MDI jade 5 JADE5讲解
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库与 之配套。目前国际上有名的机构有如下：
1. 国际结晶学联合会（IUCr） 2. 粉末衍射专业委员会（CPD） 3. 国际衍射数据中心（ICCD）* 4. 国际X射线分析学会（IXAS） 5. 剑桥晶体学数据中心（CCDC） 6. 无机化合物晶体结构数据库（ISCD） 7. 蛋白质数据银行（PDB） 8. 晶体学公开数据库（COD）
MDI jade 5.0
phury
图谱的处理
数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离Kα2衍射 寻峰 相的定性分析 相的定量分析
数据的导入
点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框
“*.txt”格式的模板设置
物相的定性分析
人工检索鉴定 计算机自动检索鉴定
子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般 表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通 称为噪声。
平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声）
方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等
于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。 被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是 连续的。
MDI jade 中数据的平滑
FW C(o )S = K s )(+ 4 St r S ai) in nain：晶格应变
图中直线的斜率 和截距可半定量 的求得晶格应变 和晶粒尺寸
晶胞参数的测定与衍射指标化
d12v12[H2b2c2si2nK2a2c2si2nL2a2b2si2n2HK2a(cb occsos co)s2KL2ba(cco csoscos)2HL2ca(b c ocsoscos)]
本底的测定与扣除
本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散 射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。
第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝 的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑 变化。
第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的， 他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变 化。
第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。 本底的测量：① Sonneveld和Visser法。
② BrÜkner法（适用于估计含有较多非晶物质 样品本底的方法）
MDI jade 中本底的测量与扣除
Kα2 衍射的分离
Kα1和K α2的波长是不同的，在样品上，他们各 自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱 的叠加。λ Kα1和λ Kα2相差是不大的，如对于Cu靶， λ Kα1＝0.154051nm， λ Kα2＝0.154433nm。对于同 一个样品，在低θ角，他们产生的衍射峰的布拉 格角（2 θ1，2 θ2）是很近的，，衍射峰分布开， 几乎是完全重叠的。随着θ角的增加， 2 θ1和2 θ2 的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全 重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高θ 角，两个衍射峰分开了（部分重叠）， θ角相当 大时，两个衍射峰可以完全分开。
式中 v a ( 1 2 c b c o c c o s c o 2 s o c s 2 o c s 2 ) 1 / o 2 s
立方晶系：
1 H2K2L2
d2
a2
四方晶系：
1 H2K2 L2
d2
a2
c2
六方晶系： d123 4H2a K 22L2c L2 2
三方晶系： 1 ( H 2 K 2 L 2 ) s2 i n 2 ( K K H H L )( L 2c c o o )ss
“S/M”中“Chemistry”对话框
Tips
以上的设置应根据具体情况的不同而加以 改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐 步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结 果。
在一定经验的基础上可进一步进入“S/M” 中的“Advanced”对话框，设定所需的搜 索要求
数据的平滑
噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电
d 2
a 2 ( 1 3 c2 o 2 s c3 o )s
正交晶系： 1 H2 K2 L2
d2 a2 b2 c2
单斜晶系： d 1 2 s1 2 in H a 2 2 K 2s b 22 in c L 2 2 2 H a cL c o s
MDI jade 中晶格常数的计算
MDI jade 的可用数据库
一般通常所用的为ICCD提供的电子版的 粉末衍射数据集（PDF）
1. PDF－1 2. PDF－2* 3. PDF－3 4. PDF－4 *最新的
MDI jade 中导入PDF－2
点击菜单“PDF ︱ setup”有如下对话框
MDI jade物相检索/鉴定
点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…”
Kα1和K α2 衍射分离的方法
Rachinger替代图解法（R法）
以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手 工操作，流行较广
Rachinger法的改进 傅立叶变换法
峰位及峰形参数的测定
二次求导法 1. 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 2. 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法
MDI jade 寻峰
MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。
原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。
试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。
该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可使用。
数据库、机构
MDI jade中峰形修正
晶粒尺寸和应变分析
晶体无应变时的晶粒尺寸：
CryeS sti= a zFe llW K i t C (S o ))s(
K：晶体形状因素 λ：入射波长 θ：布拉格角
D：去卷积参数
FWD (=SF)WH D-F MWD(I) FW（I）：仪器加宽值
如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸：
1. 国际结晶学联合会（IUCr） 2. 粉末衍射专业委员会（CPD） 3. 国际衍射数据中心（ICCD）* 4. 国际X射线分析学会（IXAS） 5. 剑桥晶体学数据中心（CCDC） 6. 无机化合物晶体结构数据库（ISCD） 7. 蛋白质数据银行（PDB） 8. 晶体学公开数据库（COD）
MDI jade 5.0
phury
图谱的处理
数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离Kα2衍射 寻峰 相的定性分析 相的定量分析
数据的导入
点击菜单“file ︱ patterns ”有如下对话框
“*.txt”格式的模板设置
物相的定性分析
人工检索鉴定 计算机自动检索鉴定
子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般 表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通 称为噪声。
平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声）
方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等
于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。 被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是 连续的。
MDI jade 中数据的平滑
FW C(o )S = K s )(+ 4 St r S ai) in nain：晶格应变
图中直线的斜率 和截距可半定量 的求得晶格应变 和晶粒尺寸
晶胞参数的测定与衍射指标化
d12v12[H2b2c2si2nK2a2c2si2nL2a2b2si2n2HK2a(cb occsos co)s2KL2ba(cco csoscos)2HL2ca(b c ocsoscos)]
本底的测定与扣除
本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散 射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。
第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝 的散射、探测器的噪声等造成的，在2θ范围内呈平滑 变化。
第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的， 他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2θ呈平滑变 化。
第三类：由样品中所含的非晶成分造成的。 本底的测量：① Sonneveld和Visser法。
② BrÜkner法（适用于估计含有较多非晶物质 样品本底的方法）
MDI jade 中本底的测量与扣除
Kα2 衍射的分离
Kα1和K α2的波长是不同的，在样品上，他们各 自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱 的叠加。λ Kα1和λ Kα2相差是不大的，如对于Cu靶， λ Kα1＝0.154051nm， λ Kα2＝0.154433nm。对于同 一个样品，在低θ角，他们产生的衍射峰的布拉 格角（2 θ1，2 θ2）是很近的，，衍射峰分布开， 几乎是完全重叠的。随着θ角的增加， 2 θ1和2 θ2 的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全 重叠，使总的衍射峰加宽，变的不对称。在高θ 角，两个衍射峰分开了（部分重叠）， θ角相当 大时，两个衍射峰可以完全分开。
式中 v a ( 1 2 c b c o c c o s c o 2 s o c s 2 o c s 2 ) 1 / o 2 s
立方晶系：
1 H2K2L2
d2
a2
四方晶系：
1 H2K2 L2
d2
a2
c2
六方晶系： d123 4H2a K 22L2c L2 2
三方晶系： 1 ( H 2 K 2 L 2 ) s2 i n 2 ( K K H H L )( L 2c c o o )ss
“S/M”中“Chemistry”对话框
Tips
以上的设置应根据具体情况的不同而加以 改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐 步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结 果。
在一定经验的基础上可进一步进入“S/M” 中的“Advanced”对话框，设定所需的搜 索要求
数据的平滑
噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电
d 2
a 2 ( 1 3 c2 o 2 s c3 o )s
正交晶系： 1 H2 K2 L2
d2 a2 b2 c2
单斜晶系： d 1 2 s1 2 in H a 2 2 K 2s b 22 in c L 2 2 2 H a cL c o s
MDI jade 中晶格常数的计算
MDI jade 的可用数据库
一般通常所用的为ICCD提供的电子版的 粉末衍射数据集（PDF）
1. PDF－1 2. PDF－2* 3. PDF－3 4. PDF－4 *最新的
MDI jade 中导入PDF－2
点击菜单“PDF ︱ setup”有如下对话框
MDI jade物相检索/鉴定
点击菜单“Identify ︱Search/Match Setup…”
Kα1和K α2 衍射分离的方法
Rachinger替代图解法（R法）
以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手 工操作，流行较广
Rachinger法的改进 傅立叶变换法
峰位及峰形参数的测定
二次求导法 1. 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 2. 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法
MDI jade 寻峰
MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。
原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以 作出鉴定的方法，可以称为合成法。
试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底 的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平 滑来除去噪声。
该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重 重叠时，此法也可使用。
数据库、机构
MDI jade中峰形修正
晶粒尺寸和应变分析
晶体无应变时的晶粒尺寸：
CryeS sti= a zFe llW K i t C (S o ))s(
K：晶体形状因素 λ：入射波长 θ：布拉格角
D：去卷积参数
FWD (=SF)WH D-F MWD(I) FW（I）：仪器加宽值
如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸：