在一定程度上可以促进灵敏度的提高。

4 结论
研究了布局、加热电压和搅拌速率对恒温槽的灵敏度的影响，认为采用加热器、热电偶和温度计处于顺水流方向的布局、适当低于100 V的加热电压和较高的搅拌速率有助于其灵敏度的提高。

5 参考文献
[1]贺德华等，基础物理化学实验．北京：高等教育出版社，2008：16
[2]贺德华等，基础物理化学实验．北京：高等教育出版社，2008：147
6 附录
对思考题的回答
1、恒温槽的恒温原理是什么？
答：见引言部分第一段。

2、恒温槽内各处温度是否相等？为什么？
答：恒温槽内各处温度不一致。

其原因主要是：热扩散造成的横向和纵向对流；器壁和液面的散热情况复杂；加热器形状造成的热梯度。

3、怎样提高恒温槽灵敏度？
答：可以从以下方面考虑：改进热电偶的响应时间；改变加热器形状以便于更加均匀地加热介质；控制系统散热情况；选择合适的加热功率等。