如何计算黏度

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如何计算黏度?
黏度系指流体对流动的阻抗能力,采用动力黏度、运动黏度或特性黏数以表示之。

测定液体药品或药品溶液的黏度可以区别或检查其纯杂程度。

流体分牛顿流体和非牛顿流体两类。

牛顿流体流动时所需剪应力不随流速的改变而改变,纯液体和低分子物质的溶液属于此类;非牛顿流体流动时所需剪应力随流速的改变而改变,高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体和表面活性剂的溶液属于此类。

黏度的测定可用黏度计。

黏度计有多种类型,本药典采用毛细管式和旋转式两类黏度计。

毛细管黏度计因不能调节线速度,不便测定非牛顿流体的黏度,但对高聚物的稀薄溶液或低黏度液体的黏度测定影响不大;旋转式黏度计适用于非牛顿流体的黏度测定。

液体以1cm/s的速度流动时,在每1cm<2>平面上所需剪应力的大小, 称为动力黏度,以Pa·s为单位。

在相同温度下,液体的动力黏度与其密度的比值,再乘10<6>,即得该液体的运动黏度,以mm<2>/s为单位。

本药典采用在规定条件下测定供试品在平氏黏度计中的流出时间(s),与该黏度计用已知黏度的标准液测得的黏度计常数(mm<2>/s<2>)相乘,即得供试品的运动黏度。

溶剂的黏度η<[o]>常因高聚物的溶入而增大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η<[o]>
的比值(η/η<[o]>)称为相对黏度(η<[r]>), 常用在乌氏黏度计中的流出时间的比值(T/T<[o]>)来表示;当高聚物溶液的浓度较稀时,其相对黏度的对数值与高聚物溶液浓度的比值,即为该高聚物的特性黏数[η]。

根据高聚物的特性黏数可以计算其平均分子量。

仪器用具
(1)恒温水浴可选用直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸,附有电动搅拌器与电热装置,供测定运动黏度时应能恒温±0.1℃,供测定特性黏数时应能恒温±0.05℃。

(2)温度计分度为0.1℃。

(3)秒表分度为0.2秒。

(4)平氏黏度计可根据需要分别选用毛细管内径为0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度计。

(5)旋转式黏度计。

(6)乌氏黏度计除另有规定外,毛细管E内径为0.5mm±0.05mm,长140mm±
5mm;测定球A的容量为3.5ml±0.5ml(选用流出时间在120~180秒之间为宜)。

第一法(用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度) 照各药品项下的规定,取毛细管内径符合要求的平氏黏度计1支,在支管F上连接一橡皮管,用手指堵住管口2,倒置黏度计,将管口1插入供试品(或供试溶液,下同)中,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球C 与A并达到测定线m<[2]>处,提出黏度计并迅速倒转,抹去黏附于管外的供试品,取下橡皮管使连接于管口1上,将黏度计垂直固定于恒温水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部,放置15分钟后,自橡皮管的另一端抽气,使供试品充满球A并超过测定线m<[1]>,开放橡皮管口,使供试品在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间。

依法重复测定3次以上,每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的±5%。

另取一份供试品同样操作,并重复测定3次以上。

以先后两次取样测得的总平均值按下式计算,即为供试品的运动黏度或供试溶液的动力黏度。

运动黏度(mm<2>/s)=Kt
动力黏度(Pa·s)=10<6>·Kt·ρ
式中K为用已知黏度的标准液测得的黏度计常数,mm<2>/s<2>;t 为测得的平均流出时间, s;ρ为供试溶液在相同温度下的密度,Kg/m<3>。

第二法(用旋转式黏度计测定动力黏度)照各药品项下的规定,按照仪器说明书操作,并按下式计算供试品的动力黏度。

动力黏度(Pa·s)=K'α式中K'为用已知黏度的标准液测得的旋转式黏度计常数;α为偏转角。

第三法(用乌氏黏度计测定特性黏数)取供试品,照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,弃去初滤液(约1ml),取续滤液(不得少于7ml)沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2内壁注入B中,将黏度计垂直固定于恒温水浴(水浴温度除另有规定外,应为25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C,放置15分钟后,将管口1、3各接一乳胶管,夹住管口3的胶管,自管口1处抽气,使供试品溶液的液面缓缓升高至球C的中部,先开放管口3,再开放管口1,使供试品溶液在管内自然下落,用秒表准确记录液面自测定线m<[1]>下降至测定线m<[2]>处的流出时间,重复测定两次,两次测定值相差不得超过0.1秒,取两次的平均值为供试液的流出时间(T)。

取经3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作,重复测定两次,两次测定值应相同,为溶剂的流出时间(T<[0]>)。

按下式计算特性黏数:
1nη<[r]>
特性黏数[η]=————
c
式中η<[r]>为T/T<[0]>;
c为供试液的浓度,g/ml
怎么计算表面张力?
1、计算:P=2σ/R,P是接触面上方的压力,R是接触面的当量半径,σ是张力,于是就可
以算出。

2、测定:
测定表面张力有以下几种方法。

(1)表面张力法表面张力测定法适合于离子表面活性剂和非离子表面活性剂临界胶束浓度的测定,无机离子的存在也不影响测定结果。

在表面活性剂浓度较低时,随着浓度的增加,溶液的表面张力急剧下降,当到达临界胶束浓度时,表面张力的下降则很缓慢或停止。

以表面张力对表面活性剂浓度的对数作图,曲线转折点相对应的浓度即为CMC。

如果在表面活性剂中或溶液中含有少量长链醇、高级胺、脂肪酸等高表面活性的极性有机物时,溶液的表面张力-浓度对数曲线上的转折可能变得不明显,但出现一个最低值(图2—15)。

这也是用以鉴别表面活性剂纯度的方法之一。

(2)电导法本法仅适合于表面活性较强的离子表面活性剂CMC的测定,以表面活性剂溶液电导率或摩尔电导率对浓度或浓度的平方根作图,曲线的转折点即CMC。

溶液中若含有无机离子时,方法的灵敏度大大下降。

(3)光散射法光线通过表面活性剂溶液时,如果溶液中有胶束粒子存在,则一部分光线将被胶束粒子所散射,因此测定散射光强度即浊度可反映溶液中表面活性剂胶束形成。

以溶液浊度对表面活性剂浓度作图,在到达CMC时,浊度将急剧上升,因此曲线转折点即为CMC。

利用光散射法还可测定胶束大小(水合直径),推测其缔合数等。

但测定时应注意环境的洁净,避免灰尘的污染。

(4)染料法一些有机染料在被胶团增溶时。

其吸收光谱与未增溶时发生明显改变,例如频那氰醇溶液为紫红色,被表面活性剂增溶后成为蓝色。

所以只要在大于CMC的表面活性剂溶液中加入少量染料,然后定量加水稀释至颜色改变即可判定CMC值。

采用滴定终点观察法或分光光度法均可完成测定。

对于阴离子表面活性剂,常用的染料有频那氰醇、碱性蕊香红G;阳离子表面活性剂可用曙红或荧光黄;非离子表面活性剂可用频那氰醇、四碘荧光素、碘、苯并紫红4B等。

采用染料法测定CMC可因染料的加入影响测定的精确性,尤其对CMC
较小的表面活性剂的影响更大,另外,当表面活性剂中含有无机盐及醇时,测定结果也不甚准确。

目前还有许多现代仪器方法测定CMC,如荧光光度法、核磁共振法、导数光谱法等。

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