饮食业油烟采样方法及分析方法

红外光度法测定饮食业油烟的方法确认报告
1. 目的
通过红外分光光度法测定饮食业油烟中的油的精密度、加标回收率等，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 职责
2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度、加标回收率计算方法。

2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3. 适用范围及方法标准依据
3.1 本方法适用于饮食业单位的油烟排放管理，以及新设立饮食业单位的设计、环境影响评价、环境保护设施竣工验收及其经营期间的油烟排放管理；排放油烟的食品加工单位和非经营性单位内部职工食堂，参照本方法执行。

3.2 本方法依据标准GB 18483-2001附录A执行。

4. 方法原理
将收集了油烟的采集滤芯置于带盖的聚四氟乙烯套筒中，在实验室中用四氯化碳作溶剂进行超声清洗，移入比色管中定容，用红外分光光度法测定油烟的含量。

5. 仪器和试剂
5.1 仪器
5.1.1华夏科创OIL460红外分光光度计，配有4cm带盖石英比色皿；
5.1.2超声清洗器；
5.1.3容量瓶：50ml、25ml；
5.2 试剂
5.2.1 四氯化碳：天津傲然精细化工研究所，环保专用试剂；
5.2.2标准油：高温回流食用花生油（在500ml三颈瓶中加入300ml的食用油，插入量程为500℃的温度计，先控制温度于120℃，敞口加热30min,然后在其正上方安装一冷凝管，升温至300℃，回流2小时，即得标准油）。

5.2.3油标准贮备液（20g/L）:准确称取标准油1.0000g于50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准贮备液（20g/L）。

5.2.4油标准使用液（400mg/L）：取标准贮备液1.00ml于50ml容量瓶中用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度，得标准标准使用（400mg/L）。

6. 方法操作步骤
6.1 样品处理：用适量的四氯化碳浸泡聚四氟乙烯杯中的采样滤筒，盖上并旋紧杯盖后，将杯置于超声器上清洗5min，将清洗液倒入25ml比色管中，再用适量的四氯化碳清洗滤筒2次，将清洗液一并转入比色管中，稀释至刻度，即得到样品溶液。

将样品溶液置于4cm比色皿中，即可进行红外分光试验。

6.2 标准系列的配制：从油标准使用液（5.2.5）中依次取0、1、2、4、6、8ml 分别置于6只50ml容量瓶中，用四氯化碳（5.2.1）稀释至刻度。

6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。

测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由此标准曲线得样品中油的含量。

7. 方法验证实验
7.1 绘制标准曲线
7.1.1 标准系列的配制
取50ml容量瓶，用油标准使用液（5.2.5）按下表制备标准系列:
7.1.2用华夏科创OIL460红外分光光度计，4cm比色皿, 并用四氯化碳调零,测量得到系列标准浓度的吸光度。

计算回归方程.结果见下表：
7.2 方法检出限试料体积为500ml,测定20个空白浓度,根据国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)公式:检出限=3*标准偏差/斜率，空白实验及最低检出限统计表如下
7.3重现性——取5ml标准使用液于50ml容量瓶中，用四氯化碳稀释至刻度，次溶液浓度为40mg/L,通过测7次这同一个溶液，求相对标准偏差。

实验结果
见如下表:。

7.4加标回收率实验及统计：
本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。

8.评价与结论
评价
本实验室测得检出限为0.017μg/L,符合分析方法要求。

本实验室测得重现性为0.09%，小于方法标准的精密度为1.8%。

符合标准方法要求。

本实验室测得加标回收率分别为103%、101%，符合分析方法要求。

本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院（广州分院）校准合格才使用，人
员通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都通过验收合格才投入使用。

结论
通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以予以确认。

分析人：审核：。