02实验二水总硬度的测定-教案

02实验二水总硬度的测定-教案
实验二水总硬度的测定教案
课程名称：工科大学化学（四）-仪器分析基础实验
教学内容：水总硬度的测定
实验类型：验证
教学对象：冶金、环境工程、能器、临床八年制
授课地点：中南大学南校区化学实验楼
授课学时：4学时
一、教学目的与要求
1、练习移液管、滴定管的使用；
2、了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法；
3、学习EDTA标准溶液的配制与标定；
4、掌握钙、镁测定的原理、方法和计算；
5、熟悉铬黑T指示剂终点颜色判断和近终点时滴定操作控制
二、知识点
配位反应、化学计量点、金属指示剂、滴定终点、水的硬度、硬度的表示方法、标准溶液、标准溶液的配制与标定、移液管、酸式滴定管、实验报告的撰写（数据处理三线表表格化）、有效数字
三、技能点
玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、滴定管的使用
四、教学重点及难点
重点：水总硬度的测定的基本原理和操作方法
难点：铬黑T指示剂的变色特征和近终点时滴定操作控制
五、教学方法
任务驱动法、分组讨论法、阅读指导法、现场讲解指导等
六、复习引入
1、复习配位滴定法有关知识，提问学生:
(1) EDTA配位滴定法测定对象是什么？(金属离子)
(2) pH=l0的缓冲溶液中，以什么作指示剂？(铬黑T)
(3) 滴定终点颜色如何判断？(由酒红色变纯蓝色为终点)
[引入] EDTA配位滴定法的应用：水的总硬度测定
[引言] 水的总硬度是指水中钙、镁离子的总浓度。

硬度对工业用水关系很大，各种工业对水的硬度都有一定的要求，尤其是锅炉用水对这一指标要求十分严格。

饮用水申硬度过高也会影响肠胃的消化功能。

因此硬度是水质分析的重要指标之一。

用EDTA标准溶液直接滴定钙镁总量是国际国内规定的标准分析方法，适用于饮用水、锅炉水、冷却水、地下水及没有严重污染的地表水。

[新授]课题：自来水总硬度的测定
[提出任务]教师提出本课题的学习任务：
1、自来水总硬度的测定的基本原理是什么？
2、水的总硬度常用的表示方法有哪些？怎样计算总硬度？
3、自来水总硬度的测定操作方法。

[任务探索]
1、自来水总硬度的测定的基本原理是什么？
根据有关学习资料，思考下列问题：
(1)自来水的硬度主要是由什么离子形成的？用什么滴定法测定水的总硬度？
(2)用什么试剂作指示剂？溶液pH值控制在多少？用什么缓冲溶液调节溶液pH？
(3)测定水的总硬度时，哪些离子有干扰？如何消除干扰？
[归纳]引导学生归纳总结出自来水总硬度的测定的基本原理
[学生回答]
(1) 自来水的硬度主要是由Ca2+、Mg2+离子形成的。

用EDTA 配位滴定法测定水的总硬度。

(2) 用铬黑T试剂作指示剂。

溶液pH值控制在10左右。

用NH3-NH4C1缓冲溶液调节溶液pH值。

[讲解]
(3) 测定水的总硬度时，哪些离子有干扰？如何消除干扰？
[讲解]
2、水的总硬度常用的表示方法有哪些？怎样计算总硬度？
[讲解]世界各国对水的硬度表示方法不同。

德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法，它以度(。

)为计，我国常用的水的总硬度常用的表示方法有两种:
(1) 德国度 (。

)：每升水中含l0mgCaO
(2) mg/L，每升水中含lmgCaCO3
3、自来水总硬度的测定操作方法
[阅读] 指导学生阅读实验报告中的实验步骤。

[讨论] 四个学生一组，归纳测定操作要点。

[提问] 学生代表小组发言:水的总硬度测定步骤
(1) 0.01mol/L EDTA标准溶液的配制及标定
(2) 自来水总硬度测定
(a) 水样处理
(b) 滴定
(c) 数据记录与处理
(d) 结果报告
[小结] 用EDTA标准溶液滴定测定水的总硬度是国际国内规定的标准分析方法。

在pH=l0的氨性缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定水样溶液由酒红色变纯蓝色为终点，记录EDTA标准溶液消耗体积计算水的总硬度
[演示] 学生代表上讲台演示测定操作过程，其余学生观察其操作。

[讲解、示范] 教师点评学生演示操作过程的正误之处并讲解示范操作要点:
(1) 取样的方法：取样量100mL，取样仪器：移液管
(2) 移液管的操作：吸液、调整液面的方法、放液
(3) 酸式滴定管的操作：左手的用法，防止管尖和两侧漏液
(4) 终点判断：待滴定至溶液为蓝紫色时即接近终点，要注意每加一滴EDTA都需充分摇匀，最好每滴间隔2-3s，滴到纯蓝色即为终点。

[讲解注意事项]
1、铬黑T与Mg2+显色的灵敏度高，与Ca2+显色的灵敏度低，
当水样中Ca2+含量很高而镁含量很低时，往往得不到敏锐的终点。

可以在水样中加入少许的Mg-EDTA，利用置换滴定法的原理来提高终点变色的敏锐性，或者改用酸性铬蓝K作指示剂。

2、如果水样中HCO3-、H2CO3含量较高，终点变色不敏锐，可以经过酸化并煮沸后再测定或者采用返滴定法。

3、水样中若含铁离子、铝离子等离子，会干扰Ca2+、Mg2+的测定，可以加入三乙醇胺、KCN、Na2S等进
[学生分组] 以每个同学一组分为24～30个小组
[学生实训] 测定自来水总硬度并完成实验报告。

教师巡回指导
[交流讨论] 引导学生说出自己完成任务的情况 (成功或失误之处) [试验小结] 教师小结本课题实验完成情况。

1、酸式滴定管的规范操作：克服漏液的现象；
2、近终点时颜色判断和操作：近终点紫蓝色，慢滴多摇，控制半滴操作；
3、分析误差产生原因：滴定速度控制不当；终点判断不准确；读数误差；酸式滴定管管尖和两侧漏液等因素。

[布置作业]：根据你的测定，我们本地区的饮用自来水总硬度指标属于那个级别？(写出测定实验操作步骤、实验数据和测定结果) 执笔人：黄坚
第二篇：实验五水的总硬度测定 2200字
实验五水的总硬度测定
一、实验目的
⒈ 了解配位滴定的基本原理。

⒉ 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。

3．学习水的总硬度测定
4.了解水硬度的表示方法
二、配位滴定标准溶液的制备
配位滴定广泛应用的标准溶液是乙二胺四乙酸的二钠盐，简称EDTA，通常含二个分子结晶水，分子式用Na2H2Y?2H2O表示，为白色结晶粉末。

由于EDTA与各价态的金属离子配合，一般都形成配位比为1∶1的配合物，为计算简便，EDTA标准溶液通常都用摩尔浓度表示。

EDTA标准溶液可用基准级的固体直接配成，但一般都是间接法先配成大约浓度，再用基准物质如碳酸钙、硫酸镁、氧化锌、金属锌等标定，终点确定采用金属指示剂。

例如，用锌标定EDTA时，在pH≈10（氨缓冲浓度），以铬黑T （简称EBT）作指示剂来说明颜色变化过程及终点判断。

⒈ 滴定前，在溶液中加入铬黑T指示剂，则指示剂阴离子（兰色，以In表示）与Zn2+离子生成红色配合物。

Zn + In = ZnIn
兰色红色
⒉ 滴定开始至等物质的量反应点前，逐滴加入的EDTA与Zn2+配合，形成稳定的无色配合物。

Zn + Y = ZnY
无色
⒊ 等物质的量反应点时，继续滴下去的EDTA夺取红色ZnIn配合物中的Zn2+离子，而使指示剂阴离子游离出来，溶液呈现指示剂的兰色。

ZnIn + Y = ZnY + In
红色无色兰色
根据溶液颜色由红到兰的急剧变化，可以确定滴定终点。

用锌标定EDTA还可在pH为5.5（用六次甲基四胺作缓冲液）时，用二甲酚橙作指示剂，滴定进行到由红色变为亮黄色为终点。

标定选用什么条件、哪种指示剂，决定于待测离于所要求的pH范围。

因下步是测钙、镁含量，故本次实验在pH≈10的条件下，选用铬黑T指示剂进行标定。

⒈ 预习计算：欲配制0.0lmol／L EDTA溶液300毫升，需Na2H2Y?2H2O固体（分子量=372.26）多少克？
⒉ 配制
称取EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加50毫升水，稍加热溶解，冷却后转移试剂瓶，加水稀释至300毫升，摇匀，以待标定。