ICP_OES法测定印染废水中多种金属元素
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［关键词］ 电感耦合等离子体发射光谱；印染废水；微波消解；金属元素 ［中图分类号］ X832 ［文献标识码］ A ［文章编号］ 1005-829X（2012）05-0084-03
Determination of various metal elements in printing and dyeing wastewater by Inductively Coupled Plasma (ICP)-Optical Emission Spectrometry (OES) process
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数的优化 随着射频功率从 1 000 W 逐渐升高到 1 400 W，各
元素分析谱线的强度逐渐增强，但增幅逐渐减小，本 实 验 选 取 射 频 功 率 为 1 300 W。 雾 化 气 流 量 从 0.6 L/min 改变至 1.2 L/min， 观察到谱线强度先迅速增 强，但至 0.8 L/min 后谱线强度反而开始降低，因此 最佳雾化气流量为 0.8 L/min。 辅助气的流量及试液 提升量随谱线强度的变化趋势与雾化气流量相似， 谱线强度均先增大后减小，但相对变化幅度较小，实 验设定辅助气流量为 0.2 L/min， 试液提升量为 1.5 mL/min，观测高度为 12 mm。 2.2 消解试剂的选择
第 32 卷第 5 期 2012 年 5 月
工业水处理 Industrial Water Treatment
Vol．32 No．5 May，2012
分析与监测
ICP-OES 法测定印染废水中多种金属元素
聂西度 1，谢华林 2
(1. 湖南工学院材料与化学工程系，湖南衡阳 421002； 2. 长江师范学院化学化工学院，重庆 408100)
印染废水是以加工棉、麻、化学纤维及其混纺产 品为主的印染厂排出的废水，具有水量大、有机污染 物含量高、碱性大、水质变化大等特点，而且均不同 程度上含有一定量的重金属元素。 我国对印染废水 中重金属元素的排放有严格规定，因此准确测定印 染废水中的重金属元素含量具有重要意义。 目前印 染废水中重金属元素的测定方法主要有光度法、原 子吸收光谱法和伏安法〔1-3〕 等。 由于印染废 水 本 身 带有颜色， 采用光度法测定会带来较大的误差；原 子吸收光谱则不能进行多组分或多元素分析，费时
Nie Xidu1，Xie Hualin2 (1. Department of Material and Chemical Engineering，Hunan Institute of Technology，Hengyang 421002，China；
2. School of Chemistry and Chemical Engineering，Yangtze Normal University，Chongqing 408100，China)
在 ICP-OES 分析中化学干扰很少，光谱干扰主 要考虑谱线干扰，物理干扰则主要考虑酸度、基体和 试剂的干扰。由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰， 基本上可以消除光谱干扰。 实验中控制酸度在 5% 以下，基本上可以将酸度干扰降至最小。
印染废水中存在较多的 Ca、Na、P 等元素，对待 测元素会产生一定影响， 基体效应一方面表现为增 大了溶液的黏度，降低样品的传输速度，分析信号也 相应降低；另一方面则降低了激发几率。为消除基体 效应， 实验首先利用软件自身背景扣除功能降低干
HNO3 不仅是分解基体的反应物， 也是良好的 微波吸收体。印染废水中富含大量有机物，笔者通过
多次实验提出用 HNO3+H2O2 消解样品是最佳选择。 由于加酸量过大易导致试液物理性质的变化， 影响 测 定 的 灵 敏 度 ， 因 此 实 验 选 择 加 入 6 mL HNO3 和 6 mL H2O2。 加酸量过少则消解不完全，加酸量过多 时产生的氮化物气体较多，对仪器也有损害，而且造 成结果偏离。 2.3 分析线的选择
15.45
As
193.696
0.00～10.00
0.999 9
58.24
Pb
220.353
0.00～10.00
0.999 9
6.60
表 1 结果表明，所有待测元素的线性关系良好， 线性相关系数 R2≥0.999 9； 各元素检出限在 0.26～ 58.24 μg/L 之间， 表明该分析方法具有较高的灵敏 度，完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要。 2.4 干扰及消除
［基金项目］ 湖南省自然科学基金项目（10JJ6016）；湖南省教育厅产学研培育项目（10CY002）
84
工业水处理 2012 －05，32（5）
聂西度，等：ICP-OES 法测定印染废水中多种金属元素
时测定印染废水中 Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、 Pb 等金属元素的分析方法，结果令人满意。
85
分析与监测
工业水处理 2012- 05，32（5）
扰，然后采用标准溶液进行基体匹配后进行分析。 2.5 样品精密度和回收率
按照 1.2 方法制备样液，在选定的 ICP-OES 操 作参数下连续测定某印染厂排放废水样品 6 次，并 进行加标回收实验，分析结果列于表 2。
表 2 样品加标回收率及精密度
Fe 1 183.75 1 000.00 2 088.51 90.48
1.25
V
16.90
50.00
69.13
104.46 3.06
Ni
76.35 100.00
费力；伏安法操作方便，但精密度偏低，准确度较 差。 而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）因 具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优 点，已在冶金、环境、食品、农业等各行业得到广泛 应用 。 〔4-6〕
近年来随着高压消解罐的研制成功， 微波消解 技术已能够消解许多传统预处理方法难以消解的样 品，且分解样品彻底、试剂用量少、空白值低；其中密 闭微波消解技术特别适合易挥发性元素如砷、 汞的 测定。 笔者采用微波消解技术，建立了 ICP-OES 同
元素
测定值/ 加标值/ 加标测定 （μg·L-1） （μg·L-1） 值/（μg·L-1）
回收 率/%
相对标准 偏 差 /%
Al
92.72 100.00
187.45
94.73
1.69
Cr
121.23 100.00
227.09 105.86 1.35
Mn 426.06 500.00
968.37 108.46 2.92
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂 仪器：Optima 2100 DV 型电感耦合等离 子 发 射
光谱仪（美国 PE 公司）； MARS-X 微波消解系统（美 国 CEM 公 司 ）；Milli-Q 型 超 纯 水 机（美 国 Millipore 公司）。选用的工作条件：射频功率 1 300 W，冷却气流 量 15.0 L/min，雾 化 气 流 量 0.8 L/min，辅 助 流 量 0.2 L/min，观测高度 12 mm，溶液提升量 1.5 mL/min。
准确移取印染废水样品（取自衡阳市纺织印染 厂 ）0.5 mL 置 于 消 解 罐 内 衬 内 ，加 入 6 mL HNO3 和 6 mL H2O2，在消解罐上加上防爆膜旋紧顶盖放入微 波 炉 内。 设定功率为 300 W，斜坡升温 5 min，压力为 2067 kPa，温控 160 ℃，保持时间为 15 min。 消解完 毕， 当压力显示＜345 kPa 时，打开罐盖，将样品溶液 置于通风橱内静置抽风，至样品溶液清澈，然后用体 积分数为 2% 的 HNO3 转移至 100 mL 容量瓶中，定 容，摇匀后待测。
Abstract： An analytical method using Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry （ICP-OES） for rapid simultaneous determination of elements，such as Al，Cr，Mn，Fe，V，Ni，Cu，Zn，As，Pb etc. in printing and dyeing wastewater has been established. After the sample is dissolved by microwave digestion，the solution is determined directly by ICP-OES process. All the factors which have effect on the determination are studied in detail. Working parameters of the instrument are optimized，and suitable analytical spectral lines are chosen. The results show that the detection limits of 10 kinds of metal elements range from 0.26 μg/L to 58.24 μg/L depending on the elements. The linear relationship is good，and linear related coefficient R2≥0.999 9. The precision is fine，RSD < 3.1%，and recovery rates of samples range from 90.48%－108.46%. Key words：inductively coupled plasma optical emission spectrometry；printing and dyeing wastewater；microwave digestion；metal elements
0.51
Fe
239.562
0.00～50.00
0.999 9
3.76
V
310.230 0.00～10.00
1.000 0
42.17
Ni
231.640
0.00～10.00
0.999 9
0.26
Cu
324.754
0.00～50.00
1.000 0
1.28
Zn
206.200
0.00～50.00
1.000 0
［摘要］ 建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定印染废水中 Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb 等金 属元素的分析方法。 样品经微波消解后直接用 ICP-OES 测定，对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究，确定 了仪器的最佳工作参数，选择了合适的分析谱线。 研究结果表明，10 种金属元素的检出限在 0.26～58.24 μg/L 之间； 线性关系良好，线性相关系数 R2≥0.999 9；精密度良好，RSD<3.1%；回收率为 90.48%～108.46%。
表 1 元素的分析线、线性关系及检出限
元素
分析线/ nm
线性范围/ （mg·L-1）
线性相 关系数 R2
检出限/ （μg·L-1）
Al
Байду номын сангаас
396.153
0.00～10.00
0.999 9
8.95
Cr
267.716
0.00～10.00
0.999 9
2.33
Mn
257.610
0.00～10.00
0.999 9
用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1000元素标准贮备液然后根据不同元素测定的需要配制成适当浓度的标准溶液并贮存于聚四氟乙烯瓶实验中所用hno为分析纯所有实验用水均为电阻率1810cm的超纯水12样品处理准确移取印染废水样品取自衡阳市纺织印染厂05ml置于消解罐内衬内加入mlhno设定功率为300w斜坡升温5min压力为2067kpa温控160保持时间为15min消解完当压力显示345kpa时打开罐盖将样品溶液置于通风橱内静置抽风至样品溶液清澈然后用体积分数为2转移至100ml容量瓶中定容摇匀后待测结果与讨论21仪器工作参数的优化随着射频功率从1000w逐渐升高到1400元素分析谱线的强度逐渐增强但增幅逐渐减小本实验选取射频功率为雾化气流量从06lmin改变至12lmin观察到谱线强度先迅速增08lmin后谱线强度反而开始降低因此最佳雾化气流量为08lmin辅助气的流量及试液提升量随谱线强度的变化趋势与雾化气流量相似谱线强度均先增大后减小但相对变化幅度较小实验设定辅助气流量为02lmin试液提升量为15mlmin观测高度为12mm22消解试剂的选择hno不仅是分解基体的反应物也是良好的微波吸收体印染废水中富含大量有机物笔者通过多次实验提出用hno消解样品是最佳选择由于加酸量过大易导致试液物理性质的变化影响测定的灵敏度因此实验选择加入mlhno加酸量过少则消解不完全加酸量过多时产生的氮化物气体较多对仪器也有损害而且造成结果偏离23分析线的选择分析线的选择直接影响到测定结果的准确性选择待测元素分析线时必须考虑其灵敏度背景干扰等因素本实验采用一定量的单元素标准液和混合标准溶液分别对各元素的分析谱线进行扫描同时查阅谱线库选择峰形好干扰少背景低线性最好的谱线作为分析线通过谱线扫描选择分析线绘制标准曲线后用空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限结果见表1结果表明所有待测元素的线性关系良好线性相关系数各元素检出限在0265824之间表明该分析方法具有较高的灵敏度完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要24干扰及消除ipoes分析中化学干扰很少光谱干扰主要考虑谱线干扰物理干扰则主要考虑酸度基体和试剂的干扰由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰基本上可以消除光谱干扰实验中控制酸度在5以下基本上可以将酸度干扰降至最小印染废水中存在较多的anap等元素对待测元素会产生一定影响基体效应一方面表现为增大了溶
标准溶液： 用光谱纯的金属氧化物或盐类配成 1.000 g/L 的 Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb 单 元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配 制成适当浓度的标准溶液并贮存于聚四氟乙烯瓶 中。 实验中所用 HNO3、H2O2 为分析纯，所有实验用 水均为电阻率≥1.8×107 Ω·cm 的超纯水。 1.2 样品处理
分析线的选择直接影响到测定结果的准确性， 选择待测元素分析线时必须考虑其灵敏度、 背景干 扰等因素。 本实验采用一定量的单元素标准液和混 合标准溶液，分别对各元素的分析谱线进行扫描，同 时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最 好的谱线作为分析线。
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用 空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏 差， 取 3 倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出 限，结果见表 1。
Determination of various metal elements in printing and dyeing wastewater by Inductively Coupled Plasma (ICP)-Optical Emission Spectrometry (OES) process
2 结果与讨论
2.1 仪器工作参数的优化 随着射频功率从 1 000 W 逐渐升高到 1 400 W，各
元素分析谱线的强度逐渐增强，但增幅逐渐减小，本 实 验 选 取 射 频 功 率 为 1 300 W。 雾 化 气 流 量 从 0.6 L/min 改变至 1.2 L/min， 观察到谱线强度先迅速增 强，但至 0.8 L/min 后谱线强度反而开始降低，因此 最佳雾化气流量为 0.8 L/min。 辅助气的流量及试液 提升量随谱线强度的变化趋势与雾化气流量相似， 谱线强度均先增大后减小，但相对变化幅度较小，实 验设定辅助气流量为 0.2 L/min， 试液提升量为 1.5 mL/min，观测高度为 12 mm。 2.2 消解试剂的选择
第 32 卷第 5 期 2012 年 5 月
工业水处理 Industrial Water Treatment
Vol．32 No．5 May，2012
分析与监测
ICP-OES 法测定印染废水中多种金属元素
聂西度 1，谢华林 2
(1. 湖南工学院材料与化学工程系，湖南衡阳 421002； 2. 长江师范学院化学化工学院，重庆 408100)
印染废水是以加工棉、麻、化学纤维及其混纺产 品为主的印染厂排出的废水，具有水量大、有机污染 物含量高、碱性大、水质变化大等特点，而且均不同 程度上含有一定量的重金属元素。 我国对印染废水 中重金属元素的排放有严格规定，因此准确测定印 染废水中的重金属元素含量具有重要意义。 目前印 染废水中重金属元素的测定方法主要有光度法、原 子吸收光谱法和伏安法〔1-3〕 等。 由于印染废 水 本 身 带有颜色， 采用光度法测定会带来较大的误差；原 子吸收光谱则不能进行多组分或多元素分析，费时
Nie Xidu1，Xie Hualin2 (1. Department of Material and Chemical Engineering，Hunan Institute of Technology，Hengyang 421002，China；
2. School of Chemistry and Chemical Engineering，Yangtze Normal University，Chongqing 408100，China)
在 ICP-OES 分析中化学干扰很少，光谱干扰主 要考虑谱线干扰，物理干扰则主要考虑酸度、基体和 试剂的干扰。由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰， 基本上可以消除光谱干扰。 实验中控制酸度在 5% 以下，基本上可以将酸度干扰降至最小。
印染废水中存在较多的 Ca、Na、P 等元素，对待 测元素会产生一定影响， 基体效应一方面表现为增 大了溶液的黏度，降低样品的传输速度，分析信号也 相应降低；另一方面则降低了激发几率。为消除基体 效应， 实验首先利用软件自身背景扣除功能降低干
HNO3 不仅是分解基体的反应物， 也是良好的 微波吸收体。印染废水中富含大量有机物，笔者通过
多次实验提出用 HNO3+H2O2 消解样品是最佳选择。 由于加酸量过大易导致试液物理性质的变化， 影响 测 定 的 灵 敏 度 ， 因 此 实 验 选 择 加 入 6 mL HNO3 和 6 mL H2O2。 加酸量过少则消解不完全，加酸量过多 时产生的氮化物气体较多，对仪器也有损害，而且造 成结果偏离。 2.3 分析线的选择
15.45
As
193.696
0.00～10.00
0.999 9
58.24
Pb
220.353
0.00～10.00
0.999 9
6.60
表 1 结果表明，所有待测元素的线性关系良好， 线性相关系数 R2≥0.999 9； 各元素检出限在 0.26～ 58.24 μg/L 之间， 表明该分析方法具有较高的灵敏 度，完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要。 2.4 干扰及消除
［基金项目］ 湖南省自然科学基金项目（10JJ6016）；湖南省教育厅产学研培育项目（10CY002）
84
工业水处理 2012 －05，32（5）
聂西度，等：ICP-OES 法测定印染废水中多种金属元素
时测定印染废水中 Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、 Pb 等金属元素的分析方法，结果令人满意。
85
分析与监测
工业水处理 2012- 05，32（5）
扰，然后采用标准溶液进行基体匹配后进行分析。 2.5 样品精密度和回收率
按照 1.2 方法制备样液，在选定的 ICP-OES 操 作参数下连续测定某印染厂排放废水样品 6 次，并 进行加标回收实验，分析结果列于表 2。
表 2 样品加标回收率及精密度
Fe 1 183.75 1 000.00 2 088.51 90.48
1.25
V
16.90
50.00
69.13
104.46 3.06
Ni
76.35 100.00
费力；伏安法操作方便，但精密度偏低，准确度较 差。 而电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）因 具有灵敏度高、检出限低、干扰少、线性范围宽等优 点，已在冶金、环境、食品、农业等各行业得到广泛 应用 。 〔4-6〕
近年来随着高压消解罐的研制成功， 微波消解 技术已能够消解许多传统预处理方法难以消解的样 品，且分解样品彻底、试剂用量少、空白值低；其中密 闭微波消解技术特别适合易挥发性元素如砷、 汞的 测定。 笔者采用微波消解技术，建立了 ICP-OES 同
元素
测定值/ 加标值/ 加标测定 （μg·L-1） （μg·L-1） 值/（μg·L-1）
回收 率/%
相对标准 偏 差 /%
Al
92.72 100.00
187.45
94.73
1.69
Cr
121.23 100.00
227.09 105.86 1.35
Mn 426.06 500.00
968.37 108.46 2.92
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂 仪器：Optima 2100 DV 型电感耦合等离 子 发 射
光谱仪（美国 PE 公司）； MARS-X 微波消解系统（美 国 CEM 公 司 ）；Milli-Q 型 超 纯 水 机（美 国 Millipore 公司）。选用的工作条件：射频功率 1 300 W，冷却气流 量 15.0 L/min，雾 化 气 流 量 0.8 L/min，辅 助 流 量 0.2 L/min，观测高度 12 mm，溶液提升量 1.5 mL/min。
准确移取印染废水样品（取自衡阳市纺织印染 厂 ）0.5 mL 置 于 消 解 罐 内 衬 内 ，加 入 6 mL HNO3 和 6 mL H2O2，在消解罐上加上防爆膜旋紧顶盖放入微 波 炉 内。 设定功率为 300 W，斜坡升温 5 min，压力为 2067 kPa，温控 160 ℃，保持时间为 15 min。 消解完 毕， 当压力显示＜345 kPa 时，打开罐盖，将样品溶液 置于通风橱内静置抽风，至样品溶液清澈，然后用体 积分数为 2% 的 HNO3 转移至 100 mL 容量瓶中，定 容，摇匀后待测。
Abstract： An analytical method using Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry （ICP-OES） for rapid simultaneous determination of elements，such as Al，Cr，Mn，Fe，V，Ni，Cu，Zn，As，Pb etc. in printing and dyeing wastewater has been established. After the sample is dissolved by microwave digestion，the solution is determined directly by ICP-OES process. All the factors which have effect on the determination are studied in detail. Working parameters of the instrument are optimized，and suitable analytical spectral lines are chosen. The results show that the detection limits of 10 kinds of metal elements range from 0.26 μg/L to 58.24 μg/L depending on the elements. The linear relationship is good，and linear related coefficient R2≥0.999 9. The precision is fine，RSD < 3.1%，and recovery rates of samples range from 90.48%－108.46%. Key words：inductively coupled plasma optical emission spectrometry；printing and dyeing wastewater；microwave digestion；metal elements
0.51
Fe
239.562
0.00～50.00
0.999 9
3.76
V
310.230 0.00～10.00
1.000 0
42.17
Ni
231.640
0.00～10.00
0.999 9
0.26
Cu
324.754
0.00～50.00
1.000 0
1.28
Zn
206.200
0.00～50.00
1.000 0
［摘要］ 建立了电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）测定印染废水中 Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb 等金 属元素的分析方法。 样品经微波消解后直接用 ICP-OES 测定，对影响测定的各种因素进行了较为详细的研究，确定 了仪器的最佳工作参数，选择了合适的分析谱线。 研究结果表明，10 种金属元素的检出限在 0.26～58.24 μg/L 之间； 线性关系良好，线性相关系数 R2≥0.999 9；精密度良好，RSD<3.1%；回收率为 90.48%～108.46%。
表 1 元素的分析线、线性关系及检出限
元素
分析线/ nm
线性范围/ （mg·L-1）
线性相 关系数 R2
检出限/ （μg·L-1）
Al
Байду номын сангаас
396.153
0.00～10.00
0.999 9
8.95
Cr
267.716
0.00～10.00
0.999 9
2.33
Mn
257.610
0.00～10.00
0.999 9
用光谱纯的金属氧化物或盐类配成1000元素标准贮备液然后根据不同元素测定的需要配制成适当浓度的标准溶液并贮存于聚四氟乙烯瓶实验中所用hno为分析纯所有实验用水均为电阻率1810cm的超纯水12样品处理准确移取印染废水样品取自衡阳市纺织印染厂05ml置于消解罐内衬内加入mlhno设定功率为300w斜坡升温5min压力为2067kpa温控160保持时间为15min消解完当压力显示345kpa时打开罐盖将样品溶液置于通风橱内静置抽风至样品溶液清澈然后用体积分数为2转移至100ml容量瓶中定容摇匀后待测结果与讨论21仪器工作参数的优化随着射频功率从1000w逐渐升高到1400元素分析谱线的强度逐渐增强但增幅逐渐减小本实验选取射频功率为雾化气流量从06lmin改变至12lmin观察到谱线强度先迅速增08lmin后谱线强度反而开始降低因此最佳雾化气流量为08lmin辅助气的流量及试液提升量随谱线强度的变化趋势与雾化气流量相似谱线强度均先增大后减小但相对变化幅度较小实验设定辅助气流量为02lmin试液提升量为15mlmin观测高度为12mm22消解试剂的选择hno不仅是分解基体的反应物也是良好的微波吸收体印染废水中富含大量有机物笔者通过多次实验提出用hno消解样品是最佳选择由于加酸量过大易导致试液物理性质的变化影响测定的灵敏度因此实验选择加入mlhno加酸量过少则消解不完全加酸量过多时产生的氮化物气体较多对仪器也有损害而且造成结果偏离23分析线的选择分析线的选择直接影响到测定结果的准确性选择待测元素分析线时必须考虑其灵敏度背景干扰等因素本实验采用一定量的单元素标准液和混合标准溶液分别对各元素的分析谱线进行扫描同时查阅谱线库选择峰形好干扰少背景低线性最好的谱线作为分析线通过谱线扫描选择分析线绘制标准曲线后用空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出限结果见表1结果表明所有待测元素的线性关系良好线性相关系数各元素检出限在0265824之间表明该分析方法具有较高的灵敏度完全可以满足印染废水中金属元素分析的需要24干扰及消除ipoes分析中化学干扰很少光谱干扰主要考虑谱线干扰物理干扰则主要考虑酸度基体和试剂的干扰由于选择谱线时已考虑了谱线的干扰基本上可以消除光谱干扰实验中控制酸度在5以下基本上可以将酸度干扰降至最小印染废水中存在较多的anap等元素对待测元素会产生一定影响基体效应一方面表现为增大了溶
标准溶液： 用光谱纯的金属氧化物或盐类配成 1.000 g/L 的 Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb 单 元素标准贮备液，然后根据不同元素测定的需要，配 制成适当浓度的标准溶液并贮存于聚四氟乙烯瓶 中。 实验中所用 HNO3、H2O2 为分析纯，所有实验用 水均为电阻率≥1.8×107 Ω·cm 的超纯水。 1.2 样品处理
分析线的选择直接影响到测定结果的准确性， 选择待测元素分析线时必须考虑其灵敏度、 背景干 扰等因素。 本实验采用一定量的单元素标准液和混 合标准溶液，分别对各元素的分析谱线进行扫描，同 时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低、线性最 好的谱线作为分析线。
通过谱线扫描选择分析线，绘制标准曲线后，用 空白溶液和标准溶液连续测定计算其相对标准偏 差， 取 3 倍标准偏差所对应的浓度为各元素的检出 限，结果见表 1。