可溶性硫酸盐中硫的含量测定(精)

可溶性硫酸盐中硫的含量测定
一、实验目的
1、了解晶形沉淀的沉淀条件、原理和沉淀方法。

2、练习沉淀的过滤、洗涤和灼烧的操作技术。

3、掌握测定可溶性硫酸盐中硫的含量，并用换算因数计算测定结果。

二、实验原理
测定硫酸根所用的经典方法，是用Ba２＋离子将SO4２－离子沉淀为BaSO4形式称重，从而求得S或SO4２－离子含量。

Ba２＋＋SO4２－BaSO4↓
SO4２－的质量分数=G·【M(SO4２－/ M（BaSO4】/W试样，M(SO4２－=96，M（BaSO4=233 BaSO4的溶解度很小（Ｋｓｐ＝0.87×10-10，100毫升溶液中在25℃时仅溶解0.25毫克，在过量沉
淀剂存在时，溶解更小，一般可以忽略不计，BaSO4沉淀初生成时，一般形成细小的晶体，过滤时易穿过滤纸，引起沉淀的损失，因此进行沉淀时，必须注意创造和控制有利于形成较大晶体的条件。

为了防止生成BaCO3、Ba３(PO４２或（BaHPO４）等沉淀，应在酸性溶液进行沉淀，一般在0.05mol.L-1左右HCl溶液中进行沉淀。

溶液中也不允许有酸不溶物和易被吸附的离子(如Fe３＋、NO3－等离子存在，否则应预先分离或掩蔽。

Pb２＋、Sr２＋离子干扰测定。

三、仪器用品
瓷坩埚1只，FA/JA1004型电子天平，坩埚坩一把，烧杯，玻璃棒，铁架台，10% BaCl２溶液，
2mol.L-1HCl溶液，0.1mol.L-1AgNO3溶液，6mol.L-1HNO3溶液，定性滤纸（７～９ｃｍ），定量
滤纸。

四、实验步骤
1、准确称取在100～120℃干燥过的试样0.2～0.3g置于250毫升烧杯中，用水25毫升溶解，加入
2mol.L-1HCl溶液6毫升，用水稀释至约200毫升，将溶液加热至沸腾；
2、在不断搅拌下缓缓滴加BaCl２溶液(5毫升10%BaCl２溶液预先稀释约1倍并加热，使沉淀完全。

微沸10分钟，在约90℃保温陈化约1小时。

冷至室温，用致密定量滤纸过滤，再用热蒸馏水洗涤沉淀至
无Cl－离子为止；
3、将沉淀和滤纸移入（已在800～850℃灼浇至恒重的）瓷坩埚中，在电炉中烘干、灰化；
4、再把瓷坩埚放在马弗炉中，在800～850℃下灼浇至恒重（约1小时）；
5、取出瓷坩埚并放入干燥器中，待冷却后用FA/JA1004型电子天平称量。

根据所得BaSO4重量，计算试样中含硫(或SO３百分率。

五、实验数据记录及计算：
第一次测定次数
项目
试样W /g
（坩埚+ BaSO4）1 /g
（坩埚+ BaSO4４）2 /g
坩埚1 /g
坩埚2 /g
G（BaSO4）/g
SO4２－的质量分数%
SO4２－的质量分数%（均
值）
六、结果讨论。