药物分析自测题

药物分析自测题
第一章药物分析与药品质量标准
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 药物分析学科的主要目的是
A. 提高药物的生产效益
B. 提高药物分析学科的水平
C. 保证药物的纯度
D. 保证用药的安全、合理、有效
E. 降低药物的毒副作用
2. 为了保证药品的质量，必须对药品进行检验，检验工作应遵循
A. 地方标准
B. 国家药品标准
C. 卫生部标准
D. 国家药监局标准
E. 中国药典
3. 关于中国药典，最正确的说法是
A．收载化学药物的词典 B．国家药品质量标准的法典
C．一部药物分析的书 D．一部药物词典
E．我国中草药的法典
4. 我国解放后第一版药典出版于
A．1951年 B．1950年 C．1952年 D．1953年 E．1955年5. 首次将《中国生物制品规程》纳入药典的是
A．1990年版 B．1995年版 C．2000年版
D．2005年版 E．1985年版
6. 《中国药典》的凡例是
A．解释和正确地使用《中国药典》进行质量检定的基本原则
B．为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准所制定的指导性规定
C．国家监督管理药品质量的法定技术标准
D．不仅对药品具有鉴别意义，也可反映药品的纯度
E．包括安全性、有效性、均一性与纯度等制备工艺要求等内容
7. 《中国药典》中规定，称取“2.00g”系指
A．称取重量可为1.5～2.5g B．称取重量可为1.95～2.05g
C．称取重量可为1.995～2.005g D．称取重量可为1.9995～2.0005g E．称取重量可为1～3g
8. 按药典规定，精密标定的滴定液（如盐酸及其浓度）正确的表示为
A．盐酸滴定液（0.152mol/L） B．盐酸滴定液（0.1524mol/L）
C．盐酸滴定液（0.152M/L） D．0.1524M/L盐酸滴定液
E．0.152mol/L盐酸滴定液
9. 《中国药典》（2015年版）规定“按干燥品计算”，系指
A．称取干燥供试品进行试验 B．称取未经干燥供试品进行试验
C．随机取样进行试验 D．称取原样进行试验
E．称取未干燥供试品进行试验，并将称取量扣除干燥失重后进行结果计算
10. 某进厂原料共25件，应随机取样的件数为
A．2件 B．3件 C．4件 D．5件 E．6件
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）
[1-4] 药典的英文缩写为：
A. ChP
B. USP
C. JP
D. BP
E. Ph.Int
1. 美国药典
2. 英国药典
3. 日本药局方
4. 国际药典
[5-8] 选择对应的答案
A．标准品 B．对照品 C．试药 D．滴定液 E．标准溶液
5. 用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或µg）计，以国际标准品进行标定
6. 用于鉴别、检查、含量测定的标准物质，除另有规定外，均按干燥品（或无水物）计算后使用
7. 不同等级的符合国家标准或国家有关部门规定标准的化学试剂指
8. 已知准确浓度的试剂溶液，在容量分析中用作滴定被测物质，其浓度以摩尔/升
（mol/L）表示的是
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）
1. 关于有效数字的叙述，正确的是
A．只允许最末一位欠准确，而且只能上下差1
B．可采用四舍六入五成双规则修约
C．0不做为有效数字
D．在分析工作中实际能测量到的数字即为有效数字
E．0既可以作为有效数字，也可以作为定位用的无效数字
2. 进行药品检验时，要从大量样品中取出少量样品应考虑取样的
A. 多样性
B. 真实性
C. 代表性
D. 科学性
E. 可靠性
3. 中国药典收载药品质量标准的检查项下包括
A. 外观的检查
B. 安全性的检查
C. 纯度的检查
D. 有效性的检查
E. 均一性的检查
4. 判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑下列哪几项的检验结果
A. 取样
B. 检查
C. 鉴别
D. 含量测定
E. 书写报告
5. 出具“药品检验报告书”必须有
A. 送检人签字
B. 检验者签字
C. 复核者签字
D. 部门负责人签字
E. 单位公章
四、问答题
1. 简述药物分析学科的性质与任务。

2. 如何全面控制药品质量？药物分析工作者在全面控制药品质量的过程中应起什么作用？
3. 《中国药典》主要分哪几部分？各部分的主要内容是什么？
4. 国外主要国家和区域性药典的名称和缩写是什么？与《中国药典》相比，各具有什么异同点？
5. 简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。

6. 原始记录和检验报告的要求是什么？
第二章药物的鉴别试验
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 在鉴别试验项目中可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标是
A. 溶解度
B. 专属性反应
C. 物理常数
D. 沉淀反应
E. 外观
2. 旋光法测定的药物应是
A．具有立体结构的药物 B．含有共轭系统的药物 C．脂肪族药物
D．结构中含手性碳原子的药物 E．结构中含氢键的药物
3. 中国药典采用红外分光光度法鉴别药物时，一般采用
A．峰面积法 B．峰高法 C．光谱解析法
D．内标法 E．标准图谱对照法
4. 薄层色谱法在鉴别中常用的方法是
A．比较供试品与对照品溶液的分配系数
B．比较供试品与对照品溶液所显斑点的比移值
C．比较供试品与对照品溶液的容量因子
D．比较供试品与对照品溶液的分离度
E．比较供试品与对照品溶液的颜色
5. 下列哪种鉴别方法的专属性最强
A．UV B．HPLC C．GC D．TLC E．IR
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）[1-4] 选择对应的答案
A. 熔点
B. 比旋度
C. 吸收系数
D. 旋光度
E. 折光率
1. 当偏振光通过长1dm，每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测
得的旋光度，用
t
D
]
[α表示，称为
2. 一种物质照规定的方法测定，由固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度或在熔化时自初熔至全熔的一段温度称为
3. 直线偏振光通过某些含光学活性的化合物溶液，引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转；测其所旋转的度数，称为
4. 在给定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸光度，称为
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）。

1. 对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证
A. 外观 B．溶解度 C．物理常数 D．熔点 E．氯化物检查
2. 在药品质量标准中，同时具有鉴别和纯度检查意义的项目是
A．熔点 B．吸收系数 C．色谱法的t R
D．比旋度 E．氯化物检查
3．药物的鉴别，常用的方法有
A. 化学鉴别法
B. 红外光谱法
C. 高效液相色谱法
D．生物学法 E. 紫外光谱法
4. 用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法，影响本法试验结果的条件有
A．仪器波长的准确度 B．供试品溶液的浓度 C．溶剂的种类
D．吸收池厚度 E．供试品的纯度
5. 影响鉴别试验的主要因素有
A．溶液的浓度 B．溶液的温度 C. 干扰成分
D．反应时间 E. 溶液的酸碱度
四、问答题
1. 什么是一般鉴别试验？什么是专属鉴别试验？请举例说明。

2. 对化学鉴别试验的要求是什么？举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。

3. 比较TLC法、HPLC法以及GC法在鉴别应用中的优缺点。

4. 药品质量标准中，常用药物的鉴别方法有哪些？各有什么特点？为什么说红外光谱法在药物的鉴别中占有相当的优势？
第三章药物的杂质检查
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 药物的纯度要求是指
A．不应该存在杂质 B．存在的杂质对人体健康无害
C．符合质量标准该药物杂质限量的规定要求
D．符合质量标准药物含量的规定要求 E．应该比化学试剂纯度要求高
2. 药物中氯化物检查的一般意义在于
A．它的存在会影响药物的疗效B．它的存在会影响药物稳定性
C．它的存在会影响人体健康 D．它的存在会影响药物的外观性状
E．它的存在反映药物纯度和生产工艺是否正常
3. 二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨
基甲酸银试液的管中
A．使As3+氧化为红色胶态砷 B．使As3+还原为红色胶态砷
C．使（Ag-DDC）中的DDC还原为蓝色溶液
D．使（Ag-DDC）中的DDC还原为红色胶体溶液
E．使（Ag-DDC）中的银还原为红色胶态银
4. 常压恒温干燥法的干燥温度一般为
A．80℃B．100℃C．105℃D．110℃E．120℃
5. 用薄层色谱法进行杂质限量检查时，在无杂质对照品时采用
A．外标法 B．内标法C．杂质对照品法
D．供试品溶液自身稀释对照法
E．杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法并用
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）[1-4] 选择对应的答案
A．费休氏法 B．顶空进样法 C．红外分光光度法
D．微孔滤膜过滤法 E．热重分析法
1. 残留溶剂测定
2. 低效或无效晶形检查
3. 重金属检查
4. 贵重药物的干燥失重测定
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）。

1．药物中的杂质来源于
A．药品的生产过程B．药品的贮藏过程C．药品的使用过程
D．药品的临床试验过程 E．制剂的生产过程
2. 硫酸盐检查杂时，加入盐酸的目的是
A．使药物溶解 B．使硫酸盐杂质溶解完全
C．消除磷酸盐干扰 D．消除碳酸盐干扰
E．生成较好的硫酸钡白色浑浊液
3. 硫氰酸铵法检查铁盐时，加入过硫酸铵的目的是
A．使产生的红色产物颜色更深 B．便于观察、比较
C．使药物中铁盐都转变为Fe3+ D．防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色E．防止干扰
4. 易炭化物检查法检查的杂质是
A．加硫酸易炭化而呈色的有机杂质 B．加硫酸易被氧化而呈色的有机杂质C．挥发性无机药物中有机物杂质 D．具有氧化性的有机杂质
E．加热易炭化物质
5. 费休试液由下列哪些物质组成
A．碘B．溴C．二氧化硫D．吡啶E．甲醇
四、问答题
1. 氯化物检查时，如果供试品溶液有色，该如何进行检查？
2. 简述《中国药典》四种重金属检查方法的原理及适用范围。

3. 简述《中国药典》两种砷盐检查法的异同点。

4. 薄层色谱法进行药物中特殊杂质检查的方法有哪些？简述各法的适用范围及特点。

5. 简述高效液相色谱法检查药物中特殊杂质的方法类型、适用范围、方法特点。

五、计算题
1. 阿普唑仑中氯化物的检查：取本品0.50g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10µg 的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。

问氯化物的限量是多少？（0.02%）
2. 阿司匹林中重金属的检查：取本品，依法检查，与标准铅溶液（每1ml相当于10µg 的μgPb）1.0ml制成的对照液比较，不得更深。

含重金属不得过百万分之十。

问应取供试品多少克？（1.0g）
3. 硼砂中铁盐的检查：取本品1.0g，加水25ml溶解后，依法检查，与标准铁溶液（每1ml相当于10µg 的Fe）制成的对照液比较，不得更深，铁盐的限量为0.003%。

问应取标准铁溶液多少毫升？（3.0 ml）
第四章药物定量分析与分析方法验证
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为
A. H2O2溶液
B. H2O2—NaOH溶液
C. NaOH溶液
D．硫酸肼饱和液 E. NaOH—硫酸肼饱和液
2. 精密度是指
A．表示该法测量的正确性 B．测量值与真值接近的程度
C．对供试品准确而专属的测定能力 D．测得的一组测量值彼此符合的程度
E．在各种正常试验条件下，对同一样品分析所得结果的准确程度
3. 在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度称为
A．精密度B．耐用性 C．准确度
D．线性E．范围
4. 体内药物分析中，最常用的生物样品是
A．血浆 B．尿液 C．唾液
D．毛发E．肝脏
5. 体内药物分析中，于体液样品中加入有机溶剂后，一般只萃取
A．1次 B．2次 C．3次 D．4次 E．5次
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）[1-4] 选择对应的答案
A．碱性回流后测定法 B. 碱性还原后测定法 C. 氧瓶燃烧分解后测定法
D．直接配位滴定法 E. 硝酸银标准液直接滴定法
1. 葡萄糖酸钙
2. 三氯叔丁醇
3. 泛影酸
4. 碘苯酯
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）。

1. 药物中杂质限度检查的方法所要求的效能指标为
A．准确度 B．专属性 C．检测限 D．定量限 E．耐用性
2. 选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品
A. 磨口硬质玻璃锥形瓶
B. 铂丝
C. 普通滤纸
D. 氢气
E. 无灰滤纸
3. 紫外-可见分光光度计应定期检查
A．波长精度 B．吸光度准确性 C．狭缝宽度
D．溶剂吸收 E．杂散光
4. 《中国药典》正文各品种项下规定的HPLC条件中，不得任意改变的是
A．固定相种类 B．固定相牌号 C．流动相组成
D．混合流动相各组分的比例 E．检测器类型
5. 生物样品预处理的目的是
A．使药物从结合物中释放 B．使药物从缀合物中释放
C．提高检测灵敏度 D．改善方法特异性 E．延长仪器使用寿命
四、问答题
1. 什么是滴定度？应如何计算滴定度？
2. 简述氮测定法的基本原理和方法。

3. 简述色谱系统适用性试验的要求。

4. 测定血样时为何要去除蛋白质？常用哪些方法？
第五章巴比妥类药物的分析
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 常用巴比妥类药物多为巴比妥酸的
A．5-取代物 B．1,5-取代物
C．5,5-取代物 D．1,5,5-取代物
E．C2位为硫取代的硫代巴比妥
2. 可以区别含硫的巴比妥类药物与不含硫的巴比妥类药物的反应是
A．与银盐的反应 B．烯丙基的反应 C．与铜盐的反应
D．与亚硝酸钠-硫酸的反应 E．与甲醛-硫酸的反应
3. 银量法测定苯巴比妥含量，终点指示方法为
A．淀粉指示剂 B．电位法 C．甲基橙指示剂
D．酚酞指示剂 E．结晶紫指示剂
4. 与碱液共热，生成的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝色的药物为
A．苯巴比妥 B．阿司匹林 C．对乙酰氨基酚
D．盐酸氯丙嗪 E．氢化可的松
5. 取苯巴比妥0.20g，加水10ml煮沸搅拌1min，放冷，滤过，取滤液5ml，加甲基橙指示剂1滴，不得显红色。

该试验是检查
A．苯巴比妥酸 B．中性物质 C．碱性物质
D．纯度 E．酸度
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）[1-4] 选择对应的答案
A. 司可巴比妥钠
B. 硫喷妥钠
C. 巴比妥酸
D. 苯巴比妥
E. 盐酸普鲁卡因
1. 在氢氧化钠液中与铅离子反应的是
2. 与甲醛-硫酸反应的是
3. 与碘试液反应使其褪色的是
4. 与铜-吡啶试液反应显绿色的是
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）
1. 丙二酰脲鉴别反应包括
A．与碘试液的反应 B．与银盐的反应 C．与铜盐的反应
D. 与亚硝酸钠-硫酸的反应 E．与甲醛-硫酸的反应
2. 巴比妥类药物的鉴别方法有
A．与钡盐反应生成白色化合物 B．与镁盐反应生成红色化合物
C．与银盐反应生成白色沉淀 D．与铜盐反应生成有色产物
E．与氢氧化钠反应生成白色沉淀
3. 以下方法可用于司可巴比妥钠鉴别的是
A．测定熔点 B．与碘试液的反应 C．红外分光光度法
D．与甲醛-硫酸的反应 E．水解后的重氮化-偶合反应4. 关于司可巴比妥钠﹙分子量为260.27﹚含量测定方法，下列说法正确的是
A．用溴量法进行含量测定
B．至滴定终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失
C．用萘作为内标溶液
D．滴定结果用空白试验校正
E．1ml的Br2滴定液﹙0.05mol/L﹚相当于13.01mg的司可巴比妥钠
5. 关于注射用硫喷妥钠的分析，下列说法正确的是
A．具有钠盐的特征反应，可用于进行鉴别
B．结构中含有烯丙基，可与碘试液发生加成反应进行鉴别
C．本品为注射用无菌粉末，检查项目应符合《中国药典》附录注射剂项下有关的各项规定
D．还需检查“无菌”、“干燥失重”、“硫酸盐”、“碱度”
E．《中国药典》采用紫外分光光度法测定含量
四、问答题
1. 简述巴比妥类药物的化学结构与理化性质的关系。

2. 简述溴量法测定司可巴比妥钠含量的原理。

五、计算题
1. 异戊巴比妥的含量测定：精密称取本品0.2025g，，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，照电位滴定法，用硝酸银滴定液（0.1005mol/L）滴定，消耗8.85ml。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于2
2.63mg 的C11H18N2O3。

计算本品的百分含量。

（99.4%）
2. 司可巴比妥钠胶囊（规格0.1g）的含量测定：取司可巴比妥钠胶囊20粒，测得内容物总重为
3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。

样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）16.47ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1025mol/L）23.53ml。

每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。

计算本品的标示量%。

（9
4.3%）
第六章芳酸及其酯类药物的分析
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是
A. 碘化钾
B. 碘化汞钾
C. 三氯化铁
D. 硫酸亚铁
E. 亚铁氰化钾
2. 阿司匹林与碳酸钠试液共热后，再加稀硫酸酸化，产生的白色沉淀是
A．苯酚 B．乙酰水杨酸 C．水杨酸
D．醋酸钠 E．醋酸苯酯
3. 阿司匹林制剂中需要检查的杂质是
A．水杨酸 B．易炭化物 C．溶液澄清度
D．间氨基酚 E．酚类
4. 直接酸碱滴定法测定阿司匹林（分子量为180.16）含量时，每1ml的氢氧化钠滴定液
（0.1mol/L）相当阿司匹林的毫克数是
A．18.02 B．9.01 C．36.04 D．4.50 E．180.16
5. 苯甲酸钠的含量测定，《中国药典》（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为
A. 水-乙醇
B. 水-冰醋酸
C. 水-三氯甲烷
D. 水-乙醚
E. 水-丙酮
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）[1-4] 以下药物中杂质的检查方法为
A．HPLC法 B．双相滴定法 C．GC法
D．AAS E．UV
1. 对氨基水杨酸钠中间氨基酚的检查
2. 氯贝丁酯中对氯酚的检查
3. 甲芬那酸中铜的检查
4. 甲芬那酸中有关物质的检查
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）
1. 采用两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，需要中和的酸性物质包括
A．酒石酸或枸橼酸 B．水杨酸 C．醋酸
D．阿司匹林 E．盐酸
2. 阿司匹林中水杨酸的产生途径
A．原料不纯 B．生产过程中乙酰化不完全 C．贮藏过程中水解D．贮藏过程中氧化 E．以上都不对
3. Ch.P（2005）阿司匹林的鉴别试验有
A．钠盐的火焰反应 B．三氯化铁呈色反应 C．水解反应D．红外分光光度法 E．紫外分光光度法
4. 用直接滴定法测定阿司匹林含量，下列说法正确的是
．在中性乙醇溶液中滴定A．反应摩尔比为1∶1 B
C．用盐酸滴定液滴定 D．以中性红为指示剂
E．滴定时应在不断振摇下稍快进行
5. 氯贝丁酯中要检查的特殊杂质为
A．游离水杨酸 B．间氨基酚C．对氯酚
D．挥发性杂质 E．盐酸
四、问答题
1. 简述双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和方法？
2. 用合适化学方法区分下列药物：水杨酸（A）、苯甲酸（B）、阿司匹林（C）。

五、计算题
1. 氯贝丁酯中对氯酚的检查：取本品10.0g，加氢氧化钠试液20ml，振摇提取，分取下层液，用水5ml 振摇洗涤后，留作挥发性物质检查用。

上述水洗液并入碱性提取液中，用三氯甲烷振摇洗涤2 次，每次5ml ，弃去三氯甲烷液，加稀盐酸使成酸性，用三氯甲烷提取2 次，每次5ml ，合并三氯甲烷提取液，并加三氯甲烷稀释成10ml，作为供试品溶液；另取0.0025％对氯酚的三氯甲烷溶液作为对照品溶液。

取供试品溶液和对照品溶液各10µl，分别注入气相色谱仪，供试品溶液中对氯酚峰面积不得大于对照品溶液中对氯酚峰面积，计算对氯酚的限量%。

（0.0025%）
2. 阿司匹林片（规格为0.3g）的含量测定：取阿司匹林片10片，称出总重为
3.5840g，研细后称取0.3484g，按药典方法测定。

供试品消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.84ml，空白试验消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）39.88ml。

每lml的氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）相当于18.02mg的C9H8O4。

求此片剂的标示量%。

（99.4%）
3. 丙磺舒片（规格为0.25g/片）的含量测定：取本品10片，精密称定，重量为2.7386g，研细，精密称取0.0667g，置200ml量瓶中，加乙醇150ml与盐酸溶液（9→100）4ml，置70℃水浴上加热30分钟，放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→100）2ml，用乙醇稀释至刻度，摇匀，在249nm的波长
E）为338计算，计算本品的标示处测定吸光度为0.512，按C13H19NO4S的吸收系数（％
cm
1
量%。

（99.2%）
第七章胺类药物的分析
一、A型题（单项选择题，又称最佳选择题，每题的备选答案中只有一个最佳答案）
1. 某药物加水溶解，加10%氢氧化钠溶液，生成白色沉淀，加热，变成油状物，继续加热产生可使红色石蕊试纸变蓝的气体，并油状物消失；放冷，加盐酸酸化，白色沉淀又析出，加过量的盐酸沉淀可溶解。

该药物是
A．肾上腺素 B．对乙酰氨基酚 C．对氨基水杨酸钠
D．盐酸利多卡因 E．盐酸普鲁卡因
2. 《中国药典》（2005年版）规定盐酸普鲁卡因注射液应检查的特殊杂质是
A．氯化物 B．水解产物 C．对氨基苯甲酸
D．二乙氨基乙醇 E．对氨基水杨酸
3. 亚硝酸钠滴定法中，加KBr的作用是
A．添加Br- B．生成NO+·Br- C．生成HBr
D．生成Br2 E．抑制反应进行
4. 盐酸普鲁卡因和盐酸利多卡因的共同鉴别反应是
A．芳香第一胺反应 B．苯环的取代反应 C．氯化物反应
D．与过氧化氢试液的反应 E．三氯化铁反应
5. 用制备衍生物测熔点的方法鉴别盐酸利多卡因，加入的试液是
A．三硝基苯酚 B．硫酸铜 C．异烟肼
D．三氯化铁 E．亚硝基铁氰化钠
二、B型题（又称配伍选择题。

备选答案在前，试题在后。

每组若干题。

每组题均对应同一组备选答案，每题只有1个正确答案。

每个备选答案可重复选用，也可不选用。

）[1-4]与下列选项相对应的是
A．庚烷磺酸钠 B．醋酸汞试液 C．永停滴定法
D．淀粉指示液 E．溴化钾固体
1. 亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因注射液含量时，终点指示方法为
2. 溴量法测定盐酸肾上腺素含量时，指示剂为
3. 亚硝酸钠滴定法测定盐酸普鲁卡因含量时，需加入
4. 非水溶液滴定法测定盐酸利多卡因含量，需加入
三、X型题（又称多项选择题。

每题的备选答案中有2个或2个以上正确答案。

少选或多选均不得分）
1. 盐酸普鲁卡因的鉴别试验有
A．重氮化-偶合反应 B．与铁盐的反应 C．水解反应
D．氯化物反应 E．红外光谱法
2. 可用重氮化-偶合反应鉴别的药物为
A．苯佐卡因 B．盐酸普鲁卡因 C．盐酸丁卡因
D．盐酸利多卡因 E．醋氨苯砜
3. 亚硝酸钠滴定法中，可用于指示终点的方法有
A．外指示剂法B．电位法 C．内指示剂法 D．自身指示剂法 E．永停法4. 盐酸利多卡因含量测定中，测定前在供试品溶液中加入适量的醋酐，其作用是
A．可增强盐酸利多卡因的碱性 B．避免杂质影响测定 C．加速反应进行D．增溶作用 E．使滴定终点突跃敏锐
5. 对乙酰氨基酚的特殊杂质有
A．对氨基酚 B．对氯苯乙酰苯胺 C．偶氮苯
D．苯醌 E．有关物质
四、问答题
1. 简述亚硝酸钠滴定法的原理及测定的主要条件。

2. 肾上腺素中杂质酮体是怎样引入的？中国药典采用何种方法进行检查？
3. 用合适的化学方法区分下列药物：（1）盐酸普鲁卡因、（2）对乙酰氨基酚、（3）苯佐卡因、（4）盐酸利多卡因。

五、计算题
1. 肾上腺素中酮体的检查：取本品适量，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含
2.0mg 的溶液，照紫外-可见分光光度法，在310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，酮体在310nm E）为453，计算酮体的限量。

（0.055%）
波长处的吸收系数（%1
1cm
2. 对乙酰氨基酚的含量测定：精密称取本品41.9mg，置250ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4％氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，在257nm的波长处测定吸光度为0.603，按C8H9NO2 E）为715，计算本品的百分含量。

（100.6%）
的吸收系数（%1
1cm
）的含量测定：精密量取本品5ml ，
3. 盐酸去氧肾上腺素注射液（规格：1ml∶10m g
置碘瓶中，加稀盐酸1ml ，小心煮沸至近干，放冷，加水20ml，精密加溴滴定液（0.05mol/L）25ml，再加盐酸2ml ，立即密塞，摇匀，放置15分钟并时时振摇，注意微开瓶塞，加碘化钾试液7ml，立即密塞，振摇后，用硫代硫酸钠滴定液（0.1023mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1023mol/L）8.96ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1023mol/L）23.78ml。

每1ml溴滴定液（0.05mol/L）相当于3.395mg 的C9H13NO2·HCl。

计算本品的标示量%。

（102.9%）。