洗煤厂矸石发热量测定方法

洗煤厂矸石发热量测定方法
一、试样准备
１、取样：
物料经粉碎后在搅拌后分批次取样，由一搅当班的岗位上，每隔15分钟取一次样放入料盒中，一批料共取４个小样，化验员将４个小样等量各取少许，混合后的试样以备做发热量使用。

２、试样烘干：
把取回的试样经80目的分样筛，筛分后取少许筛下物，放入105+5℃的恒温干燥箱中烘干，烘干大约３~5分钟，水分小于１％，取出冷却至室温。

３、试剂和材料：
氧气：纯度为99.5%，不含可燃成份，不允许使用电解氧。

苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的二等或二等以上的量热标准物质。

点火丝：直径0.1mm左右的铂、铜、镍丝或其他已知热值的金属丝。

镜头纸：镜头纸在使用前先测出其热值。

测试方法：抽取3~4张纸团紧(重量约为1克)，称准质量，放入燃烧皿中，然后按常规方法测定发热量。

取三次结果的平均值作为标定值。

４、试样称取：
把冷却的试样，用感量为0.1mg的分析天平称量，首先把天平调零，至零后，关上天平，把两张镜头纸对折放入天平称重；记下数值，然后把冷却的试样称值取0.7克；苯甲酸称0.3克。

５、试验程序：
从天平上取下用镜头纸包好且混合均匀的物料，放入燃烧皿中，把点火丝分别接在两个电极上，让燃烧包裹紧点火丝，注意与皿，以免形成短路，导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。

将试样放入氧弹中，拧紧氧弹，进行充氧打开氧气阀门（减压阀的高压表指示氧气瓶的压力应大于5Mpa）把氧弹放在充氧器氧弹定位盘上，使氧弹头对准充氧器嘴，下压充氧手柄，压力要求为2.6~2.8Mpa（低压表指示），充氧时间30~60秒，充足氧气后缓慢松开手柄。

取出氧弹，应能看到氧弹上面的气芯向上突出，表示氧气已充满。

（注意：
充氧完毕后，应关闭气瓶阀门）。

把氧弹放入自动量热仪的弹筒里。

在计算机的屏幕上会出“工作测试”“数据处理”“退出”等字样，用上下键选中“工作测试”按回车键。

屏幕换成测发热量的版面，首先输入“编号”一般按年月日输入８位数的字符串。

“试样重”直接把称取试样的重量输入。

“添加物”其实是添加物热值，添加物的热值＝镜头纸的重量＊镜头纸的热量＊苯甲酸的重量＊苯甲酸的热量。

得出数据后直接输入，实验时间只需17分钟，实验完毕后自动减去添加物热物值，而显示所测试物料的热值。

一、原理：
原料的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过氧气的氧弹,内燃烧。

氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的其准量热物苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。

二、仪器热容量的标定方法：
用带有标准热值的苯甲酸对热容量进行标定。

先将苯甲酸预先研细并在盛有浓硫酸的干燥中干燥３天或在60~70℃烘干箱中干燥３~4小时，冷却后压饼。

苯甲酸也可熔融后使用，熔融可在121~126℃烘箱中放置１小时，或在酒精灯的小火焰上进行，放入干燥器中冷却后使用。

熔体1克为宜。

用常规测以热量的方法进行测定。

三、热容量的标定一般应进行５次重复试验，其极度值（最大值与最小值之差）如不超过40j/k，取５次结果的平均值作为仪器的热容量。

否则再做一次或做两次试验，取极差不超过40j/k.,的５次进行均，如果任何５次结果的极差都超过40j/k，则应对试验条件和操作技术仔细检查纠正存在的问题后，再重新进行标定，而舍弃已有的全部结果。

四、自动量热仪：自动量热仪是高度自动化、高效率、精密度和准确度高的仪器。

实验时只需装氧弹，不用调水重，内桶不用提出来，速度快。

极大的减少了人为误差。