多因素对氯氧镁水泥混凝土抗压强度的影响

多因素对氯氧镁水泥混凝土抗压强度的影响
巩位;乔宏霞;余红发;麻海燕;陈广峰
【摘要】为了解西部地区氯氧镁水泥混凝土的抗压强度以及田口方法在混凝土配合比中的适应性,针对活性MgO与MgCl2摩尔比、粉煤灰、耐水性改性剂和减水剂对氯氧镁水泥混凝土抗压强度的影响进行了研究,确定了各因素对氯氧镁水泥混凝土抗压强度的影响程度,并量化表征,提出了多因素共同作用氯氧镁水泥混凝土抗压强度信噪比的多元非线性回归模型.研究结果表明,最优氯氧镁水泥混凝土28 d 抗压强度设计组合为:摩尔比为5.4,不掺粉煤灰,耐水性改性剂为1％磷酸,减水剂为1％,各因素影响程度从大到小的顺序为:减水剂、粉煤灰、摩尔比、耐水性改性剂.最优氯氧镁水泥混凝土长期抗压强度设计组合为:摩尔比为5.4,不掺粉煤灰,耐水性改性剂为2％磷肥,减水剂为1％,各因素影响程度从大到小的顺序为:摩尔比、粉煤灰、耐水性改性剂、减水剂.
【期刊名称】《西南交通大学学报》
【年(卷),期】2019(054)002
【总页数】7页(P366-372)
【关键词】氯氧镁水泥混凝土;抗压强度;信噪比;极差分析;方差分析;回归分析【作者】巩位;乔宏霞;余红发;麻海燕;陈广峰
【作者单位】南京航空航天大学民航学院,江苏南京210016;兰州理工大学甘肃省土木工程防灾减灾重点实验室,甘肃兰州730050;南京航空航天大学民航学院,江苏南京210016;南京航空航天大学民航学院,江苏南京210016;北京大学地球与空间科学学院,北京100871
【正文语种】中文
【中图分类】TU528
氯氧镁水泥，简称镁水泥，又称Sorel水泥，是由法国学者Sorel于1867年发明的以一定浓度氯化镁溶液拌合轻烧氧化镁而形成的气硬性胶凝材料[1].《2015—2020年中国镁水泥行业研究及发展预测报告》显示：2014年生产硅酸盐水泥熟料14.17 ×1012 kg，假设其中5%硅酸盐水泥采用镁水泥，则每年能够消耗71 × 106 kg镁水泥；若采用MgCl2溶液用作调和剂，按照MgO和MgCl2比例为10∶1来计算，则可消耗650万吨MgCl2，故镁水泥制品未来有较好的发展前景. 文献[2]中研究表明温度对镁水泥强度的影响较大，MgO/MgCl2摩尔比次之，MgCl2浓度对强度的影响较小. 文献[3-4]中通过研究不同粉煤灰掺量对氯氧镁水泥早期性能的影响，发现粉煤灰内掺量达到某值之前，随着粉煤灰掺量的增加，氯氧镁水泥28 d抗压强度越稳定且较高；粉煤灰内掺量达到某值之后，28 d强度急剧降低. 文献[5]中发现抗压强度随着MgO/MgCl2摩尔比的增大，其强度曲线呈现出上凸的趋势. 文献[6-7]中探讨了磷酸根离子对氯氧镁水泥水化物的影响，研究表明在氯氧镁水泥浆中加入磷酸能够提高相应水化物在水中的稳定性.文献[8]中认为：MgO与MgCl2的物质的量比为6～9，H2O与MgCl2的物质的量比为14～18，可同时保证氯氧镁水泥制品各项性能良好. 文献[9-10]中在氯氧镁水泥加入复合抗水剂，选择不同的H2O/MgCl2、MgO/MgCl2摩尔比拌制氯氧镁水泥混凝土，早期强度在28 d以前呈现加速发展，未出现强度倒缩现象.张纪阳[11]通过定量分析，认为对氯氧镁水泥混凝土抗压强度影响最大的是MgO/MgCl2摩尔比和轻烧粉用量.
近几年，国内外对氯氧镁水泥制品进行了大量的研制开发以及推广应用，不断完善
氯氧镁水泥制品的性能和生产工艺[12]. 国内外对氯氧镁水泥制品的研究主要集中在对氯氧镁水泥净浆和砂浆性能的研究，而对氯氧镁水泥混凝土性能的研究相对较少且主要集中在MgCl2浓度和MgO/MgCl2摩尔比对氯氧镁水泥混凝土强度的影响. 而氯氧镁水泥混凝土具有早强、高强和轻质等优点，其研究有其必要性. 故本文在前人研究基础上，结合氯氧镁水泥耐水性影响因素[6-7，13]，选定活性MgO与MgCl2的摩尔比、粉煤灰、耐水性改性剂和减水剂作为氯氧镁水泥混凝土抗压强度影响因素；结合极差和方差分析法，研究影响其抗压强度各因素显著性水平及其贡献率，建立氯氧镁水泥混凝土多元非线性回归模型.
1 试验
1.1 原材料
氯氧镁水泥混凝土的原材料包括轻烧氧化镁、工业氯化镁、粉煤灰、河砂和碎石、耐水性改性剂（磷肥：主要成分为过磷酸钙，有效五氧化二磷含量14%；磷酸：H3PO4的含量88%）、UNF型萘系高效减水剂（减水率21%，Na2SO4含量0.5%）和自来水，其化学成分和性能指标见表1～4，表中，wB为质量分数.
表1 轻烧氧化镁化学成分Tab. 1 Chemical composition of light-burned magnesia化学成分 MgO 活性MgO SiO2CaO 烧失量其余wB/% 90.0 48.6 3.2 1.1 3.8 1.9
表2 工业氯化镁化学成分Tab. 2 Chemical composition of industrial magnesium chloride化学成分MgCl2·6H2O K + NaCaCl2SO42-其余wB/% 96.0 1.2 0.4 0.2 2.2
表3 粉煤灰化学成分Tab. 3 Chemical composition of fly ash化学成分 SiO2 Al2O3 Fe2O3 CaO MgO SO3 烧失量其余wB/% 54.32 20.93 9.43 5.30 1.19
0.41 3.26 5.16
1.2 试验方案
1.2.1 方案设计
选取氯氧镁水泥混凝土抗压强度影响因素为：活性MgO与MgCl2的摩尔比、粉煤灰、耐水性改性剂（磷酸和磷肥）和减水剂. 采用L9 （34）正交试验来探讨多
因素对氯氧镁水泥混凝土抗压强度的影响规律，表5为正交试验因素和水平.
1.2.2 试件制备及抗压强度试验
试件制备：试件尺寸为100 mm × 100 mm ×100 mm，制备 24 h后拆模，并
标准干燥养护28 d，空气湿度保持在（37 ± 2）%，温度保持在（20 ± 2）℃.
抗压强度试验：共2组试件，9种配比，每种配比 3 个试块，共2 × 9 × 3 = 54 个试块. 一组采用YA-3000液压式压力试验机测定其28 d抗压强度；另一组置于室内自然环境365 d，测定其365 d抗压强度.
表4 砂和石性能指标Tab. 4 Sand and gravel performance indicators材料含
泥量/% 表现密度/（kg·m-3）松散堆积密度/（kg·m-3）紧密堆积密度/（kg·m-3）空隙率/% 含水率/%砂 2.40 2 610 1 600 1 640 38.89 2.74石 0.50 2 780 1 520 1 640 45.30 0.30
表5 正交试验因素和水平Tab. 5 Orthogonal factor and level水平摩尔比粉煤
灰/% 耐水性改性剂减水剂/%1 5.4 15 1% 磷酸 1.0 2 6.0 10 1% 磷酸 + 1%磷肥2.0 3 6.6 0 2% 磷肥 3.5
1.2.3 研究方法
20世纪50～70年代，田口玄一提出：产品质量首先是设计出来的，其次才是制
造出来的，将稳健性引入到产品设计和制造过程中，通过控制源头质量来抵御不可控因素的干扰，并引入信噪比（signal-noise ratio，SNR）作为重要评价指标用
来衡量产品质量的稳健性[14]. 这种方法广泛用于电子行业、汽车行业及其他行业，但关于混凝土强度设计方面研究几乎没有. 信噪比分为3类：望目特性、望小特性和望大特性. 为了确定最大抗压强度时的试验条件，故对混凝土抗压强度研究应选
择望大特性的信噪比. 望大特性信噪比的计算见式（1）.
式中：n为试验重复次数；yj为试验观测值，本文为混凝土的抗压强度，MPa.
2 结果与分析
2.1 28 d抗压强度
2.1.1 极差分析法
正交表和氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度的信噪比如表6所示，表中，为各因素第i个水平所对应信噪比的平均值i = 1，2，3.
表6 正交表和28 d抗压强度的信噪比Tab. 6 Orthogonal array and signal-to-noise ratio of 28 d compressive strength编号摩尔比粉煤灰/% 耐水性改性剂/% 减水剂/% 抗压强度/MPa 信噪比/dB试块1 试块2 试块3 1 5.4 15 1%磷酸1.0 35.2 36.0 29.4 30.40 2 5.4 10 1%磷酸 + 1%磷肥 2.0 30.8 24.8 26.2 28.60 3 5.4 0 2%磷肥 3.5 28.4 23.2 22.8 27.76 4 6.0 15 1%磷酸 + 1%磷肥 3.5 15.0 18.2 19.0 24.67 5 6.0 10 2%磷肥 1.0 32.4 33.2 27.6 29.76 6 6.0 0 1%磷酸 2.0 25.4 27.0 30.0 28.72 7 6.6 15 2%磷肥 2.0 23.0 21.0 20.2 26.57 8 6.6 10 1%磷酸 3.5 22.4 26.4 26.8 27.94 9 6.6 0 1%磷酸 + 1%磷肥 1.0 37.0 31.6 31.8 30.4228.92 27.21 29.02 30.1927.72 28.77 27.90 27.96 28.31 28.97 28.03 26.79极差 1.20 1.76 1.12 3.40
由表 6 中、、与极差可知，9 组氯氧镁水泥混凝土组合中信噪比最大组为第9组：活性MgO与MgCl2的摩尔比为6.6，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为1%磷酸+ 1%磷肥，减水剂为1%，且第1组氯氧镁水泥混凝土抗压强度的信噪比与第9组信噪比几乎相等；减水剂对氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度最为显著；最优组合为：活性MgO与MgCl2的摩尔比为5.4，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为1%磷酸，减水剂为1%；4个因素的影响程度由大到小的顺序为：减水剂、粉煤灰、摩
尔比、耐水性改性剂.
2.1.2 方差分析法
极差分析法无法将试验中由于试验条件改变引起的数据波动同试验误差引起的数据波动区分开来，为了弥补极差分析法的缺陷，本文采用SPSS（statistical product service solution）进行无空列重复试验方差分析，氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度的信噪比方差分析结果如表7所示，表中：F为检验统计量；P为检验变量对应的概率.
表7 28 d抗压强度信噪比方差分析表Tab. 7 Variance analyses for signal-to-noise ratio of 28 d compressive strength因素平方和自由度均方和 F P 贡献
率/%摩尔比6.73 2 3.37 3.60 4.83 × 10-2 4.65粉煤灰 17.83 2 8.91 9.54 1.49
× 10-3 15.28耐水性改性剂5.92 2 2.96 3.17 6.62 × 10-2 3.88减水剂 57.17 2 28.59 30.61 1.62 × 10-6 52.94误差 16.81 18 0.93修正合计 104.46 26
由表7可知，取显著性水平α = 0.05，活性MgO与 MgCl2的摩尔比 F 为 3.60，P 为4.83 × 10-2 ＜0.05；粉煤灰 F 为 9.54，P 为1.49 × 10-3 ＜ 0.05；耐水性改性剂 F 为 3.17，P 为6.62 × 10-2 ＞ 0.05；减水剂F 为 60.61，P 为1.62 × 10-6 ＜ 0.05；说明除了耐水性改性剂，各因素水平改变对氯氧镁水泥混凝土28
d抗压强度信噪比所造成的影响均在误差范围内，即水平间无显著性差异；耐水性改性剂影响因素水平不显著. 各影响因素F值由大到小为减水剂、粉煤灰、摩尔比、耐水性改性剂. 减水剂的贡献率最大，为52.94%；粉煤灰次之，为15.28%；耐水性改性剂的贡献率较小，仅为3.88%. 各影响因素对氯氧镁水泥混凝土28 d抗压
强度的信噪比影响顺序与极差分析法一致.
2.1.3 回归模型
本文利用1stopt 1.5软件，并参照文献[15]，将耐水性改性剂统一用磷酸表示，
并通过多元非线性回归分析[16]，得到多元非线性回归模型为
式中：y为28 d抗压强度的信噪比；x1为活性MgO与MgCl2的摩尔比；x2为粉煤灰量，%；x3为磷酸量，%；x4为减水剂量，%.
若不采用L9（34）正交试验方法而进行81种组合试验，回归模型下混凝土28 d 抗压强度的信噪比最大理论值及其对应各因素水平：最大信噪比为30.90 dB，此
时活性MgO与MgCl2的摩尔比为5.4，粉煤灰为15%，耐水性改性剂为1%磷酸，x4 = 1%.活性MgO与MgCl2的摩尔比、耐水性改性剂和减水剂与极差分析法的结果相等，粉煤灰存在误差，而方差分析粉煤灰贡献率表明此阶段粉煤灰对氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度影响较小，故建立的多元非线性回归模型是合适的.
2.2 365 d长期抗压强度
2.2.1 极差分析法
正交表和氯氧镁水泥混凝土长期抗压强度的信噪比如表8所示.
由表 8 中、、与极差可知，9 组氯氧镁水泥混凝土组合中信噪比最大组为第3组：活性MgO与MgCl2的摩尔比为5.4，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为1%磷酸，减水剂为1%；最优组合为活性MgO与MgCl2的摩尔比5.4，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为2%磷肥，减水剂为1%，且活性MgO与MgCl2的摩尔比对氯氧镁
水泥混凝土长期抗压强度最为显著. 4个因素的影响程度由大到小的顺序为摩尔比、粉煤灰、耐水性改性剂、减水剂.
2.2.2 方差分析法
氯氧镁水泥混凝土长期抗压强度的信噪比方差分析结果如表9所示.
由表9可知，取显著性水平α = 0.05，活性MgO与 MgCl2的摩尔比 F 为 44.72，P 为1.04 × 10-7 ＜0.05；粉煤灰 F 为 17.78，P 为5.47 × 10-5 ＜ 0.05；耐水
性改性剂 F 为 10.09，P 为1.15 × 10-3 ＜ 0.05；减水剂 F 为 4.10，P 为3.41 × 10-2 ＜ 0.05. 说明所用模型有统计意义，各因素水平改变对氯氧镁水泥混凝土长
期抗压强度所造成的影响均在误差范围内，即水平间无显著性差异. 各因素F值由大到小为活性MgO与MgCl2的摩尔比、粉煤灰耐水性改性剂、减水剂. 摩尔比
的贡献率最大，为51.02%；粉煤灰和耐水性改性剂次之，分别为19.58%和
10.61%；减水剂的贡献率最小，仅为3.62%. 各因素对氯氧镁水泥混凝土长期抗
压强度的信噪比影响顺序与极差分析法一致.
表8 正交表和长期抗压强度的信噪比Tab. 8 Orthogonal array and signal-to-noise ratio of long-term compressive strength编号摩尔比粉煤灰/% 耐水性改性剂/% 减水剂/% 抗压强度/MPa 信噪比/dB试块1 试块2 试块3 1 5.4 15 1% 磷酸 1.0 50.74 47.16 50.82 33.89 2 5.4 10 1%磷酸 + 1%磷肥 2.0 44.49 40.67 40.07 32.38 3 5.4 0 2%磷肥 3.5 62.53 69.53 54.82 35.77 4 6.0 15 1%磷酸 + 1%磷肥 3.5 44.08 43.79 43.98 32.86 5 6.0 10 2% 磷肥 1.0 46.42 45.91 45.20 33.22 6 6.0 0 1%磷酸 2.0 42.90 38.85 49.06 32.67 7 6.6 15 2%磷肥 2.0 41.12 32.86 35.78 31.16 8 6.6 10 1%磷酸 3.5 29.92 29.83 25.10 28.94 9 6.6 0 1%磷酸 + 1%磷肥 1.0 45.41 39.82 37.89 32.1934.01 32.64 31.83 33.1032.92 31.51 32.48 32.07 30.76 33.54 33.38 32.52极差 3.25 2.03 1.55 1.03
表9 长期抗压强度信噪比方差分析表Tab. 9 Variance analyses for signal-to-noise ratio for long-term compressive strength因素平方和自由度均方和 F P 贡献率/%摩尔比48.50 2 24.25 44.72 1.04 × 10-7 51.02粉煤灰/% 19.28 2
9.64 17.78 5.47 × 10-5 19.58耐水性改性剂10.94 2 5.47 10.09 1.15 × 10-3
10.61减水剂/% 4.45 2 2.22 4.10 3.41 × 10-2 3.62误差 9.76 18 0.54修正合计92.93 26
2.2.3 回归模型
本文利用1stopt 1.5软件，根据磷肥和磷酸中磷酸根量，将耐水性改性剂统一用
磷酸表示，并通过多元非线性回归分析[16]，得到多元非线性回归模型为
式中：yL为长期抗压强度的信噪比.
全试验81种组合在此回归模型下混凝土长期抗压强度的信噪比最大理论值及其对应各因素水平：最大信噪比为35.89 dB，此时活性MgO与MgCl2的摩尔比为5.4，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为2%磷肥，减水剂为3.5%. 活性MgO与MgCl2的摩尔比、粉煤灰和耐水性改性剂与极差分析法的结果相等，减水剂存在误差，而方差分析减水剂的贡献率仅为3.62%，表明此阶段减水剂对氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度影响较小，故建立的多元非线性回归模型是合适的.
3 结论
（1）最优氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度组合为：活性MgO与MgCl2的摩尔比为5.4，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为1%磷酸，减水剂为1%；影响氯氧镁水泥混凝土28 d抗压强度的4个因素顺序由大到小为减水剂、粉煤灰、摩尔比、耐水性改性剂. 减水剂的贡献率最大，为52.94%；粉煤灰次之，为15.28%；耐水性改性剂的贡献率较小，仅为3.88%.
（2）最优氯氧镁水泥混凝土长期抗压强度组合为活性MgO与MgCl2的摩尔比5.4，不掺粉煤灰，耐水性改性剂为2%磷肥，减水剂为1%；摩尔比对氯氧镁水泥混凝土长期抗压强度最为显著. 影响氯氧镁水泥混凝土长期抗压强度的4个因素由大到小的顺序为摩尔比、粉煤灰、耐水性改性剂、减水剂. 摩尔比的贡献率最大，为51.02%；粉煤灰和耐水性改性剂次之，分别为19.58%和10.61%；减水剂的贡献率最小，仅为3.62%.
（3）氯氧镁水泥混凝土抗压强度的信噪比与各因素的回归模型，R2 = 0.914，0.945，以及抗压强度的信噪比最佳理论值及其对应各因素水平与极差分析法和方差分析法对比，说明回归模型具有统计学意义，能有效描述多因素对氯氧镁水泥混凝土抗压强度的影响规律.
（4）结合正交试验方法，将田口方法应用于氯氧镁水泥混凝土配合比设计中，可以避免因不可控制因素对试验数据变异产生的影响，回归模型的建立对氯氧镁水泥混凝土配合比设计具有十分重要理论指导意义.
致谢：高性能土木工程材料国家重点实验室重点基金项目资助（2015CEM001）.
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