电子探针

三、电子探针分析方法 （1）点分析 波谱仪：电子束固定于样品上某指定点， 连续缓慢地改变分光晶体和点光源距离L 连续缓慢地改变分光晶体和点光源距离L， 根据出现衍射峰波长确定成分 能谱仪：根据出现衍射峰的能量确定成分 （2）线分析 （3）面分析
2.定量分析 2.定量分析
ky =
Iy I0
（1）原子序数校正Z ）原子序数校正Z （2）吸收校正A ）吸收校正A （3）荧光校正F ）荧光校正F 四、电子探针微区成分分析技术的应用
（2）正比计数器 X射线光子进入计算器后，管内气体电离 并在电场作用下产生电脉冲信号 （3）脉冲高度分析器 波高分析： 设定通道宽度即允许通过的电 压 脉冲幅值范围，将高次衍射线产生的 重叠谱排除 波高鉴别：选择基线电位，挡掉X 波高鉴别：选择基线电位，挡掉X射线谱 仪和线路噪音引起的背低，提高灵敏度
（4）定标器：定时计数、记录任选时间内 脉冲总数，时间受计时的控制 计数率计：连续显示每秒钟内的平均脉冲数 2.能谱仪 2.能谱仪 利用不同元素X 利用不同元素X射线光子能量不同进行成分 分析 （1）工作原理 能谱图与波谱图
（2）能谱仪成分分析的特点 探测X 探测X射线效率高 可在同一时间内对分析点内所有元素X 可在同一时间内对分析点内所有元素X射线 光子的能量进行测定和计数 结构简单，稳定性和重复性好 不必聚焦，对样品表面没有要求 分辨率比波谱仪低 最适用于原子序数大于11的元素 最适用于原子序数大于11的元素 Si(Li)探头必须保持在低温 Si(Li)探头必须保持在低温
第十章 电子探针（EMPA） 电子探针（EMPA）
电子探针：细电子束 试样表面 X射线分光 谱仪 特X 特征X射线波长和强度 元素定性和定量分析 特点：与SEM组合，兼有扫描放大成像和微区 特点：与SEM组合，兼有扫描放大成像和微区 成分分析功能； 可定性和定量分析 非破坏性
一、电子探针基本原理和构造 1、原理 （1）定性分析
莫塞莱定律
k λ= 2 (z −σ )
（2）定量分析
ky =
Iy I0
元素y产生的特征X Iy—元素y产生的特征X射线强度 I0—相同条件下由含元素y的重量浓度已知的样 相同条件下由含元素y 品中测得的元素y的特征X 品中测得的元素y的特征X射线强度 ky —相对浓度 若试样与标样中y的浓度C 若试样与标样中y的浓度Cy、 C0，不考虑X射 ，不考虑X 线的吸收和荧光效应： I C
二、X 二、X射线分析谱仪 谱仪：将具有不同波长（或能量）的X 谱仪：将具有不同波长（或能量）的X 射线分开的装置 波长分散谱仪（波谱仪） 能量分散谱仪（能谱仪） 特征X 特征X射线的波长（或能量）定性分析 特征X 特征X射线的强度 定量分析
1.波谱仪 1.波谱仪 （1）波谱仪：利用晶体对X射线的布拉格衍 ）波谱仪：利用晶体对X 射，将特征X 射，将特征X射线按其波长大小展开 （2）弯曲分光晶体 ）弯曲分光晶体 聚焦条件：X 聚焦条件：X射线源（样品表面被分析点、 分光晶体、X 分光晶体、X射线检测器三者处于同一聚焦 圆（罗兰圆）上 直进式、 直进式、回转式 某一特定分光晶体只能限于检测某一波长 范围的X 范围的X射线
Y
若纯样品，C 若纯样品，Cy＝ky
I0
=
Y
C0
= KY
2、构造 除检测X射线信号所需部件外，总体结构和 除检测X射线信号所需部件外，总体结构和 SEM相似 SEM相似 1.电子光学系统 1.电子光学系统 2.样品室 2.样品室 X、y轴方向平移:成分分析、扫描成像 轴方向平移: 倾斜调节 ：扫描成像 定量分析时要保证表面清洁平整 3.信号检测系统 3.信号检测系统 波谱仪、能谱仪