碳酸钙滴定值的测定方法及试剂的配制与标定

碳酸钙滴定值的测定方法及试剂的配制与标定
一碳酸钙滴定值的测定方法
测定原料中的碳酸钙，是在试样中加入已知浓度的一定数量的盐酸，使与碳酸盐作用，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过剩的盐酸。

由盐酸的消耗量换算为碳酸钙的含量。

准确称取约0.5g试样，置于250mL锥形瓶中。

用少量水将试样润湿，然后从滴定管中准确加入25mL0.5mol/L盐酸标准滴定溶液（V1）,用水冲洗瓶口，并用量筒加入30mL水。

将锥形瓶放在小电炉上加热，待溶液沸腾后，继续在电炉上微沸1min。

取下，用水冲洗瓶口及瓶壁，加5滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至淡红色为止（耗量为V2）。

碳酸钙滴定值按下式计算：
(c1V1－c2V2)×50
CaCO3 = ×100
m ×1000
式中：c1盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V1加入盐酸标准滴定溶液的体积，mL;
c2 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
V2 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
50 (1/2 CaCO3)的摩尔质量，g/mol;
m 试料的质量，g.
二试剂的配制与标定
1、酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml乙醇中。

2、0.25mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将100g氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

标定方法：准确称取约1g苯二甲酸氢钾，置于400ml烧杯中，加入约150ml新煮沸过并已用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色的冷水，搅拌使其溶解。

然后加入2～3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：
m ×1000
C(NaOH) =
V ×204.2
式中：C(NaOH) 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L;
m 苯二甲酸氢钾的质量，g;
V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL;
204.2 苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

浓度的调整：化验室为便于计算，常把配制好的初始溶液的浓度调整至一准确数值（在此为0.2500mol/L）.调整前需另配制一部分1～2mol/L的氢氧化钠溶液，然后按下述方法进行调整。

1）经标定后，若初始溶液浓度大于0.2500mol/L,按下式计算稀释时需添加的水量：
（C1－ C）V总
V水 =
C
式中：V水需要添加的水量，mL;
C1 初始溶液的浓度，mol/L;
C 要求的溶液的浓度，（0.2500mol/L）;
V总初始溶液的总体积，mL。

2）经标定后，若初始溶液的浓度小于0.2500mol/L，则按下式计算值加入已知浓度（1～2mol/L）的氢氧化钠溶液：
（C － C1）V总
V NaOH =
C2－C
式中：V NaOH 需添加已知浓度的氢氧化钠溶液的体积，mL； C2添加的已知浓度的氢氧化钠溶液的浓度，mol/L；
C1、C 同前式。

经调整后的溶液需在标定一次。

如仍不符合要求，应再行调整，直至达到要求。

3、0.5mol/L盐酸标准滴定溶液：将420mL盐酸注入9660mL水中，充分摇匀。

标定方法：
1）用已知浓度的氢氧化钠标准溶液标定
准确吸取10.00mL配制好的盐酸初始溶液，注入400mL烧杯中，加入约150mL煮沸过的蒸馏水和2～3滴10g/L酚酞指示剂溶液，用已知浓度的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色出现。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：
C1 V1
C =
10.00
式中：10.00 吸取盐酸标准滴定溶液的体积，mL；
C 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
C1 已知氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
V1滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL。

2）用无水碳酸钠标定
准确称取约0.4g已知在130℃下烘干2～3h的碳酸钠，置于300mL 烧杯中，加100mL水使其完全溶解。

然后加入2～3滴1g/L甲基橙指示剂溶液，用配制好的盐酸初始溶液滴定至溶液由黄色转变为橙红色。

将溶液加热至沸，并保持微沸3min，然后将烧杯放在冷水中冷
却至室温。

如此时橙红色变成黄色，再用盐酸初始溶液滴定至出现稳定的橙红色为止。

盐酸标准滴定溶液的浓度按下式计算：
m × 1000
C =
V×53.0
式中：53.0 （1/2Na2CO3）的摩尔质量，g/moL；
C 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m 称取碳酸钠的质量，g；
V 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL。

在化验室中如欲把其浓度准确调整为0.500mol/L，则按照0.2500mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的调整方法，用水或已知浓度为2～3mol/L的盐酸溶液进行调整。