如何把苯环上的硝基还原成氨基
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如何把苯环上的硝基还原成氨基?
1.最简单常见的方法是铁酸还原法。
原料溶于50%左右的乙醇中,加入还原铁粉,滴加盐酸或醋酸,加热反应,然后加入氨水或氢氧化钠等碱调PH值到碱性,萃取或水蒸气蒸馏得到产品。
缺点是后处理很麻烦,生成的铁泥不易过滤,且废渣污染环境。
也有用氯化铵作为酸的
还有用金属锌作为还原剂的
2.催化氢化。
原料溶于溶剂,用Ranry镍,钯碳,铂碳等为催化剂,通入氢气作为还原剂。
(反应结束过滤掉钯炭就可以了,最简单,工业生产,有时需要加些压力。
)
3.硫化物为还原剂的。
用硫化钠或二硫化钠作为还原剂。
在苯环上有两个硝基时,可以通过控制还原剂的用量,来选择性地之还原其中一个硝基成氨基,令一个硝基不变。
(硫酸亚铁加氨水试过可以)【加保险粉(连二亚硫酸钠),甲醇和水作溶剂,室温搅拌,反应后,过滤下,就好了】
4.金属的氢化盐。
比如四氢铝锂,硼氢化钠等。
但是比较昂贵。
5.特殊催化剂催化下,用一氧化碳还原。
不仅需要Ru3(CO)9(TPPTS)3这样的特殊催化剂,还需加入十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂。
然后通入一氧化碳。
6.苯环上硝基还原成氨基,用的是氯化亚锡和浓盐酸,没有有机溶剂,把硝基化合物研碎,最好成粉状,加入氯化亚锡,盐酸加热反应,一个半小时后处理。
(产率挺高,可以用非均相反应,效果也不错,做过)
7.锌粉加氢氧化钠(很好,至少一些钯碳无法还原的,它可以)
8.用铁粉在盐类电解质(低铁盐和氯化铵等)的水溶液中还原。
可将芳香族硝基、脂肪族硝基或其他含氧氮功能基(如亚硝基、羟胺等)还原成相应的氨基。
(一般对卤素、烯基等基团无影响,可用于选择性还原。
还原用的铁粉应选用含硅的铸铁粉,熟铁粉、钢粉及化学纯度的铁粉效果差。
实验室)
9.SnCl2还原,乙醇溶剂,80度回流,不加盐酸也行。
反应完加40%的NaOH,然后用乙酸乙酯萃取。
丙酮、水,醋酸铵,TiCl3。
室温搅拌,反应完,过滤,旋干
10.硝基还原成氨基后,怎么保证不被氧化?
1)过滤的时候,用氮气压滤,浓缩的时候在放真空时充入氮气,注意避光
2)要想不氧化可以试试用酸使其成盐,成盐就稳定多了
3)用保护基也可以,保护胺最常用叔丁氧羰基(BOC)
含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法
本发明公开了一种含有硝基苯基的化合物中硝基还原成氨基的方法,由下述步骤组成:(1)分别称取硫化钠、硫代硫酸钠,用水完全溶解;(2)称取硝基化合物加入适量有机溶剂溶解;(3)将溶解的硫化钠水溶液、硫代硫酸钠水溶液加入到步骤(2)制备的溶液中;(4)间接加热,50~100℃回流,搅拌,反应0.5小时~8天,点TLC硅胶板监测反应,与原料点比较有不同,停止加热,旋干有机溶剂,抽滤,滤饼反复用水淋洗至水溶液基本无色,真空干燥后即制得氨基化合物;本发明操作安全简便、还原介质主要为水或常用溶剂,溶剂可回收、常压既可顺利还原,在产物的后处理只需水洗干燥即可。
如何把苯环上面的氨基氧化成硝基?
1.用过量的双氧水来氧化(氨基苯通常是可溶于水的,氧化之后的硝基苯是与水分层的~很好分离经济实惠还易操作~~效果非常好,有做过的)
2.用过硫酸盐氧化(这样的收率不是很高)
3.低温盐酸,亚硝酸钠重氮化就OK
Proced ure
yield) (Note 5). Recrys talli zatio n from alcoho l yields pale yellow crysta ls meltin g at 173°.
2,6-DICHLO RONIT ROBEN ZENE
[Benzen e, 1,3-dichlo ro-2-nitro-]
Proced ure
Cautio n! The prepar ation and handli ng of peroxy trifl uoroa cetic acid should be carrie d out behind a safety screen. Precau tions to be observ ed with 90% hydrog en peroxi de are descri bed in (Note 3) and should be。