实习四 蛋氨酸的感官

2.2 磷酸二氢钾溶液：200g/L。 2.3 碘化钾溶液：200g/L。 2.4 碘溶液：c(1/2I2)约0.1mol/L。 2.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)约 0.1000mol/L。 2.6 淀粉溶液：10g/L。
蛋氨酸的感官鉴定与理化分析
三、纯度测定：
3 分析步骤
称取试样 0.3g( 精确至 0.0002g) 移入 500mL 碘量瓶 中，加入 100mL 无离子水，然后分别加入下列试 剂：10mL磷酸氢二钾溶液、l0mL磷酸二氢钾溶液、 10mL 碘 化 钾 溶 液 ， 待 全 部 溶 解 后 准 确 加 入 50.00mL 碘溶液 (2.4) ，盖上瓶盖，水封，充分摇 匀，于暗处放置30min，用硫代硫酸钠标准滴定溶 液 (2.5) 滴定过量的碘，近终点时加入 1mL 淀粉指 示剂，滴定至无色并保持30s为终点，同时做空白 试验。
性状：白色薄片状结晶或结晶性粉末。有特 殊气味。味微甜。熔点280~281℃ （分 解）。10%水溶液的PH值5.6~6.1。有旋 光性（有手性碳原子）。对热及空气稳定。 对强酸不稳定，可导致脱甲基作用。溶于 水（3.3g/100ml,25℃ ）、稀酸和稀碱。 极难溶于乙醇，几乎不溶于乙醚。
(2)羟基蛋氨酸：深棕色粘稠液体，有含硫基团的特 殊气味，易溶于水。比重（120℃）为1.22～ 1.23），有腐蚀性。分子式：C5H10O3S 结构式：CH3S—CH2—CH2—CH—COOH ︳ OH
3.蛋氨酸的生产厂家 目前主要靠进口，主要有德国迪高沙公司 (99%DL-蛋氨酸），诺伟司公司（液体蛋 氨酸、羟基蛋氨酸钙—艾丽美），安迪苏 公司（99%DL-蛋氨酸、88%羟基蛋氨酸— 罗迪美）。
二、感官鉴定 DL—蛋氨酸： 乳白色，颗粒小而均匀，大
颗粒少，反光性强、晶亮。具有一股腐烂
白菜味。手捻有滑腻感。
二、理化分析 5、 茚三酮试验： 取蛋氨酸 0.1g 左右，溶于 100mL 水中。取 此溶液 5mL ，加入 1g.L-1 茚三酮溶液 1mL ， 加热3min后，加入20mL水，静置15min，溶 液呈现红紫色。 6、测定其含氮量计算：蛋氨酸的理论含氮 量约为9.4%，蛋白质等价58.6%。
三、纯度测定：
蛋氨酸的感官鉴定与理化分析
0.0746—— 与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c(Na2S2O3) ＝ 1.000mol/L] 相当的、以克表示 的DL-蛋氨酸的质量。 所得结果应表示至一位小数。 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两 次平行测定结果的绝对差值不得大于0.1%。
二、理化分析
3、酸、碱试验： 分别取 DL— 蛋氨酸各 1g 置于 2 个 250mL 三角瓶中，分 别加入 1:3(V:V) 的盐酸溶液和 400g.L-1 的氢氧化钠 溶液各50mL。假冒蛋氨酸不溶或部分溶于上述溶液， 下部有白色沉淀，上部溶液混浊，而真蛋氨酸应溶 于上述溶液，且溶液澄清。 4、饱和硫酸铜试验： 取 30g 蛋氨酸产品于 50mL 的小烧杯中，加入饱和硫 酸铜溶液1mL，假冒蛋氨酸不变色，呈现饱和硫酸铜 的浅蓝色，而真蛋氨酸呈蓝色。
分子量：150
（3）羟基蛋氨酸钙 是用液体的羟基蛋氨酸与氢氧化钙或氧化钙 中和，经干燥、粉碎和筛分后制得。 分子式:(C5H9O3S)2Ca,分子量338.4 白色粉末状。诺伟司公司生产。
2.营养作用：它是构成蛋白质的基本单位之 一，是必需氨基酸中唯一含有硫的氨基酸， 它参与体内甲基的转移及磷的代谢和肾上 腺素、胆碱和肌酸的合成；是合成蛋白质 和胱氨酸的原料，是甲基供体。它有D型、 L型和DL型三种。一般的氨基酸只有L型能 被人体利用，但是D型蛋氨酸却能在体内 转化为L型为人体所用。
实习四、蛋氨酸的感官鉴定与理化分析
实习目的：通过本次实习让学生掌握蛋氨酸
的质量要感官鉴定,蛋氨酸化学分析
实习时间：四节 实习分组：分为6个组
一、DL-蛋氨酸的结构与特性 1.种类与结构 (1)DL-蛋氨酸 分子式：C5H11NO2S 结构式： CH3S—CH2—CH2—CH—COOH ︳ NH2 分子量：149.2(按1995年国际原子量)
蛋氨酸的感官鉴定与理化分析
4 分析结果的表述 以质量分数表示的蛋氨酸含量(X1)按式(1)计算：
c(V0 V ) 0.0746 X1(％)＝ ×100 ………… (1) m
式中：c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度， mol/L； V—— 滴定试样时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶 液的体积，mL； V0——滴定空白时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶 液的体积，mL； m——试样的质量，g；
镜检：均一的混晶状态，晶粒透明。无其它
特殊杂质和杂色。
蛋氨酸的感官鉴定与理化分析 二、理化分析
1、水溶性： 取 1g 蛋氨酸产品于 250mL 三角瓶中，加入 50mL 水， 并轻轻搅拌，纯品几乎完全溶解(33g.L-120℃水)， 且溶液澄清。如溶液混浊或有沉淀多为掺假产品。 2、灼烧性： 取恒重的瓷坩埚，称取 DL— 蛋氨酸约 1g 。先在电 炉上碳化至无烟，然后在550℃高温炉中灼烧1小时， 纯品蛋氨酸灼烧残渣≤0.5％，否则掺入了非挥发性、 分解性无机盐。
本标准适用于以甲硫基丙醛、氰化物、硫酸及 氢氧化钠为主要原料生产的饲料级 DL-蛋氨 酸添加剂中蛋氨酸含量的测定。 1 原理 在中性介质中准确加入过量的碘溶液，将两 个碘原子加到蛋氨酸的硫原子上，过量的碘 溶液用硫代硫酸钠标准滴定溶液回滴。
蛋氨酸的感官鉴定与理化分析
三、纯度测定：
2 试剂和材料
2.1 磷酸氢二钾溶液：500g/L。