电镀污泥实验

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电镀污泥滴定实验
1 电镀污泥强碱(NaOH)浸出液滴定
碱浸条件:
苛碱:200g/L
液固比:4
浸出时间:1.5h
浸出温度:80℃
电镀污泥添加量:25g
实验用NaOH(96%含量)用量26.89g
电镀污泥碱浸液,通过抽滤,开水洗涤,收集滤液+洗液定容至500ml容量瓶中,留作电镀污泥浸出液滴定原液。

滴定方法见附件:硫酸亚铁铵滴定总铬含量
该滴定方法稳定后,进行了两次浸出实验滴定(考查稳定性),实验结果(硫酸亚铁铵滴定用量)如下:
第一组:1.3ml;1.3ml;1.1ml
第二组:1.4ml;1.3ml;1.3ml
选取1.3ml滴定液进行计算,算得浸出液(500ml定容)中铬的浓度为0.096g/L,铬的含量为0.048g。

2 电镀污泥碱熔滴定
分两组实验,一组(取烘干电镀污泥0.5g+6gNaOH),二组(取烘干电镀污泥0.2g+3gNaOH)于650℃条件下熔融15min,熔融完全后,取出用热水冲至250ml容量瓶中(已加硝酸1+1),冷却后定容。

将定容好的溶液过滤于100ml容量瓶中,取滤液分析。

滴定方法同上:
滴定结果如下:
一组:8.3ml;8.9ml;9.1ml;9.6ml;9.7ml;9.3ml
二组:4.3ml;4.4ml;4.2ml;4.1ml;4.4ml;4.3ml
由于一组取的电镀污泥量比较多,熔融不完全(过滤时滤纸上有明显的固体);二组熔融充分(过滤后滤纸上无杂质),采用二组进行数据计算,取4.3ml计算。

算得熔融液的铬溶度是:0.168g/L,换算成铬质量为:0.042g。

电镀污泥中铬含量计算=0.042g/0.2×100%=21%
综上所述,电镀污泥的浸出率=0.024g/(25×21%)×100%=0.46%
【注】经查阅文献,电镀污泥中铬的含量在10%(文献中含量有8.8%、9.8%、14.5%、11.6%)左右,鉴于咱们的电镀污泥经过铜镍分离,铬含量会增加,因此,实验测电镀污泥的铬含量为21%,是合理的。

另外,有文献显示,电镀污泥强碱浸出率很低小于0.5%(文献见附件),实验测电镀污泥浸出率的数据0.46%也是合理的。

送检一个电镀污泥用酸溶,过滤定容100ml的样品,结果是铬浓度0.4g/L,计算铬的含量为8%,由于过滤后有较多的不容滤渣,结果准确性值得怀疑。

下步实验准备做一个系列实验:碱浸液测定,滤渣测定。

跟原样对比,分析铬的流通,检验滴定方法的稳定性。

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