BPBDB色谱柱定量分析蒽、菲、咔唑

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ＴｅｉａｉｏＥｔｒｑｉＣｙｔｌＨｇｈＵｌｔｎｔｉｏｆｓＬｕｚｅｉｄｒｓａｉａｓｈ
ＴｍｅｔｅｔｎｒＰａ Ⅱ ＱａｉｔｅａｅｐａｕＳｉａｈｓｒｒｔｏｙｅｕｔａｉＡ－ａｎｔｖｎ
ｌｉｏＡｔｒｃｎ，Ｐｅａｔｒｎ，Ｃｒａｏｏｙｓｎｈａｅｅｈｎｎｅｅａｂｚｌｎｓｆｈｅ
ＢＢＢｈｍｔｒｈＣｌｎｈｏｉｘｎＰＤＣｒａｇｐｃｕＳａＬｎｉ，ｏｏａｉｏｍｇａＹＸｉｇｏｇｄＧｏｅ，ＤｐｔｅｔｕｎｒａＬｕｚｎｎｎｉｈｒｍｎｆＣｅｉｒｈｓｙａＣｉａｓｔｔｏＣｅｉｌｍｔ，ＥｓｈｎＩｔｕｅｈｃｔｎｉｍａＴｅｎｌｙｕｕｉ，ｕｉｉＮｉＨｏｇｕｃｏｇ，ＹＺｍｎＬＨｑｈｏｕ，ｕｎｒａｄｕｉＱｌｙｏｔｌｐｒｅｔｎＸＬ，ｕｉＣｎｒＤａｔｎ，ａｔｏｍＳａｇａＣｋＭｕａｔｙｈｎｈｉｅｆｃｒｏａｎｏＩｔｉｐｐｒｅｒｍｔｇｐｉｍｔｄｎｓｅｔｃｏａｒｈｃｈｈａｈｈｏａｅｏ
咔虻的测定［。２］
所用液晶ＢＢＢ的结构式和相变温度ＰＤ
如下：
验，在连续操作０（２小时）后分离３天７０仍然良好，保留时间保持不变如图１所示，所
得色谱图见图２。上海焦化厂质监科也作了
稳定性试验。从１８年９５９６月１日至１月２０７
日连续进行了４天（０８３１０小时），仍获得良好的分离和满意的分析结果。因而认为液品
的石英柱的水平，（ａ图ｌ和图ｌ，出峰均达ｂ
９％以０上）。如果预处理和钝化不好的石英
柱，极性样品也能被完全吸附。然而对极性固定液，情况则有较大的变化，柱壁的预处理及钝化对惰性影响不大。
测定各极性物质峰顶距１００％线的距离，来
bpbdb色谱柱定量分析蒽菲咔唑邵令娴俞杏荣李国镇华我们曾对bpbmb系列的高温酯类液晶的色谱性能作了系统的考察1又用高温酯类液晶bpbamb作固定液气相色谱法定量测定了蒽油粗蒽中的蒽菲咔唑2获得满意的结果
研究简报
高温酯类液晶固定液的应用 Ⅱ ＢＢＢ．ＰＤ色谱柱定量分析蒽、咔唑菲、
法的精密度都较好，标准偏差ｓ都小于１％。而方法的准确度色谱法明显优于容量分析法，色谱法的相对误差小于１％，而容量分析法的相对误差波动较大，有的试样相对误
差竟高达７９．ァ。３容量分析法每做一次测定约需２小时，而且操作要求严格，操作条件稍有波动，往往就会引入较大的误差。色谱分析法１分钟５内即可出峰完毕，加上试液准备，数据处理，
不会超过１小时，方法比较快速，也较易掌
握。
２．液晶色谱柱的稳定性试验：最初我们采用液晶ＢＢＰＡｍＢ作固定液，用普通氮气作载气，较长时间的使用后，发现固定液有流失现象。后来改用ＢＢＢ作固定液，ＰＤ
仍用普通氮气作载气，在连续使用２０６小时
以后固定液严重流失，蒽、菲的分离度逐步下降，保留时间不断缩短。考虑到普通氮气中含有较多的氧，可能引起固定液分解流失。于是仍用ＢＢＢ作固定液，改用高纯ＰＤ氮作载气，以粗蒽为试样进行了稳定性试色谱法可用于工业生产中作控制分析用，也可推广应用于精蒽、粗蒽、蒽油中蒽、菲、
比较活性的大小。
结果与讨论
细管柱的吸附活性进行了比较。
实验部分
图１ｒｂ是Ｇｏ试剂在三种类型的Ｏ１１Ｖ－０柱上的色谱分离图。从图１看出，由于制柱的处理方法或材质不同，而钝化方法完全相同，对非极性固定液毛细管柱的惰性有明显的区别。对ＳＯ柱，辛醇，，－ＣＴ２丁二醇和２３－乙基己酸的色谱峰（见图１ｃ）全部消失，而对非极性样品如：烷烃，弱极性的甲酯，ィ碱性样品２６二甲基苯胺（，－出峰达８％）峰９形尖锐。而酸性样品２６二甲基苯酚（，－出峰
邵令娴俞杏荣李国镇
（东化工学院华化学系，上海）
俞祖民陆慧奇钮宏儒徐莉
（焦化厂质监科）上海
我们曾对ＢＢＰＭＢ系列的高温酯类液晶
的色谱性能作了系统的考察［，１又用高温酯］
类液晶ＢＢＢ作固定液气相色谱法定量ＰＡｍ
（四）色谱条件：柱温２０，１℃ 汽化温度妫２０２０；高纯氮（９９）６８℃ 妫９．９为载气，流９速１ｍ／ｉ，６ｍ／ｉ，空气６０ｌ８ｌｍｎＨ２ｌｍｎ００ｍ／
ａｄｌｍｅｒｍｔｏｆｒｅｔｍｉａｉｎｎｖｕｔｃｅｈｄｔｄｅｎｔｏｏｉｏｈｅｒｏｆ
ａｔａｅｉｃｍａｄｔｒｕｓｉｔｔｔｎｈｃｅｏｐｒ，ｈｅｌｉｄａｅｔｒｎｓｅｅｔｎｃｈｈｓａｅｃｒｍｔｒｐｉｍｔｄｍｒａｃｒｅｈｈａｏａｈｃｈｉｏｃａ．ＴｅｏｇｅｏｓｅｕｔｓｂｌｙｔＢＢＢｌｍｉａｏｔ，ｈｔｉｔｏｈＰＤｃｕｎｌｔｅｔａｉｆｅｏｓｅｄｅｓｓｒｔｔｎｅａｓｈｎｅｄｒｇｄｙｅｎｉｔｒｍｉｕｃｇｕｉ３ａ．ｅｏｉｅｎｎａｄｎ０ｍ
（三）色谱柱：液晶ＢＢＢＰＤ作固定液，１１０白色硅烷化担体（０８目，液担比为６０）２：０用真空涂渍法涂制［，２．１０５１ｍ长玻璃］盘管色谱柱，内径３ｍ。在２０ｍ２ ℃老化１小６时后使用。
（容量法ｂ）测定蒽含量准确度的统计
从表１和表２可以清楚地看出来二种方
（一）柱的制备
玻璃ＷＣＴ空柱用盐酸溶液蚀刻，钝Ｏ：化后，静态法涂渍固定液。玻璃ＳＯ：按ＣＴ喊
照文献［的方法制备。ＦＯＴ５］Ｓ：用不同的溶液清洗内表面后钝化，然后涂渍各类固定
液。
仅６）有明显的拖尾，柱子显碱性。玻璃５
ＷＣＴＯ经很好钝化后，－２乙基己酸１％，８
ＢＢＢ作固定液分析测定粗蒽中蒽的气相ＰＤ
１３２７２９，化学命名为双－（４恪２恪６℃ 妫对－
癸氧基苯甲酸）－，－４＇４联苯二酚酯。这种液晶经长期使用后（例如使用１００小时以０上）
略有分解损失，其分解产物沉积在氢火焰检测器的喷嘴、收集极和发射极上，使检测器性能变坏。因而在经长期使用后，应将氢火焰检测器的喷嘴、收集极和发射极取下，于混合溶剂（乙醚、丙酮、二氯甲烷）中浸泡
过夜以洗净之。
参考文献［］顾润１南、邵令娴、朱明华、李国镇，《华东化工ぱ院学报》４６（８．学 г ，５３１３，９）［］邵令２娴、宣同、李国镇，《东化工学院学华
报》，１１４．，１９（９）８
［］国家３标准，Ｂ９９－３Ｇ３．８．９１（收稿日期：１８月１日）９年３４８
（一）色谱法与容量法的对照试验：蒽含量的测定一般用容量分析法［。３色谱法［］］２
与容量法对照试验结果列于表１和表２中。
表１二种方法精密度的对照
性进行了试验，连续使用７００小时以上蒽、
菲的保留时间不变，因而认为用液晶固定液
气相色谱法分析测定蒽油中的蒽可以应用于工业生产上，也可以推广应用于精蒽、粗蒽
（二）检验活性的方法自配的Ｇｏ试剂［，每个组分进入柱ｒｂ６］内的量是２４ｇｎ８高纯氮作载气，线速度在１２ｃｓ５０ｍ／３程序升温的初始温度为７妫，０速率５ｍｉ最终温度１０２０。连 ℃／ｎ６℃ ０接各烷烃和二个酯峰顶的连线（０％线）１０。
２－，丁二醇（％，辛醇５）出峰较矮３２）００％以外，其余极性样品出峰均达到了惰性很好
及蒽油中蒽、菲、咔唑的分析测定。
实验部分
（一）仪器：上海分析仪器一厂１２Ｇ０－型气相色谱仪，ＦＩ检测器。Ｄ（二）试剂：蒽、菲、咔唑系化学纯试剂经重结晶处理。吩嗪为生化试剂，中国科学院上海生物化学研究所东风试剂厂生产。溶剂苯、二氯甲烷，分析纯，上海试剂一厂
生产。
表２
二种方法准对照确度（色ａ）谱法测定蒽含量准确度的统计
玻璃ＷＣＴＳＯ及ＦＯ柱吸附活性的研究Ｏ、ＣＴＳＴ
赵让梅孔德玮曾庆梅
（国科学院兰州化中学物理研究所）
吕祖芳
本文采用不同方法（例如用盐酸处理的ＷＣＴ沉积载体层的ＳＯ ┐ Ｏ，ＣＴ处理玻璃毛细管内表面后，研究其活性的变化［］还研１４，
究了涂渍不同类型固定液柱活性的差异；同时还对玻璃ＷＣＴＣＴＯ，ＳＯ柱与柔性石英毛
测定了蒽油、粗蒽中的蒽、菲、咔唑［，２获
得满意的结果。为了应用这种分析方法于生
ｍｎｉ７吩嗪为内标，用内标法定量。
结果与讨论
产控制上，本文中又将采用液晶ＢＢＰＰＤ作
固定液的气相色谱分析法，与一般测定蒽含量的容量分析法［］对照试验，３作了发现色谱法的准确度较优于容量分析法，而分析时间大为缩短。并对液晶ＢＢＢ固定液的稳定ＰＤ