实验1 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合

1第一章材料的合成
实验1
甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、目的要求
了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法。

二、基本原理
本体聚合是在没有介质存在下单体本身聚合，因此聚合时只用单体和少量引发剂加热使单体聚合生成聚合物。

nCH 2C
COOCH 3CH 3C COOCH 3
n CH 3
CH 3在本体聚合过程中，由于单体聚合时放出大量热，而且随着聚合反应的进行，生成的聚合物溶在单体中，使体系变粘稠，这样导热效率更差，热量难以导出。

所以本体聚合控制温度是很重要的。

为了控制本体聚合的速度导出聚合热，通常采用二段或多段聚合的方法。

三、药品与仪器
甲基丙烯酸甲酯（MMA ）
精制过氧化苯甲酰
（BPO ）
重结晶70℃的恒温水浴
一个50毫升锥形瓶
一个5毫升试管
二个折光仪（通循环水维持25℃）
四、实验步骤
取一个50ml 锥形瓶加入20ml 新蒸的MMA ，加入引发剂过氧化苯甲酰（为单体重量0.1%）混合均匀，为使水蒸汽不进入锥形瓶内，上面可盖一玻璃纸，
用橡皮圈扎紧。

将配好的MMA-BPO于水浴加热，温度为80℃，直到成粘稠甘油状液体立即停止加热，用冷水冷却至室温。

反应过程中随时间变化取出一滴测折光率（注意每次测定一次用氯仿清洗整个棱镜以除去聚合物）。

分别将预聚物灌入两支5ml的试管中，灌浆时注意不要带入气泡，将灌完后试管置于40℃的烘箱中继续进行聚合，约24小时，为使聚合进行彻底，增加聚合物的硬度，在最后一小时可升温至100℃。

五、注意事项
1.仪器要洁净干燥，实验中锥形瓶避免进水；
2.过氧化物类引发剂受到撞击、强烈研磨等极易燃烧、爆炸，取用时要轻
拿轻放，如洒落要及时清理干净。

六、思考与讨论
1.反应时注意引发剂用量，其用意何在？
2.为什么有的体系长时间没有出现粘度变大现象？
3.如最后产品中有气泡，试着分析一下其中的原因。

4.聚合为何要采取分段加热，即先高温后低温的工艺？
2。