骨愈灵胶囊

药品名：骨愈灵胶囊
药品标准：WS-10015（ZD-0015）-2002
【性状】本品为胶囊剂，内容物为淡棕色至棕红色的粉末；气微香，味微苦。

【鉴别】（1）取本品内容物，置显微镜下观察∶草酸钙簇晶直径60～140μm（大黄）。

花粉粒球形或椭圆形，直径约60μm，外壁有刺，具3个萌发孔（红花）。

含糊化淀粉粒的薄壁细胞单个散离或破碎，无色，呈类圆形，类长方形或圆多角形（白芍和赤芍）。

鳞叶碎片黄棕色或红棕色，体部细胞呈长条形或不规则形，平直或稍弯曲，边缘有时可见毛状物（骨碎补）。

不规则碎块黑色，大小不等，不透明（自然铜）。

（2）取本品内容物3g，加乙醚30ml，密塞，振摇，放置30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醚2ml使溶解，作为供试品溶液。

另取血竭对照药材0.1g，加乙醚10ml，密塞，振摇，放置10分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—甲醇（95∶5）为展开剂，展开，取出，晾干。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取[鉴别]（2）项下乙醚提取后的残渣，加乙醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸10ml，加热回流30分钟，放冷，用乙醚振摇提取3次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取大黄对照药材0.03g，同法制成对照药材溶液；再取大黄素对照品，加乙醚制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。

（4）取本品内容物5g，加水数滴润湿，搅匀，加水饱和的正丁醇50ml，密塞，放置2小时，超声处理20分钟，滤过，滤液加氨试液洗涤2次，每次20ml，再用水30ml洗涤一次，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取三七对照药材0.5g，加水5滴，搅匀，加水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇10分钟，放置2小时，离心，取上清液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液;再取三七皂苷R1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2～5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-醋酸乙酯-水（4∶1∶5）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1∶10），在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（5）取本品内容物10g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取柚皮苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯-甲酸-水（1∶12∶2.5∶3）的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

【检查】应符合胶囊剂项下的有关的各项规定（中国药典2010年版一部附录I L）。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录VI D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水
为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。

理论板数三七皂苷R1峰计算应不低于7000。

时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0~12 19 81
12~60 19→36 81→64
对照品溶液的制备取人参皂苷Rg1对照品、人生皂苷Rb1对照品和三七皂苷R1对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含人生皂苷Rg1 0.4mg、人生皂苷Rb1 0.4mg、三七皂苷R10.1mg 的混合溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品10粒，混匀，取约1.0g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取至近无色，弃去乙醚液，残渣挥干，再加甲醇适量，加热回流提取至无色，减压回收甲醇至干，残渣加水25ml，分次溶解，并转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取5次（20ml，20ml，10ml，10ml，10ml）合并正丁醇液，加正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇溶解，并转移至10ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每粒含三七以三七皂苷R1（C47H80O18）、人参皂苷Rg1（C42H72O14）和人参皂苷Rb1（C54H92O23）三者的总量计，每粒不得少于2.7mg。